HS－SPME／GC－MS法分析樹莓飲品中揮發(fā)性成分

孫慧玲，王佳佳，穆思蒙，王 微，許啟泰，邢 晗，康文藝，＊

（1.河南大學(xué) 中藥研究所，河南 開封 475004；2.沈陽藥科大學(xué) 藥學(xué)院，遼寧 沈陽 110016）

薔薇科 （Rasaceae）懸鉤子屬植物樹莓（Rubus spp.raspberry）屬于聚合果類，果實(shí)色澤鮮艷，柔嫩多汁，富含氨基酸、維生素、糖、有機(jī)酸、礦物質(zhì)等營養(yǎng)成分，還有鞣化酸、SOD、黃酮、花青素等藥用成分，具有抑制癌細(xì)胞、延緩衰老等功效，果實(shí)除鮮食外，還適于加工果醬、果酒、果汁飲料［1-6］。樹莓果實(shí)是加工果汁的極好原料，出汁率優(yōu)于眾多水果，具有廣闊的市場開發(fā)前景［7］。查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)，對(duì)樹莓果汁飲料生產(chǎn)加工工藝的報(bào)道較多，但未見用 HS－SPME／GCMS法對(duì)樹莓飲品中揮發(fā)性成分進(jìn)行分析的報(bào)道，為此，我們采用HS－SPME／GC－MS法對(duì)樹莓飲品中揮發(fā)性成分進(jìn)行分析。

1 儀器與材料

美國安捷倫公司GC6890NGC－5975MS氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀；美國Supelco公司手動(dòng)固相微萃取（SPME）裝置；萃取頭為100μm 聚二甲基硅氧烷（PDMS－DVB）；C6～C26正構(gòu)烷烴（Alfa Aesar）；樹莓飲品由河南省新鄉(xiāng)市封丘縣提供。

2 實(shí)驗(yàn)方法

使用前先將SPME的萃取纖維頭在氣相色譜的進(jìn)樣口老化10min，老化溫度為250℃，載氣體積流量為1.0mL／min。取20℃左右3mL樣品，置于5mL進(jìn)樣瓶中，插入100μm PDMS－DVB萃取纖維頭，于50℃下頂空取樣30min，取出后立即插入色譜儀進(jìn)樣口（溫度250℃）脫附1min。

3 GC－MS分析條件

氣相色譜條件：HP－5MS石英彈性毛細(xì)管柱（0.25μm×250μm，30.0m）；載氣為高純氦氣（99.999%）；流速1.0mL／min；進(jìn)樣口溫度250℃；色譜柱初始溫度50℃（保持2.0min），以4℃／min升溫至120℃（保持2min），最后以6℃／min升溫至230℃（保持5min）；分流進(jìn)樣，分離比為10∶1。

質(zhì)譜條件：電離源為EI，電離能量70eV；離子源溫度為230℃；四極桿溫度150℃；傳輸線溫度為280℃；電子倍增器電壓1588V；質(zhì)量掃描范圍m／z 30～400，譜圖檢索采用RTLPEST3.L和NIST05.L進(jìn)行檢索。

4 保留指數(shù)測定

按照文獻(xiàn)［8－9］，將色譜正構(gòu)烷烴樣品（C6～C26）各取等量混合后，按上述GC－MS條件進(jìn)行色譜分析，測定各正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間，再在完全相同的條件下，對(duì)樣品進(jìn)行分析，測定各組分的保留時(shí)間，計(jì)算出各組分的Kovats保留指數(shù)。KI＝100n＋100［tR（x）－tR（n）］／［tR（n＋1）－tR（n）］，式中，KI 為 Kovats保留指數(shù)；tR為被測組分的保留時(shí)間；下標(biāo)x為被測組分符號(hào)；下標(biāo)n和n＋1為分別具有n和n＋1個(gè)碳原子的正構(gòu)烷烴符號(hào)；且tR（n＋1）＞tR（x）＞tR（n）。

5 結(jié)果與討論

5.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

HS－SPME／GC－MS法從樹莓飲品中鑒定出2個(gè)揮發(fā)性成分，相對(duì)含量占揮發(fā)性成分總峰面積的98.3%。具體結(jié)果見表1。

表1 樹莓飲品的揮發(fā)性成分及相對(duì)百分含量

5.2 實(shí)驗(yàn)討論

采用頂空固相微萃取和氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)樹莓飲品中揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，共鑒定出2個(gè)組分，相對(duì)含量占總揮發(fā)油總峰面積98.3% ，其中95.34%為脫氫醋酸，這是一種廣泛應(yīng)用于食品、飼料、化妝品中的防腐劑；2.96%為2－乙基－3－羥基－4H－吡喃－4－酮，它廣泛應(yīng)用于食品、飲料、化妝品中，是一種具有增香、增甜、保香和掩蓋異味等作用的安全無毒食品添加劑。未檢測到其他樹莓果實(shí)中的揮發(fā)性成分。

我們研究結(jié)果表明，在樹莓飲品的加工過程中，如何保持樹莓原有芳香成分，需要在漿果工藝過程中進(jìn)一步探索。

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