嬰幼兒配方奶粉中DHA和AA儲(chǔ)藏穩(wěn)定性研究

張鵬，曹素芳，戴智勇，張巖春，莫紅衛(wèi)，彭喜洋，潘麗娜，林親錄

（1.湖南澳優(yōu)食品與營(yíng)養(yǎng)研究院，長(zhǎng)沙410200；2.澳優(yōu)乳業(yè)（中國(guó)）有限公司，長(zhǎng)沙410005；3.中南林業(yè)科技大學(xué)食品與科學(xué)工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410004）

嬰幼兒配方奶粉中DHA和AA儲(chǔ)藏穩(wěn)定性研究

張鵬1，曹素芳1，戴智勇1，張巖春1，莫紅衛(wèi)1，彭喜洋1，潘麗娜2，林親錄3

（1.湖南澳優(yōu)食品與營(yíng)養(yǎng)研究院，長(zhǎng)沙410200；2.澳優(yōu)乳業(yè)（中國(guó)）有限公司，長(zhǎng)沙410005；3.中南林業(yè)科技大學(xué)食品與科學(xué)工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410004）

研究了嬰幼1兒配方奶粉中二十二碳六烯酸（DHA）、二十碳四烯酸（AA）在高溫加速實(shí)驗(yàn)條件下，在不同儲(chǔ)存時(shí)間內(nèi)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化及感官質(zhì)量變化的情況。通過氣相色譜法測(cè)定DHA和AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)，沖調(diào)前后對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行感官評(píng)定。其結(jié)果表明，在高溫儲(chǔ)藏條件下，原料DHA和原料AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)均隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而緩慢降低，AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化更為明顯；不同的嬰幼兒配方奶粉中DHA和AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)衰減率不同，感官質(zhì)量也隨著時(shí)間延長(zhǎng)不斷下降。

嬰幼兒配方奶粉；DHA；AA；儲(chǔ)藏穩(wěn)定性

0 引 言

二十二碳六烯酸（DHA）和AA(花生四烯酸)是人體必需的不飽和脂肪酸，對(duì)嬰幼兒的生長(zhǎng)發(fā)育具有重要作用。嬰幼兒發(fā)育尚未完善，自身合成這兩種脂肪酸不能滿足生長(zhǎng)發(fā)育需要[1]。研究表明，為孕婦補(bǔ)充DHA會(huì)改善出生后嬰兒的認(rèn)知能力[2]，如果孕婦飲食中缺少DHA，會(huì)影響胎兒大腦及神經(jīng)系統(tǒng)的正常發(fā)育和后天的智商指數(shù)[3]。二十碳四烯酸（AA）是大腦和視神經(jīng)發(fā)育的重要物質(zhì)，對(duì)提高智力和增強(qiáng)視覺靈敏度具有重要作用[4]。

DHA和AA易被氧化而產(chǎn)生不良?xì)馕禰5]。尤其DHA和AA富含不飽和雙鍵，更易氧化降解。氧化造成含量降低，影響功效[6]。為考察DHA和AA在嬰幼兒奶粉中的穩(wěn)定性，本文采用高溫烘箱加速法考察了不同DHA和AA原料及其在乳粉中隨時(shí)間的質(zhì)量分?jǐn)?shù)及感官變化趨勢(shì)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 原料及儀器

DHA粉，AA粉，奶粉。

SPX-150B-Z生化培養(yǎng)箱；GC7890氣相色譜儀；DW-25W198冰箱；HH-S24s恒溫水浴鍋；TG16G高速離心機(jī)；EV341旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；WP-UP-LH-20型純水儀。

試劑：氨水，乙醇，乙醚，石油醚，氫氧化鉀甲醇溶液，焦性沒食子酸甲醇溶液，三氟化硼甲醇溶液，飽和氯化鈉溶液，正己烷。

1.1.2 感官評(píng)定

（1）感官評(píng)價(jià)的人員由10名左右人員組成。從培養(yǎng)箱中取出來的樣品，存放室溫12 h，用于評(píng)價(jià)產(chǎn)品的罐頂隙揮發(fā)性成分的氣味和品嘗溶于水后樣品的滋味。

（2）感官評(píng)價(jià)主要針對(duì)奶粉和奶粉還原奶液兩種。還原奶液采用14.4 g奶粉溶解到100 mL溫開水中溶解而得。

（3）感官指標(biāo)主要有顏色、組織狀態(tài)、沖調(diào)溶解性、氣味和口感（滋味）。氣味主要指的是腥味和酸敗味，滋味分魚腥滋味和酸敗滋味。

（4）評(píng)價(jià)采用給分制。沒有腥味為0分，有腥味為0～10之間給分，腥味很重為10?？偡?0分為不好，5～10之間為好，在0～5之間為滿意。詳細(xì)評(píng)分細(xì)則如表1所示。

