對控制煤質檢測中誤差影響的研究

摘要：煤質檢驗是一個技術含量要求較高、不確定因素較多的作業(yè)環(huán)節(jié)。根據(jù)不同品種煤炭的利用方式、加工工藝和用煤設備的不同，必須采用規(guī)范、可靠的實驗方法，取得準確、精密的檢測數(shù)據(jù)，以便合理、高效的利用煤炭資源。然而在采制樣及化驗過程中，由于煤炭的成分復雜和性質多變，不均勻性大，從而易導致檢驗過程偏差的出現(xiàn)。文章對煤質檢驗各環(huán)節(jié)中容易出現(xiàn)的誤差問題及解決措施進行討論。

關鍵詞：煤炭；采樣；制樣；化驗；誤差控制

中圖分類號：TQ533 文獻標識碼：A 文章編號：1006—8937（2012）23—0169—02

在煤質檢測過程里， 最重要的工作是采制樣以及實驗室檢驗。根據(jù)煤炭種類與用途的不同，采用相應的采樣手段和檢驗方法去獲取科學的、準確的檢驗數(shù)據(jù)。煤質檢驗是在煤質工業(yè)利用價值的基礎上評定出煤的各種組成和特質，從而科學高效地利用好不同種類的煤炭資源。由于煤炭是粒度、組份極不均勻的混合物，可能造成很多過程會出現(xiàn)不可避免的系統(tǒng)性的或者隨機性的誤差，在實際煤質檢測工作中，必須不斷提高檢測手段和工作質量，盡量避免主觀性的誤差。

1 誤差產生的原因

①采樣是從大量煤中采取具有代表性一部分煤的過程，是整個作業(yè)流程的第一步。根據(jù)實踐統(tǒng)計，若誤差用方差表示，采樣誤差占到80%，所以采樣是取得可靠數(shù)據(jù)的最重要環(huán)節(jié)，對分析結果起著決定性作用，如果采樣的誤差大，則后續(xù)分析無實際意義。因此在煤質檢驗過程中，采樣環(huán)節(jié)必須引起高度的重視，應嚴格按照國標GB/T475—2008的規(guī)定執(zhí)行。采樣過程中容易出現(xiàn)以下錯誤：沒有選擇正確的采樣方案，采樣缺乏代表性，沒有遵循“被采批煤的所有顆粒都可能進入采樣設備，每一個顆粒都有相等的機會被采入試樣中”的采樣基本原則。例如在煤堆采樣時，只采取了底部的煤樣；子樣的數(shù)目和質量不規(guī)范，未能按照采樣單元采取足夠的子樣數(shù)目以及根據(jù)標稱最大粒度采取足夠的子樣質量。

②煤樣制備程序包括破碎、混合、干燥和縮分等幾個步驟，是把較大量的煤樣加工成少量的具有代表性的、并達到分析或實驗狀態(tài)的過程。影響制樣精密度最主要因素是縮分前煤樣的均勻性和縮分后的煤樣留量。如果沒有嚴格按照國標GB/T474—2008上的操作要求進行制樣，各個步驟都有產生誤差的可能，例如破碎過程未能滿足粒度要求，混合過程中手工混合可能造成的混合不均勻，縮分過程中保留量或者丟棄量之間的平衡的把握困難，干燥過程中給予的溫度過高，甚至煤樣制備中子樣的標簽或者資料丟失而混合摻雜，這些因素都會引起很大的誤差。

③煤質的分析工作雖然是最后一個程序，但分析結果的正確與否也是能否避免誤差的關鍵：不同的測定方法適用于不同的要求，例如仲裁分析需要的是緩慢灰化法、例行分析可采用快速灰化法，不同的測定方法往往會產生較大的差異，導致不同的分析結果；容量瓶沒有經(jīng)過誤差校正或者分析過程中天平的不平衡、馬弗爐上的毫伏計或數(shù)字顯示值不能正確的反映爐內溫度、測試溶液未標定、設備本身的不精確等，都會導致誤差的出現(xiàn)；分析人員的技術水平和操作水準沒有達到要求，或者操作人員自身沒有一定的職業(yè)操守、沒有按照規(guī)范進行科學操作，也是導致誤差產生的原因之一。

2 誤差控制措施

2.1 避免采樣誤差的出現(xiàn)。

理論上講，樣品的采樣點愈多，即子樣數(shù)愈多，則對該樣品來說，樣品的代表性就愈大。理想的情況下，應該使采樣點和量最小，而樣品的代表性又是最大，以獲得最高的工作效率。在滿足采樣代表性的前提下，通過實踐經(jīng)驗得出下面幾種措施方法，可以有效減少誤差：

①如果被檢驗的煤質性能較穩(wěn)定，則可以相隔較長時間來取樣；如果被檢驗煤質均勻，則可以考慮減少子樣數(shù)，這樣不僅節(jié)省檢驗時間，也可以提高檢驗的工作效率。

②如被檢驗煤質存在并不均勻，檢測的子樣量將會對結果產生很大的影響，如果要保證子樣的代表性意義，需要把子樣的數(shù)量考慮進來：如果待檢測一批次煤的數(shù)量不多，可以全部混合均勻后分離出試樣，一般來說，對于較大粒度的煤塊應該提前粉碎，避免影響試樣的代表性；若是出現(xiàn)被測試對象量過多而不能混合均勻的狀況，必須對被測試對象不同區(qū)域的分布狀況調研核實，然后在被測試對象性質穩(wěn)定均勻的小區(qū)域范圍內進行取樣測試，并將多次取樣匯成總樣，記錄相關過程資料。樣品搜集采納的流程中需要保證子樣的質量符合相關規(guī)范要求，并且最重要的就是要滿足試樣具有充分的代表性。

