流動分析法測定卷煙紙中的檸檬酸鹽

王 鵬尚 軍呂祥敏 彭 忠戴迎雪

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流動分析法測定卷煙紙中的檸檬酸鹽

王 鵬1,3, 尚 軍2, 呂祥敏1,2, 彭 忠1,2, 戴迎雪1

(1.鄭州輕工業(yè)學(xué)院 食品與生物工程學(xué)院, 河南 鄭州, 450002; 2.重慶煙草工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)部, 重慶, 400060; 3.川渝中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心, 四川 成都, 610066)

采用流動分析儀測定了卷煙紙中的檸檬酸鹽. 結(jié)果表明: 檸檬酸鹽的變異系數(shù)小于2.78%, 回收率為96.0%~104.0%. 該法適合于卷煙紙中檸檬酸鹽含量的分析.

流動分析儀; 卷煙紙; 檸檬酸鹽

現(xiàn)代卷煙生產(chǎn)中, 卷煙紙中使用燃燒調(diào)節(jié)劑來調(diào)節(jié)燃燒速率, 進而控制卷煙抽吸口數(shù)或改善包灰效果. 通常使用的燃燒調(diào)節(jié)劑主要是堿金屬鹽, 如檸檬酸鉀和檸檬酸鈉的混合物. 而檸檬酸鹽作為助燃劑既能協(xié)調(diào)卷煙的燃燒性能[1-3], 同時也可以改善卷煙的吃味, 對其含量進行適當(dāng)控制, 甚至對焦油也有一定的降低效果[4], 所以卷煙紙中的檸檬酸鹽的檢測非常重要.

目前檸檬酸鹽檢測方法主要是色譜法[5], 而且主要應(yīng)用于煙草中的檸檬酸鹽檢測[6-8]. 該法靈敏度高, 但其儀器價格和運行成本較高, 而流動分析法樣品前處理的時間短, 操作容易. 因此, 考察了卷煙紙中檸檬酸鹽用流動分析法檢測的可行性, 檢測原理[9]是: 在乙酸存在條件下, 檸檬酸和N, N-二環(huán)己基碳二亞胺發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成烏頭堿, 利用熒光法測定烏頭堿, 烏頭堿檢測的發(fā)射和激發(fā)波長分別為490 nm和400 nm, 由此計算檸檬酸鹽含量.

1 材料與方法

1.1 材料

檸檬酸、冰醋酸、正丁醇(AR, 重慶川東化工有限公司化學(xué)試劑廠); 氯化鈉(AR, 重慶北碚化學(xué)試劑廠); N, N-二環(huán)己基碳二亞胺(生化試劑, 國藥集團化學(xué)試劑有限公司); 無水乙醇(AR, 重慶吉元化學(xué)有限公司); 聚乙氧基月桂醚溶液(30%, 荷蘭SKALAR公司); SKALAR流動分析儀及其附件(荷蘭SKALAR公司); P270普通搖床(中國科學(xué)院武漢科學(xué)儀器廠); AX504分析天平(感量0.000 1 g, 瑞士梅特勒公司).

1.2 方法

準(zhǔn)確稱取0.15 g 卷煙紙樣品, 剪碎, 放入250 mL錐型瓶中, 加入50 mL蒸餾水, 于室溫下?lián)u床震蕩萃取30 min, 再用定性濾紙過濾, 取濾液進行流動分析, 以檸檬酸計檸檬酸鹽的含量. 采用工作曲線法定量. 儀器條件設(shè)定如下:

沖洗時間: 90 s; 進樣時間: 80 s; 進空氣泡時間: 1 s; 樣品洗液: 蒸餾水; 系統(tǒng)穩(wěn)定時間: 30 min.

