枳椇果膠的提取工藝

趙蓓 陳凱

摘要：通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)研究并確定了用酸解法在枳椇這種經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高的野生生物中提取果膠的最佳工藝，結(jié)果表明，酸解法提取果膠的最佳工藝參數(shù)為：溫度 95 ℃，PH值1.0，時(shí)間3 h，固液比1:15，在該條件下果膠得率為2.48%。為生產(chǎn)上從枳椇中大量提取果膠提供了技術(shù)支持。

關(guān)鍵詞：枳椇；果膠；酸解法；提??；工藝

中圖分類號(hào)：R282.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：ADOI編碼：10.3969/j.issn.1006－6500.2012.01.044

Study on Extraction of Pectin from Turnjujube Fruit

ZHAO Bei，CHEN Kai

（1.Beijing Forestry University，Beijing 100083，China；2.Northeastern University,Shenyang,Liaoning 110819,China ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ: The optimum extraction conditions of pectin from turnjujube with high economic value by acidolysis were determined by single factor and orthogonal experimental design. The results showed that the best condition were 95 ℃ of extraction temperature, pH 1.0, extracting for 90 min and the ratio of material to water of 1:15. The highest extraction rate of pectin reached 2.48%. The study provides technical support to production for extracting numerous pectin from turnjujube.

Key words: turnjujube; pectin; extraction; processing

果膠是一類相對(duì)分子質(zhì)量在10 000～400 000之間的多糖聚合物，其主要結(jié)構(gòu)是以α-1,4-糖苷鍵相連接的多聚半乳糖醛酸鏈[1-3]。它廣泛存在于果蔬類的莖、葉及果實(shí)中[4]。在果蔬中，尤其是在果實(shí)的皮及未成熟的果蔬中含量豐富[5-7]。果膠多數(shù)情況下以原果膠形式存在，不溶于水，因此，一般情況下果膠的提取都是通過(guò)酸水解生成可溶性的果膠，之后進(jìn)行脫色、沉淀和干燥，即可得到商品果膠 [8-11]。

枳椇（Hovenia duleis Thunb）又名拐棗、金鉤子、萬(wàn)壽果，為鼠李科、枳椇屬木本植物[12-15]。在我國(guó)分布廣泛，資源豐富。研究測(cè)定，枳椇果中含有果膠、瀉鼠李堿、枳椇堿A等，同時(shí)枳椇肉質(zhì)果柄中含果糖7.92％、蔗糖24％、葡萄糖9.5％[17]，此外，還含有豐富的蘋(píng)果酸鉀、有機(jī)酸等無(wú)機(jī)鹽類[17-20]。枳椇是一種分布廣泛、經(jīng)濟(jì)價(jià)值可觀的植物，但由于人們?nèi)狈α私?，使得資源未能得到充分開(kāi)發(fā)利用。因此，枳椇中果膠提取工藝的研究不僅為果膠的開(kāi)發(fā)提取提供方法，同時(shí)也使枳椇資源得到充分開(kāi)發(fā)、利用。

１材料和方法

1.1材料

枳椇為市售，取其果柄。

1.2主要試劑

半乳糖醛酸、咔唑、鹽酸、濃硫酸、磷酸、草酸銨、無(wú)水乙醇、氫氧化鈉、α－萘酚、

1.3儀器設(shè)備

pH計(jì)、電子天平、752型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、電熱恒溫水浴鍋、高速離心機(jī)、粉碎機(jī)、電熱干燥箱、冰箱。

1.4方 法

1.4.1 果膠的測(cè)定原理 本研究采用咔挫硫酸法，利用果膠在水解時(shí)的產(chǎn)物半乳糖醛酸以濃硫酸為介質(zhì)與咔唑反應(yīng)得到穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物，之后在最大吸收波長(zhǎng)下建立吸光度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所測(cè)樣品中果膠的含量[21]。

1.4.2枳椇果柄中果膠的測(cè)定用電子天平準(zhǔn)確稱量粉碎好的枳椇果柄2 g，于50 mL燒杯中用10倍去離子水浸泡40 min，之后以去離子水沖洗3～4次，以便去除可溶性糖和色素，用穆立式反應(yīng)檢驗(yàn)濾液至無(wú)糖分為準(zhǔn)。然后以1∶15固液比加水，以磷酸調(diào)溶液pH值至2.0， 90 ℃恒溫水浴加熱2 h。趁溶液熱時(shí)及時(shí)抽濾，合并濾液于50 mL容量瓶中靜置。吸取1 mL上清液于10 mL容量瓶并定容。之后吸取稀釋液1 mL，按照半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線制作方法測(cè)稀釋液吸光度A。以標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算半乳糖醛酸的濃度，計(jì)算得果膠質(zhì)量。樣品中果膠物質(zhì)的總量以半乳糖醛酸表示[22-23]。