表1 感官指標(biāo)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)細(xì)則

1.1.3 DHA和AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析[7]

根據(jù)GB/T 5413.27-2010，采用氨水—乙醇提取法測(cè)定乳粉中的DHA和AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試樣制備:預(yù)先將需冷藏的試樣從冰箱中取出，放至室溫。稱取試樣1.0 g（精確到0.1 mg）至抽脂管中，加入65℃±1℃的水10 mL溶解試樣，振搖，使樣品完全分散。于上述試樣中加入2mL氨水，于65℃±1℃水浴鍋中放置15 min，取出輕搖，冷至室溫。

脂肪提取:在制備好的樣品中加入10 mL乙醇，混勻。加入25 mL乙醚，加塞振搖1 min。加入25 mL石油醚，加塞振搖1min，靜置、分層，有機(jī)層轉(zhuǎn)入磨口燒瓶中。再加入25 mL乙醚及25 mL石油醚，加塞振搖1 min，靜置、分層，有機(jī)層轉(zhuǎn)入磨口燒瓶中，再重復(fù)操作1次。合并抽提液于磨口燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干。

皂化酯化:在濃縮物中加入1.0 mL焦性沒食子酸甲醇溶液。濃縮干燥之后再加入10 mL氫氧化鉀甲醇溶液置于80℃±1℃水浴上回流5～10 min。再加入5 mL三氟化硼甲醇溶液，繼續(xù)回流15 min，冷卻至室溫，將燒瓶中的液體移入50 mL離心管中，分別用3 mL飽和氯化鈉溶液清洗燒瓶三次，合并飽和氯化鈉溶液于50 mL離心管，加入10 mL正己烷，振搖后，以5000r/min離心5min，取上清液作為試液，供氣相色譜儀測(cè)定。

采用外標(biāo)定量法測(cè)定DHA和AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

氧化穩(wěn)定性試驗(yàn)基于Schaal烘箱測(cè)試法。根據(jù)Arrhenius經(jīng)驗(yàn)公式，溫度每升高10℃，反應(yīng)速度升高1倍（K[(T+10℃)/K[T]=2，K為反應(yīng)速度常數(shù)）。反應(yīng)速度常數(shù)與食品貨架期成反比，即K值越大，食品貨架期越短。由此可得如表2所示的溫度與貨架壽命系數(shù)的關(guān)系。

表2 溫度與貨架壽命系數(shù)的關(guān)系

由表2可以看出，用Schaal烘箱法進(jìn)行加速實(shí)驗(yàn)，在52℃儲(chǔ)存2 d相當(dāng)于在15℃儲(chǔ)存30 d，在52℃儲(chǔ)存48 d相當(dāng)于在15℃儲(chǔ)存720 d。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

（1）選取某廠家的原料DHA和AA粉，密封；

（2）選取添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)DHA和AA的奶粉樣品分裝于800 g鐵罐中，充氮密封；

（3）將樣品置于溫度為52℃的生化培養(yǎng)箱，分別在第12，24，36，48 d進(jìn)行感官及質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定。

2 結(jié)果及分析

2.1 理化指標(biāo)分析

通過考察DHA、AA原料和奶粉樣品在高溫儲(chǔ)藏條件下在不同儲(chǔ)藏時(shí)間點(diǎn)時(shí)含量變化情況，詳細(xì)變化情況如圖1-圖3所示。由圖1可以看出，原料DHA和AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均隨著時(shí)間的推移而降低，其中DHA原料變化趨勢(shì)平穩(wěn)，AA原料的變化幅度較大。

圖1 原料中DHA和AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨時(shí)間變化趨勢(shì)

圖2 樣品中AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨時(shí)間變化趨勢(shì)

由圖2可以看出，樣品中AA質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨時(shí)間的延長(zhǎng)而降低。表明隨著時(shí)間的增加，樣品中AA發(fā)生氧化、分解，從而導(dǎo)致質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。

由圖3可以看出，樣品中DHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨時(shí)間延長(zhǎng)而降低，表明隨著時(shí)間的增加，樣品中DHA發(fā)生氧化、分解，從而導(dǎo)致質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。

圖3 樣品中DHA質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨時(shí)間變化趨勢(shì)

