混合酸浸提法改進(jìn)原子吸收光譜儀測定土壤中的質(zhì)量鉛

盧蕓

[摘要]本文主要對以混合酸浸提法改進(jìn)土壤中質(zhì)量鉛測定的方法進(jìn)行了研究。以水浴溫度為100～C，浸提時(shí)間為120min，混合酸為HNO₃+HCL+H₂O（1+1+2），采用混合酸在沸水浴中加熱浸提后，直接上機(jī)測定。該方法具有樣品前處理簡便，測定快速、準(zhǔn)確、空白值低等特點(diǎn)，樣品加標(biāo)回收率為92～102％，RSD為0．83～6．38％。

[關(guān)鍵詞]浸提鉛的測定試驗(yàn)操作方法

原子吸收光譜儀測定土壤中的質(zhì)量鉛時(shí)，前處理采用混合酸浸提法，是通過對樣品前處理、浸提時(shí)間、浸提溫度、操作方法的選擇，最終樣品經(jīng)混合酸熱浸提、定容后，取上清液，直接上機(jī)測定，結(jié)果證明此方法是可行的。本方法操作過程中無需絡(luò)合萃取。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1儀器

AA700型原子吸收光譜儀（美國PE公司），鉛空心陰極燈（進(jìn)口自動(dòng)識別編碼元素?zé)簦?/p>

2試劑

光譜純鉛粉（99．99％），硝酸、鹽酸均為優(yōu)級純。100mg／L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，混合酸為HN03+HCL+H20（1+l+2）分析所用水為超純水儀制取的RO水（超純水）。

二、實(shí)驗(yàn)方法

1實(shí)驗(yàn)

器皿均用40％硝酸浸泡24H，用前先用一次蒸餾水漂洗數(shù)次，然后再用超純水淋洗數(shù)次，干燥后備用。

2儀器分析條件（見表1）

3樣品前處理

準(zhǔn)確稱取自然風(fēng)干且粉碎為60目的土壤樣品1．0000g，置于50ml刻度直管中，分別加入混合酸溶液10ml，稍等片刻后，放入水浴鍋中（100℃）加熱2h，取出冷卻后定容、沉淀至出現(xiàn)清液后上機(jī)測定；也可用離心沉淀后測定上層清液。能靜置12h再測則更好。

4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線

稱取光譜純鉛粉1．0000g，1+1硝酸20m1加熱溶解后，準(zhǔn)確無損洗入1000ml容量瓶，搖勻（此溶液即為1000mg／1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液）加塞備用。再依次用超純水稀釋至100mg/l、10mg/l鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。吸取10mg／l鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0ml、2．5ml、5．0ml、7．5ml、10ml分別放入50ml容量瓶中，用超純水定容，即為Omg/l、0．5mg／1、1．0mg／1、1．5mg/l、2．0mg／1鉛的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，以試劑空白為參比，上機(jī)測定即得。繪制工作曲線，其線性方程式A=0．0086C-0．0001，其線性測定范圍0-2．0mg／1，r=0．9995（見表2）。

三、結(jié)果與討論

1樣品前處理方法的選擇根據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，當(dāng)土壤中有大量的有機(jī)質(zhì)、腐殖酸等物質(zhì)存在時(shí)，會(huì)導(dǎo)致鉛的測定值下降。因而，完全消解土壤中的有機(jī)物，是有效提取鉛的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)使用混合酸（硝酸+鹽酸+水）為浸提劑時(shí)提取鉛的效果比較理想，而用碳酸鈉融熔或用氫氟酸處理后，用比咯烷絡(luò)合，再用甲基異丁基酮（MIBK）萃取做浸提劑時(shí)測定鉛值偏低。

2浸提時(shí)間選擇

在浸提過程中，時(shí)間對被浸提物是一個(gè)很重要的因素。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)浸提120min較為合適。時(shí)間過短，浸提物沒有被充分浸提，其結(jié)果偏低；時(shí)間過長把其他物質(zhì)溶入浸提液中，增加測定干擾，因而選擇合適的時(shí)間是很重要的．

3浸提溫度選擇

根據(jù)化學(xué)反應(yīng)理論，溫度對化學(xué)反應(yīng)速度起著重要作用。在本法中，浸提的溫度直接影響著測定結(jié)果。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)浸提溫度100℃較為合適。溫度過高或過低直接影響測定的結(jié)果，反映被測物質(zhì)反應(yīng)是否充分。

4操作方法的選擇

之前，使用石墨爐原子吸收分光光度法操作較為繁瑣，浸提樣液需要再次稀釋，容易帶來試劑沾污。另外，上石墨爐需要經(jīng)過干燥、灰化、原子化、清洗四步程序，容易帶來儀器操作誤差。

根據(jù)土壤中質(zhì)量鉛的臨界值≤50mg／kg，選擇火焰原子吸收法操作簡便、快速，浸提、靜置后直接上機(jī)，重現(xiàn)性好。

5準(zhǔn)確度與精密度

用本方法對國家《污染農(nóng)田土壤》標(biāo)樣進(jìn)行了測定，并對土壤樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，其結(jié)果如下所示（表3）：

四、結(jié)論

在原子吸收光譜儀上使用火焰原子吸收分光光度法測定土壤中的鉛，樣品前處理的經(jīng)典方法是以碳酸鈉融熔或用氫氟酸處理后，用比咯烷絡(luò)合，再用甲基異丁基酮（MIBK）萃取，這種前處理方法操作繁雜，消化時(shí)間長，同時(shí)帶來了其他試劑的沾污，測定時(shí)干擾多，因而測定結(jié)果重現(xiàn)性差。而在原子吸收光譜儀上使用火焰原子吸收分光光度法測定土壤質(zhì)量鉛時(shí)，前處理采用混合酸浸提法是一種改進(jìn)方法。該方法可以滿足環(huán)境檢測等測試工作的需要。