２ 結(jié)果與分析

２．１ 提取劑選擇

眾多學(xué)者研究得出，從植物組織中提取果膠，酸解時(shí)多以鹽酸作為提取劑[11-12]。本研究通過(guò)對(duì)幾種酸性較強(qiáng)的無(wú)機(jī)酸以及草酸銨溶液等提取效果的比較發(fā)現(xiàn)，不同的酸萃取效果不同，且差異顯著(圖1)。

從理論上分析，磷酸屬三元酸，酸解過(guò)程中，尤其是在溫度較高的情況下可以緩沖溶液的pH值，以維持溶液酸度，使得果膠提取率高于其它酸,但考慮到實(shí)際生產(chǎn)中的成本問(wèn)題,草酸銨不宜做為提取劑，故分析得出，以磷酸作萃取劑最為合適。

2.2單因素對(duì)果膠提取率的影響

2.2.1pH值對(duì)果膠得率的影響保持其它提取條件不變,只改變提取液的pH值,試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

酸度對(duì)果膠提取率的影響較大。酸解過(guò)程中，當(dāng)pH值低于1.0時(shí),果膠極易降解，部分半纖維素和纖維素水解，果膠質(zhì)量降低；同時(shí)當(dāng)pH值過(guò)高時(shí)，果膠也不易完全分離，致使果膠水解不充分,降低果膠得率。結(jié)果表明，當(dāng)pH值為1.0時(shí)提取效果最好。

2.2.2溫度對(duì)果膠得率的影響保持其它條件不變,只改變提取時(shí)的溫度,試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。提取率隨著溫度的增大先迅速增大然后增幅減緩, 95 ℃時(shí)果膠得率最高,當(dāng)溫度繼續(xù)增大,果膠得率變化不大。結(jié)果表明，溫度在90～100 ℃之間果膠的提取率最高。

2.2.3時(shí)間對(duì)果膠得率的影響控制其它提取條件不變，只變化提取時(shí)間，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。果膠得率隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)而迅速增大，然后緩慢降低，在3 h時(shí)得率最高。時(shí)間太短原料中的果膠不能充分提取，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，果膠易降解，同時(shí)增加成本。

2.2.4 料液比對(duì)果膠得率的影響除變化料液比外，其它條件保持不變，試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。果膠得率隨著料液比的變小先增大后降低，料液比較大。果膠析出困難，果膠損失較大；當(dāng)料液比較小時(shí)，果膠容易析出，但提取液中果膠含量低，后續(xù)加工難度增大。故料液比為1∶10最佳。

２．３ 正交試驗(yàn)和方差分析確定最佳工藝參數(shù)

在以上單因素水平試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以pH值、水解時(shí)間、料液比3個(gè)因素做正交試驗(yàn)分析。采用酸解法提取果膠,以果膠純度為判定指標(biāo),通過(guò)正交試驗(yàn)分析確定最佳的水解條件。通過(guò)極差大小來(lái)評(píng)價(jià)各因子對(duì)指標(biāo)影響的大小，結(jié)果見(jiàn)表2，表3。pH值的改變對(duì)指標(biāo)的影響最大，順序?yàn)?RB l.88 > RA O.86 > RC O.31 故A2B3C2為最佳水解工藝條件。

３結(jié)論

通過(guò)枳椇果柄生產(chǎn)果膠水解條件的單因素研究及正交試驗(yàn)和方差分析，得到果膠最佳水解條件為:pH值1.0,溫度95 ℃，時(shí)間3 h，料液比1∶15，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)證明，該條件下果膠得率為2.48%，達(dá)到較高產(chǎn)率。所得果膠為淺米黃色，無(wú)異味，略帶果香味，純度達(dá)85.67%。

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收稿日期：2011-11-23；修訂日期：2012-01-30

作者簡(jiǎn)介：趙蓓（1986-），女，陜西西安人，在讀碩士生，主要從事景觀生態(tài)及森林資源價(jià)值評(píng)價(jià)研究。