李曼杰
(吉林省中醫(yī)藥科學院,吉林 長春 130021)
紫蘇油粕是紫蘇子經(jīng)壓榨提取后的殘渣物,而紫蘇子系唇形科植物紫蘇[Perilla frutes cens(L) Britt.]的干燥成熟果實,為中國藥典所收載[1]。為了充分利用紫蘇油粕之這一資源,我院對紫蘇油粕中的脂肪酸及氨基酸進行了分析及微量元素的研究。
紫蘇油粕系集于渾江市郊的紫蘇干燥成熟種子,經(jīng)壓榨提油后而得到的油粕。XDY-Ⅱ型厚子熒光光度計(北京地質(zhì)儀器廠產(chǎn));Zeiss-Ⅲ型火焰熒光光度計(德國產(chǎn));雙道高頻偶合等離子光量劑(美國產(chǎn));α-亞麻酸由日本名古屋市立大學提供。氣色譜析:采用日本島津GC-9A氣色譜析儀。氨基酸測定:采用日立935-50型氨基酸棱測定儀。
日立835-50型氨基酸測定儀。
油粕粉碎,精密稱取10g,置燒杯中,用100mL蒸餾水浸泡30min,然后用文火煎煮30min,連續(xù)2次,濾渣用水沖洗2次。合并濾液及沖流液,高速離心。上清液用等量體積12mol/L鹽酸,在105℃條件下,水解24h,濃縮至一定體積,加一定量蒸餾水,再濃縮,以除盡鹽酸。濃縮液定容,取50μL置氨基酸分析儀中進行分析。結(jié)果見(5.1紫蘇油粕中的氨基酸成分含量)。
GC-9A(日本島津)氫火焰檢測器配備CR-3A微處理機。以丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)為固定相涂布于Chromosorb.W(80~100目)上,濃度為15%。柱長2m×3.2mm,進樣口溫度240℃,檢測溫度240℃。H2:40Pa,Air:500Pa。
取油粕5g,粉碎,用石油醚(60~90℃)10mL振搖取20min,連續(xù)3次,合并提取液,濃縮得油0.54g。
取油0.4g,精密稱定,置10mL具塞刻度試管中,加入氫氧化鉀-甲醇濃液(0.5mol/L)2mL,在60℃水溶中皂化15min,放冷。加三氟化硼甲醇溶液2.0mL振搖。加入飽和氯化鈉溶液2mL,離心取上清液進行測定。
4.1.1 As和Hg的制備與測定
準確稱取1.0000g樣品予100mL三角燒瓶中,加入王水20mL,加蓋,小火緩慢加熱1h,后緩緩滴入H2O2繼續(xù)消解至溶液基本澄清,體積約5mL,轉(zhuǎn)入25mL比色管中,搖均,用厚子熒光光度計測定。結(jié)果見(5.3紫蘇油粕中的微量元素含量)。
4.1.2 Ge的制備與測定
準確稱取樣品1.000g于50mL燒杯中,加入HNO3-H3PO4(9+1)20mL,小火加熱至樣品全部溶解,緩慢蒸發(fā)至體種約15mL,稍冷,加H2O2(30%)20mL,緩緩加熱保持微沸狀態(tài),蒸發(fā)至體積為2mL,轉(zhuǎn)入10mL比色管中,以水定容,用XDY-Ⅱ型原水螢光光度計測定。結(jié)果見(5.3紫蘇油粕中的微量元素含量)。
準確稱取樣品1.000g于50mL小燒杯中,加入10mLHNO3微沸,緩慢滴入H2O直至樣品全部澄清透明,蒸發(fā)至1mL,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖均,用火焰光度計測定。結(jié)果見(5.3紫蘇油粕中的微量元素含量)。
4.2.1 其他元素的測定
其余元素分別選用干灰化法和濕法消解進行測定。
4.2.2 干灰化法
精稱樣品1.000g于瓷盤中,電爐上低溫蒸發(fā)至干,置于馬弗爐內(nèi),500~550℃灰化1h,用HNO3-HCLO4(5+1)繼續(xù)消解到溶液澄清透明,蒸發(fā)至HCLO4分解冒白煙,用10%王水定容10mL,等離子發(fā)射光譜法(ICP)測定,儀器為美國產(chǎn)雙道高頻偶合等離子光量計。結(jié)果見(5.3紫蘇油粕中的微量元素含量)。
4.2.3 濕法消解
精密稱取樣品1.000g于聚四氟乙烯坩堝中,加入HNO3-HCLO4(5+1)20mL,于電熱板200℃加熱分解,直至溶液澄清透明,繼續(xù)蒸發(fā)至HCLO4冒白煙。10%王五水定容10mL。ICP法測定。結(jié)果見(5.3紫蘇油粕中的微量元素含量)。
谷氨酸:5.59mg/g;丙氨酸:1.77mg/g;精氨酸:3.91mg/g;甘氨酸:1.69mg/g;天門冬氨酸:2.90mg/g;蘇氨酸:1.47mg/g;亮氨酸:2.61mg/g;異亮氨酸:1.44mg/g;脯氨酸:2.13mg/g;酩氨酸:1.32mg/g;纈氨酸:2.08mg/g;組氨酸:1.09mg/g;苯丙氨酸:1.98mg/g;蛋氨酸:0.70mg/g;賴氨酸:1.78mg/g;色氨酸:0.31mg/g。
檢測結(jié)果見表1。
表1 紫蘇油粕中的脂肪酸含量檢測表
鋁(Al):1291μg/g;鍶(Sr):5.69μg/g;鐵(Fe):1662μg/g;鈦(Ti):33.51μg/g;鈣(Ca):6797μg/g;釩(V):2.539μg/g;鎂(Mg):6396μg/g;汞(Hg):0.118 μg/g;硼(B):16.45μg/g;鈷(Co):1.131μg/g;鋇(Ba):25.38;鉻(Cr):26.20;鈹(Be):0.093;銦(In):0.288;鎘(Cd):0.083;鉀(K):8217μg/g;鈉(Na):1018μg/g;釔(Y):0.099μg/g;錳(Mn):96.32μg/g;鋅(Zn):84.00μg/g;鉬(Mo):0.024μg/g;鍺(Ge):0.339μg/g;鎳(Ni):3.173μg/g;砷(As):1.07μg/g;磷(P):20440 μg/g;銅(Cu):26.20μg/g;鉛(Pb):1.110μg/g。
紫蘇又名赤蘇、紅蘇、香蘇,系唇形科一年生草本植物,是一種傳統(tǒng)的藥食兩用植物,是國家衛(wèi)生部首批頒布的既是食品又是藥品的60種物品之一[2]。紫蘇有野生的和栽培的,野生紫蘇遍及全國各地。紫蘇是常用中藥材,有鎮(zhèn)咳、鎮(zhèn)痛、利尿、消炎、發(fā)汗、行氣、健胃、解毒等功效。全草名全蘇,具散寒解表,理氣寬胸功能。紫蘇的果實、葉子和莖干燥后分別稱蘇籽、蘇葉和蘇梗。紫蘇籽:具有消痰、潤肺、下氣功能。紫蘇油粕中的營養(yǎng)價值極為豐富,據(jù)測定,其中不飽和脂肪酸比大豆油中還要多。長期食用對高血壓、高血脂癥、冠心病有緩解作用??傊咸K油粕中不僅含有大量的脂肪酸和氨基酸,還含有大量的微量元素,很有開發(fā)利用的價值。
[1]中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1990:304.
[2]趙宇峰.紫蘇油粕的化學成分[J].長白山中醫(yī)藥研究與開發(fā),1993,2(2):4.