2.2 感官指標(biāo)分析

對(duì)DHA、AA原料及添加DHA和AA的嬰幼兒配方奶粉樣品，經(jīng)高溫儲(chǔ)藏，在不同儲(chǔ)藏時(shí)間點(diǎn)考察其感官質(zhì)量變化情況，如圖4和圖5所示。

圖4 樣品中風(fēng)味隨時(shí)間變化趨勢(shì)

由圖4可以看出，隨著時(shí)間增長(zhǎng)，樣品風(fēng)味評(píng)分呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，這表明，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品中DHA和AA被氧化，產(chǎn)生影響風(fēng)味的物質(zhì)，導(dǎo)致評(píng)分增加。

圖5 樣品中滋味隨時(shí)間變化趨勢(shì)

由圖5可以看出，隨著時(shí)間增長(zhǎng)，樣品滋味評(píng)分呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，這表明，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品中DHA和AA被氧化，產(chǎn)生影響滋味的物質(zhì)，導(dǎo)致評(píng)分增加。

2.3 質(zhì)量變化綜合分析

對(duì)高溫及常溫儲(chǔ)藏條件下DHA、AA原料和添加于嬰幼兒配方奶粉中的DHA、AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化進(jìn)行綜合分析。表2為樣品中DHA和AA衰減率變化，衰減率越高，氧化穩(wěn)定性越差。

平均衰減率是指5個(gè)時(shí)間點(diǎn)衰減率的平均值。由表2可知，DHA的平均衰減率最高的為1號(hào)，達(dá)5.3%；平均衰減率最低為5號(hào)，僅2.9%；樣品4號(hào)起始衰減率較低，但隨后衰減率一直增加，在48 d時(shí)達(dá)到12.9%。樣品中AA的衰減率比較穩(wěn)定，樣品2，3，4，5平均衰減率為0.1%。

表2 樣品中DHA和AA衰減率變化

綜合可知，在乳粉中添加DHA和AA，DHA比AA更容易衰減。因此，在乳粉儲(chǔ)存穩(wěn)定性研究中，應(yīng)當(dāng)著重研究DHA在乳粉中的穩(wěn)定性。

3 結(jié) 論

原料DHA和AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均隨著時(shí)間的推移而緩慢降低，其中DHA原料變化趨勢(shì)平穩(wěn)，AA原料的變化幅度較大。

添加在乳粉中DHA和AA的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨時(shí)間的延長(zhǎng)而降低，且樣品不同，衰減率不同。隨著時(shí)間增長(zhǎng)，樣品風(fēng)味和滋味評(píng)分均呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，這表明，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品中DHA和AA被氧化，產(chǎn)生具有魚腥或酸敗風(fēng)味和滋味的物質(zhì)，導(dǎo)致評(píng)分增加。

綜上可知，乳粉中添加DHA和AA，DHA比AA更容易衰減。因此，在乳粉儲(chǔ)存穩(wěn)定性研究中，應(yīng)當(dāng)著重研究DHA在乳粉中的穩(wěn)定性。下一步，針對(duì)不同樣品添加同樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)DHA和AA而衰減率不同的現(xiàn)象，將對(duì)影響衰減率的因素開展更深入的研究。

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Storage stability research of DHA and AA in the in fant formula

ZHANG Peng1，CAO Su-fang1，DAI Zhi-yong1，ZHANG Yan-chun1，MO Hong-wei1，PENG Xi-yang1，PAN Li-na2，LIN Qin-lu3

（1.Food and Nutritional Institute of Ausnutria,Changsha 410200,China；2.Ausnutria Dairy(China)Corporation Ltd., Changsha 410005,China；3.School of Food Science and Engineering,Central South University of Forestry and Technology,Changsha 410004 China.）

This paper studied the storage stability of Docosahexaenoic Acid(DHA)and Arachidonic Acid(AA)in infant formula and the changes of the sensory quality during different storage time.Mainly analysis the content of DHA and AA by Gas Chromatographic Method, and sensory evaluate of samples.The results showed that the contents of DHA and AA were decreased with time,and the contents of AA were decreased obviously.The contents of DHA and AA in infant formula were decreased with the storage time,and the degradation rates of AA and DHA were different.The sensory quality of the infant formula samples added with AA and DHA decreased with time.

infant formula;DHA;AA;storage stability

TS225.2+4

A

1001-2230(2016)05-0009-03

2015-11-30

張鵬（1987-），女，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称芳庸ぜ夹g(shù)。