唐山地區(qū)淡水魚中氟喹諾酮類藥物殘留檢測技術(shù)分析

董李學(xué) 段曉然

（唐山市畜牧水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測中心，河北唐山 063000）

1 簡介

唐山市是淡水養(yǎng)殖大市，淡水養(yǎng)殖品種眾多，產(chǎn)量較大，除供本市消費(fèi)之外，還大量供應(yīng)北京和天津等周邊地區(qū)。

本文對淡水魚中的氟喹諾酮類藥物進(jìn)行檢測，科學(xué)實(shí)施質(zhì)量安全監(jiān)管，維護(hù)唐山市淡水魚養(yǎng)殖產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展，提高淡水魚的市場競爭力，保障人民群眾食品安全和身體健康。氟喹諾酮類藥物殘留的檢測方法對設(shè)備和操作人員要求很高，不適合大批量水產(chǎn)品的檢測。膠體金檢測試紙條法操作簡便、迅速，只能對樣本定性。酶聯(lián)免疫吸附法（ELISA）具有操作簡便、靈敏度高、樣品容量大和分析成本低等優(yōu)點(diǎn)，是目前最理想的殘留篩選性分析方法之一。通過酶聯(lián)免疫吸附試驗(yàn)對淡水魚中的氟喹諾酮類藥物殘留進(jìn)行數(shù)據(jù)檢測，實(shí)現(xiàn)快速定性和半定量，再通過液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法加以確證。減少了檢測成本和對儀器設(shè)備、人員的要求，適合大面積推廣。

2 多點(diǎn)示范過程及結(jié)果

對淡水魚養(yǎng)殖過程中的各生長階段魚體內(nèi)氟喹諾酮類藥物進(jìn)行全方位的快速檢測。經(jīng)采取快速檢測1年后，對示范場開展調(diào)查，統(tǒng)計(jì)死亡率和餌料系數(shù)。

3 技術(shù)推廣方法

根據(jù)多點(diǎn)示范檢測結(jié)果，確定大、中、小養(yǎng)殖場（戶）、水產(chǎn)品養(yǎng)殖環(huán)節(jié)是檢測監(jiān)管的重點(diǎn)部位和環(huán)節(jié)，兼顧規(guī)模場的定期檢測。

3.1 檢測比例

規(guī)模場每月檢測一次，每次抽檢樣品不少于30份；供京津等外地的批批檢測，比例不低于20%。

3.2 檢測方法

酶聯(lián)免疫法。

3.3 判定標(biāo)準(zhǔn)

水產(chǎn)品中氟喹諾酮類藥物的殘留限量為30μg/kg，是按動物性食品中獸藥最高殘留限量-中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第235號的規(guī)定判定。

4 方法對比

4.1 各種方法對比見表1

4.2 試劑盒的篩選

根據(jù)SC/T 3016-2004進(jìn)行樣本采集，通過對豐潤、曹妃甸、灤南、灤縣等4個縣（市/區(qū)）的160批次鯽魚、240批次草魚及400批次的鯉魚樣品（見表3）隨機(jī)分成3組，隨機(jī)分組使用3個不同公司生產(chǎn)的試劑盒，再將3個大組隨機(jī)分成3個平行小組，通過計(jì)算假陽性率從而對試劑盒進(jìn)行了篩選確定。抽取淡水魚樣品800批，每批樣品均按三個廠家的試劑盒方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室操作，檢測出的可疑陽性樣品，用液相色譜儀比對，再用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行結(jié)果確證。

表1 各種檢測方法的對比

通過比較得出，三個廠家的試劑盒的假陽性率都在7%以下，可以滿足快速檢測的需求。最后我中心選擇假陽性率最低、準(zhǔn)確率較高的北京勤邦生物技術(shù)有限公司的試劑盒，該試劑盒具有自主知識產(chǎn)權(quán)，在農(nóng)業(yè)部備案，靈敏度高，簡便易操作、檢測量大，無害無污染，不但有利于提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度，也減少了經(jīng)費(fèi)的開支，適合應(yīng)用于唐山市淡水魚中氟喹諾酮類藥物的檢測工作。

5 關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)

（1）篩選出了適合唐山市的酶聯(lián)免疫試劑盒及其檢測參數(shù)。

（2）該檢測方法不需要大型設(shè)備，用于快速篩選法檢測。樣品的檢測時(shí)間短、成本低、操作簡便，普通人員只需對照說明就可操作，可準(zhǔn)確定性和半定量。

（3）面向縣（區(qū)）動物產(chǎn)品質(zhì)量檢測機(jī)構(gòu)推廣酶聯(lián)免疫吸附快速檢測技術(shù)，加大覆蓋范圍，使縣（區(qū)）級檢測站能夠快速、準(zhǔn)確地對所轄區(qū)域內(nèi)違禁藥物進(jìn)行監(jiān)測。

參考文獻(xiàn)

[1]萬美梅.ELISA法在畜產(chǎn)品安全檢測中的應(yīng)用及其注意事項(xiàng)[J].廣東飼料，2008，（1）：34-35.