水蜈蚣精油的成分分析及其在卷煙中的應用研究

寧振興,王建民,田玉紅,李志華

摘要：提取江蘇產(chǎn)水蜈蚣精油進行化學成分分析，并分別進行卷煙加香試驗。采用水蒸汽蒸餾法提取水蜈蚣全草的精油，通過氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用分析鑒定其化學成分。采用感官評吸法評價其在卷煙中的加香效果。成分分析結(jié)果表明，江蘇產(chǎn)水蜈蚣精油的主要化學成分為α-石竹烯、氧化石竹烯、3,7,11,15-四甲基-2,6,10,14-十六烷四烯-1-醇、1,5,5,8-四甲基-12-氧雜雙環(huán)[9.1.0]十二烷-3,7-二烯、十六酸、六氫金合歡基丙酮、β-石竹烯和植醇。水蜈蚣精油能有效提高卷煙的香氣量和香氣濃度。

關(guān)鍵詞：水蜈蚣；精油；成分分析；卷煙加香準

中圖分類號：S572文獻標識碼：ADOI編碼：10.3969/j.issn.1006－6500.2012.02.016

Composition of Essential Oils from Kyllinga brevifolia and Application in Cigarette

NINGZhen-xing1,2, WANG Jian-min1, TIAN Yu-hong2, LI Zhi-hua2

(1. School of Food and Biological Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou,Henan 450002,China; 2. Technology Centre of China Tobacco Guangxi Industrial Corporation, Nanning,Guangxi 545005,China)

Ａｂｓｔｒａｃｔ:The essential oil from Kyllinga brevifolia was analyzed and used as cigarette flavor.The essential oil was obtained through hydrodistillation and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method. The tobacco flavoring effect was evaluated by panelists. The results showed that the major compounds in the essential oil were α-caryophyllen, caryophyllene oxide 1,5,5,8-Tetramethyl-12-oxabicyclo[9.1.0]dodeca-3,7-diene, 3,7,11,15-Tetramethyl-2,6,10,14-hexadecatetraen-1-ol , n-hexadecanoic aci, hexahydrofarnesyl acetone, β-caryophyllene and phytol. The smoking quality of cigarette was improved with the cigarette flavor by Kyllinga brevifolia oil.

Key words: Kyllinga brevifolia; essential oil; analysis; cigarette flavor

水蜈蚣(Kyllinga brevifolia)，別名三莢草、金鈕草、金鈕子、紅背葉，為莎草科多年生草本植物水蜈蚣的全草，主產(chǎn)于華東、華中、華南、西南各省區(qū)，中醫(yī)常用作發(fā)汗解表藥來治療感冒等。水蜈蚣全草含揮發(fā)油，有關(guān)水蜈蚣揮發(fā)油的性質(zhì)的研究還較少，湖南中醫(yī)學院藥學院的何斌等對產(chǎn)于湖南的水蜈蚣揮發(fā)油的化學成分進行研究，發(fā)現(xiàn)湖南產(chǎn)水蜈蚣精油中含有β-欖烯、β-蒎烯、α-蒎烯、α-石竹烯、石竹烯、芳樟醇、巴倫西亞桔烯、雪松醇等香氣成分[1]。但對于其它產(chǎn)地水蜈蚣揮發(fā)油的研究和應用還較少，本研究采用水蒸汽蒸餾法從江蘇產(chǎn)的水蜈蚣全草中提取精油進行成分分析，并進行了卷煙加香試驗。

1材料和方法

1.1材料

水蜈蚣全草產(chǎn)自江蘇，所有樣品經(jīng)自然風干后備用，試驗所用的乙醇為國產(chǎn)分析純。

Agilent 6890GC/5973MS氣質(zhì)聯(lián)用儀，揮發(fā)油提取器（上海申立玻璃儀器有限公司），CMB-120型管式填充機（德國BurgHart公司）。

1.2 方法

1.2.1水蜈蚣精油的提取稱取100 g水蜈蚣全草樣品，剪碎，于揮發(fā)油提取器中按常規(guī)水蒸汽蒸餾法提取6 h，靜置分層后讀取揮發(fā)油的體積。油被收集下來，進行成分分析。

1.2.2氣相色譜-質(zhì)譜工作參數(shù)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和氣相色譜法對水蜈蚣揮發(fā)油進行定性定量分析。

