丹柏祛痘丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

韓德強(qiáng)

(黑龍江省中醫(yī)研究院·150036)

丹柏祛痘丸是我院正在研制的一種純中藥制劑，用于治療痤瘡、毛囊炎、水痘、疔癤癰疽、丹毒及傳染性疾病，臨床復(fù)方療效較好。由丹參、虎杖、金銀花等中藥組成，可清熱解毒、消瘀散結(jié)。為有效控制該制劑質(zhì)量，對(duì)其進(jìn)行了全面的質(zhì)量研究，制定了針對(duì)丹參、黃連、黃柏、虎杖的薄層色譜鑒別法。

1 儀器與試藥

ZF型三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠)；丹參酮ⅡA對(duì)照品批號(hào)0766-20011，鹽酸小糪堿對(duì)照品批號(hào)110713-200609；大黃素對(duì)照品批號(hào)0756-9707，均由中國藥品生物制品檢定所提供，硅膠G、硅膠GF254(青島海洋化工廠)；羧甲基纖維素鈉(廣州化學(xué)試劑廠)；丹柏祛痘丸(批號(hào)110501、110502、110503)由本院制劑室提供；其它試劑均為分析純，水為重蒸水。

2 定性鑒別

2.1 丹參薄層色譜鑒別[1]

取本品10g，研細(xì)，加乙醚50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。取丹參酮ⅡA對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取對(duì)照品5μl，供試品溶液15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30：10：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照品無此斑點(diǎn)。

2.2 黃連、黃柏薄層色譜鑒別[2]

取本品5g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液1μl，供試品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照品無此斑點(diǎn)。

2.3 虎杖薄層色譜鑒別[3]

取本品10g，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30min，冷卻，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，蒸干，加入三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB）試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液1μl，供試品溶液15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。陰性對(duì)照品無此斑點(diǎn)。

3 討論

方中丹參以藥粉制劑，所以確定丹參酮ⅡA作為對(duì)照品，但是由于丹參酮ⅡA不穩(wěn)定，所以在制劑過程中不允許高溫或長(zhǎng)時(shí)間烘干，以保證制劑質(zhì)量穩(wěn)定、可控。方中同時(shí)含有黃連、黃柏，為保證質(zhì)量，該研究將兩中藥中所含鹽酸小檗堿按照藥典含量測(cè)定中的要求推算取樣量[4]，既保證定性鑒別，同時(shí)對(duì)兩藥中鹽酸小檗堿含量也有一定的保證，為制劑質(zhì)量和藥效起到良好的保證作用。

本制劑通過多批檢測(cè)，所增加的鑒別項(xiàng)目方法簡(jiǎn)便、快速，重現(xiàn)性好，可用于本制劑的質(zhì)量控制，可為丹柏祛痘丸的質(zhì)量控制建立一個(gè)可行的方法。

[1]李正國.丹參薄層鑒別方法研究及其對(duì)照?qǐng)D譜的建立[J]. 中國藥事中. 2007（21）12,1006-1007

[2]李玉華.何繼祥.結(jié)腸炎散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中國民族民間醫(yī)藥 . 2010（4）10,43-44

[3]中國藥典2010年版一部[S]2010：194

[4]中國藥典2010年版一部[S]2010：285，286