③在條件具備的情況下，應盡量使用機械化采樣設備，并進行精密度測定和偏倚實驗（GB/T19494.3）。機械化采樣器在日常使用中，應隨時進行巡檢，發(fā)現(xiàn)問題，及時處理，定期對轉動、變速等機械部分進行注油維護。

2.2 制樣誤差控制

①系統(tǒng)誤差。系統(tǒng)誤差屬于客觀性較強的一種誤差，往往難以避免，產生的不同結果往往是因為不確定性因素較多，在這種情況下，可以用特殊的符號對這種誤差進行標號表示。對于這種誤差產生的原因也是各方面的，例如試樣中混入其他物質或者混合物、試樣的粒度及含水量的變化都會產生不小的系統(tǒng)誤差。避免系統(tǒng)誤差的措施也比較多，例如單一制樣設備的選取，或者性質一樣的試樣可利用一種設備進行測試；對天平砝碼進行檢定；進行對比化驗等，這幾種措施均可減少系統(tǒng)誤差。

②隨機誤差?？s分誤差的隨機性和不確定性較大，沒有確切固定的大小，測試結果的大小也是比較多變。這種誤差產生的因素可以主要歸納為制樣流程中的選擇性，原始試樣被丟失得越多誤差相對應就會更大，如果丟失越少也就會減少誤差。假使是為了縮小縮分誤差而去增加試樣的數(shù)量，必然會給實際中的操作帶來比較大的難度。所以，在實際檢測現(xiàn)場環(huán)節(jié)，不僅要保證試樣的數(shù)目，也應當適度降低操作難度。由于煤樣的不均勻性，要完全避免采樣過程中的隨機誤差是很困難的，但只要根據(jù)采樣的目的，采取正確的措施，嚴格的遵循技術規(guī)范，就可以把采樣的隨機誤差降低到最低限度。

2.3 避免干燥誤差的出現(xiàn)

常用的兩種干燥方法是風格干燥和烘干（干燥箱）干燥，在一些干燥過程中會出現(xiàn)利用電爐烘烤以加快操作進度和節(jié)約操作時間的做法，這種高溫環(huán)境往往會使煤樣發(fā)生氧化變質，改變試樣的性質而導致檢驗結果的較大誤差。對于性質不穩(wěn)定、含水量較大的煤樣，可以采用自然風干的方法來干燥，然后再進行制樣操作。所以對干燥方法的選用也應當根據(jù)煤種和煤樣的質量、含水量來進行實際分析和操作。

2.4 避免分析誤差的出現(xiàn)

在整個流程環(huán)節(jié)中煤質分析占最后一個環(huán)節(jié)，并且也是最關鍵的一個步驟之一。檢測的結果精準程度是以對煤質進行平行解析，利用分析結果之間的結果差遵照國家標準的允許誤差的數(shù)值進行評測，出現(xiàn)誤差的原因一般有以下幾個方面：分析人員的技術水平不高、操作水準沒有達到規(guī)范；分析人員的質量管理意識不強、對于儀器設備的管理和維護沒有基本的認識；分析室的客觀硬性因素如溫度、震動等影響天平的精準度；對于設備及操作等相關規(guī)范不嚴謹。

2.5 人為誤差控制

①對檢驗員的職業(yè)操守和技術水準進行培養(yǎng)。每一個在職員工都應當具備合格的上崗證書，保證每個參與檢測的員工都有高水準的專業(yè)知識、理論系統(tǒng)和操作水平，對于儀器設備有熟練的操作經(jīng)驗和理論基礎，對于儀器的維護和修理也具備相關經(jīng)驗，對于測試的方法、過程、原理和測試的注意事項都有清醒的認識，化驗員自身也應當具備高度的警覺心和道德操守，避免在操作過程中因為化驗員自身馬虎大意或者水平不達標而造成誤差的出現(xiàn)。

②加強檢驗質量環(huán)節(jié)的控制。定時檢查設備及儀器的精準度和相關登記資料，對于相關操作進行強制性規(guī)范教育，監(jiān)督煤樣的處理、檢測及不正常情況的判斷及記錄資料。不定期進行空白測試數(shù)據(jù)的分析，一旦發(fā)現(xiàn)有意外應當及時解決。保證檢測數(shù)據(jù)的原始性、科學性及準確性，檢查結果應當按照程序進行審核和校對等。

③加強檢驗結果環(huán)節(jié)的控制。在分析過程中，如果煤樣出現(xiàn)問題必須重新檢驗直至確認無誤，化驗員對于化驗過程中出現(xiàn)的一些隨機誤差，例如煤質不均、溫度和壓力的不穩(wěn)定等因素造成的誤差應當仔細核對、多次測量以避免，對于煤樣應當進行科學嚴謹?shù)木幪枴w檔和保存，并且存放于適合的環(huán)境之中。

3 結 語

煤炭本身的特性使得煤質的分析和檢測方法具有相當強的規(guī)范性，在測定過程中的誤差雖然難以避免，但是可以利用純熟的操作技能和嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度將誤差降到最小。一方面客觀性的因素可以通過加強管理和規(guī)范來減少，例如采樣、制樣、干燥等過程中的誤差控制；另一方面操作人員應當具備較高的業(yè)務水平和職業(yè)素養(yǎng)，善于分析結果的準確性，掌握出現(xiàn)誤差的原因，并予以糾正，認真細致的按照國家標準進行操作，就可以使煤質檢測中的誤差減少到最小。

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