2 結(jié)果與討論

2.1 試劑配制和工作曲線

2.1.1 試劑配制

a. 醋酸丁醇溶液: 稱取1.8 g冰醋酸, 加入100 mL正丁醇稀釋, 搖勻待用.

b. 二環(huán)己基碳二亞胺溶液: 稱取8.2 g二環(huán)己基碳二亞胺, 用200 mL正丁醇溶解, 搖勻待用.

c. 正丁醇: 量取200 mL正丁醇待用.

d. 氯化鈉溶液: 稱取2.0 g氯化鈉, 用少量蒸餾水溶解, 再加入10 mL無水乙醇和90 mL冰醋酸, 用蒸餾水稀釋到1 000 mL, 最后滴入幾滴聚乙氧基月桂醚溶液, 搖勻待用.

2.1.2 工作曲線

稱取0.546 7 g檸檬酸(含一個結(jié)晶水), 用蒸餾水溶解并定容至250 mL, 搖勻, 得標(biāo)準(zhǔn)儲備液. 移取1、2、3、4、5 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液, 分別用蒸餾水定容至100 mL, 搖勻, 得檸檬酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 濃度分別為0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 mg/mL. 用流動分析儀測定標(biāo)準(zhǔn)溶液, 并以響應(yīng)值和其濃度作圖, 得工作曲線(圖1), 其回歸方程為:峰高= 3 121.2檸檬酸鹽-3.1, 相關(guān)系數(shù)= 0.999 9, 式中,峰高為電信號響應(yīng)值(DU),為檸檬酸鹽含量(mg/mL).

圖1 工作曲線

測定空白試樣, 計算檸檬酸鹽的檢測限[6]為0.008 mg/mL.

從以上試驗可以看出, 在0.02～0.10 mg/mL范圍內(nèi), 檸檬酸鹽的工作曲線線性良好, 能夠用于定量分析.

2.2 精密度和回收率

表1 檸檬酸鹽的重復(fù)檢驗結(jié)果(mg/g)

表2 檸檬酸鹽回收率

用流動分析儀測定3個卷煙紙樣品中的檸檬酸鹽含量. 結(jié)果(表1)顯示, 變異系數(shù)(RSD)分別為1.09%、2.78%和2.14%, 說明本法具有較好的重復(fù)性.

在卷煙紙樣品液中定量加入檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 測定回收率, 結(jié)果見表2. 結(jié)果顯示: 檸檬酸的回收率在96.0%～104.0%之間, 表明本法測定結(jié)果準(zhǔn)確度高.

2.3 與色譜分析法的比較

分別采用本方法和液相色譜法[5]測定了15個卷煙紙樣品中的檸檬酸鹽含量, 結(jié)果見表3. 對表3中的檢測結(jié)果進行配對樣品t檢驗, 在0.05顯著水平下, 2種方法檢測的結(jié)果沒有顯著性差異, 故本方法適合于卷煙紙中檸檬酸鹽含量的檢測.

表3 流動分析法和離子色譜法測定的部分卷煙紙樣品的檸檬酸鹽含量/(mg×g-1)

3 結(jié)論

采用流動分析儀測定卷煙紙中的檸檬酸鹽含量, 其結(jié)果準(zhǔn)確度高, 重復(fù)性好, 操作簡單, 測試條件容易控制, 故該方法適合用于樣品的快速分析.

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Determination of citric acid and malic acid in tobacco with flow analyzer

WANG Peng1,3, SHANG Jun2, LV Xiang-min1,2, PENG Zhong1,2, DAI Ying-xue1

(1. Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002, China; 2. Chongqing Tobacco Industry Co. Ltd., Chongqing 400060, China; 3. China Tobacco Chuanyu Industry Co. Ltd., Chengdu 610066, China)

Citrate in Cigarette paper sample was determined with a flow analyze. The results shows that the RSD <2.78%, the recoveries were in 96.0%~104.0%. The method was suitable for determination of Citrate in Cigarette paper.

flow analyzer; cigarette paper; citrate

10.3969/j.issn.1672-6146.2012.02.019

TS 41+1

1672-6146(2012)02-0068-03

2012-04-28

王鵬(1979-), 男, 工程師, 主要從事煙草常規(guī)化學(xué)成分分析. E-mail: wpglj@163.com

呂祥敏(1978-), 工程師, 主要從事卷煙物理指標(biāo)檢測研究. E-mail：36345330@qq.com

(責(zé)任編校:江 河)