氣相色譜條件：毛細管色譜柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；采用程序升溫：60 ℃保持1 min，升至170 ℃(2 ℃/min), 繼續(xù)升至270 ℃(8 ℃/min),于270 ℃保持5 min；載氣為高純氦氣，流量1.0 mL·min-1；進樣量1 μL，分流比1∶100，進樣口溫度280 ℃，接口溫度230 ℃。

質(zhì)譜條件：EI電離源，電子能量70 eV，電子倍增器電壓1.5 kV，質(zhì)量掃描范圍33~550 amu，全掃描方式。

1.2.3卷煙加香試驗以廣西中煙工業(yè)公司的真龍“嬌子”空白葉組配方作為試驗煙絲。用乙醇將水蜈蚣精油稀釋為質(zhì)量分數(shù)為1%的溶液。取100 g試驗煙絲混合均勻，分成2份各50.0 g的試驗煙絲。取水蜈蚣精油用微量噴霧器按0.01%的加香量噴灑在一份煙絲上。同時在另一份實驗煙絲上添加相同量的乙醇作為對照，用CMB-120型管式填充機將加香煙絲和對照煙絲分別卷制成煙支，并在恒溫（22±1） ℃恒濕（相對濕度60%±2%）條件下平衡48 h[2-3]。經(jīng)省級15人評吸小組進行綜合評價比較。

2結(jié)果與分析

2.1水蜈蚣精油的化學成分

水蜈蚣精油為紅棕色油狀物，具有藥香、辛香且?guī)в刑鹣?，水蜈蚣精油的提取率?.033%。

按上述GC-MS條件對水蜈蚣精油進行分析，得到總離子流色譜圖。經(jīng)分析鑒定，水蜈蚣精油確認了29個組分的化學成分，占總離子流出峰面積的87.890%。采用計算機對各峰質(zhì)譜圖進行NIST標準譜庫的檢索，根據(jù)質(zhì)譜裂解規(guī)律進行核對，參考標準圖譜和相關(guān)文獻確定其化學結(jié)構(gòu)[1,5]，利用峰面積歸一法計算各組分的相對含量，結(jié)果列于表1。

由表1可見，江蘇產(chǎn)水蜈蚣精油的主要化學成分為α-石竹烯（13.530%）、3,7,11,15-四甲基-2,6,10,14-十六烷四烯-1-醇（14.227%）、1,5,5,8-四甲基-12-氧雜雙環(huán)[9.1.0]十二烷-3,7-二烯（11.239%）、氧化石竹烯（8.199%）、十六酸（6.232%）、六氫金合歡基丙酮（5.904%）、β-石竹烯（4.696%）、植醇（4.465%）等。其中的一些主要成分如β-石竹烯能改進和提調(diào)煙香的自然風味，氧化石竹烯能增進卷煙的香氣和吃味，β-紫羅蘭酮可增進煙草的花香香味，金合歡基丙酮可產(chǎn)生清香效應。

2.2卷煙加香評吸結(jié)果

經(jīng)省級15人評吸小組對試驗樣品和參照樣品進行對比評吸，有13人選擇了試驗樣品，2人選擇了參照樣品。對評吸結(jié)果進行配對資料卡方檢驗，卡方值為6.67，大于自由度為1，置信水平0.01時的臨界值6.63，說明試驗樣品與參照樣品間的差異達到了極顯著，添加水蜈蚣精油對卷煙品質(zhì)的改善明顯。評委一致認為：添加水蜈蚣精油的樣品香氣質(zhì)較好，香氣量較足，煙氣細膩柔和，微有刺激，甜度較好，余味較舒適。

3 結(jié)論

水蜈蚣全草精油的主要成分為α-石竹烯、3,7,11,15-四甲基-2,6,10,14-十六烷四烯-1-醇、1,5,5,8-四甲基-12-氧雜雙環(huán)[9.1.0]十二烷-3,7-二烯、氧化石竹烯、十六酸、六氫金合歡基丙酮、β-石竹烯和植醇。水蜈蚣精油能有效提高卷煙的香氣量和香氣濃度，對余味和刺激性也有一定的改善作用，可以作為一種新的煙用香精應用到卷煙生產(chǎn)中。

參考文獻：

[1] 何斌, 侯震, 彭新君. 水蜈蚣揮發(fā)油化學成分的研究[J]. 湖南中醫(yī)學院學報, 2005, 25(2): 28-29.

[2] 李雪梅, 周謹, 張曉龍, 等. 超臨界CO2流體萃取與常規(guī)提取方法制備芹菜籽精油的比較[J]. 精細化工, 2004, 21(8): 581-585.

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