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    溶石膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

    2012-04-01 01:58:29陳高萍
    關(guān)鍵詞:金錢草本品黃素

    陳高萍

    (海安縣中醫(yī)院,江蘇 海安 226600)

    溶石膠囊[1]方由金錢草、玄明粉、礬石、海金砂、雞內(nèi)金、生大黃、硼砂、生姜黃、王不留行、青皮、陳皮組成,具有軟堅溶石、通利排石的功效,用于治療膽囊結(jié)石,膽總管結(jié)石,肝內(nèi)膽管結(jié)石,腎結(jié)石,輸尿管結(jié)石,膀胱結(jié)石等。為了保證藥品質(zhì)量和療效,對溶石膠囊的質(zhì)量進(jìn)行研究,并制訂了切實可行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)報道如下。

    1 性狀鑒別

    1.1 性狀 本品為膠囊劑,內(nèi)容物為棕褐色細(xì)粉。

    1.2 鑒別 1)取本品置顯微鏡下觀察:淀粉粒眾多,腺毛1個頭細(xì)胞,直徑18~42 μm,偶可見非腺毛碎片。表皮細(xì)胞垂周壁彎曲。纖維甚長,腔大。導(dǎo)管環(huán)紋,螺紋,網(wǎng)紋。草酸鈣簇晶直徑21~125 μm,棱角短鈍。孢子為四面體,三角狀圓錐狀,頂面觀三角錐形,可見三叉狀裂隙,側(cè)面觀類三角形,底面觀類圓形,直徑60~85 μm,孢子邊緣波狀彎曲。2)取本品置火中燃燒發(fā)生爆鳴聲且有閃光。3)取本品干燥粉末,加5倍量甲醇,振搖后室溫放置過夜,取上清液作為供試品溶液。別取金錢草對照藥材0.1 g,加甲醇20 mL,同法制成對照藥材溶液。按處方量,取除金錢草其余藥味按工藝要求制成缺金錢草的樣品,按供試品溶液的制備方法,制備陰性供試品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅦB)[1]實驗,吸取上述溶液各5 μm,分別點于同一硅膠G薄層板上。展開劑:水-乙醇-乙酰丙酮(4∶2∶1)上行法展開。顯色劑:2%三氯化鋁乙醇液。噴霧后,110 ℃烘3~5 min,置紫外燈(365 nm)下檢視,可見6~7個鮮黃色熒光斑點。4)取本品粉末0.2 g,加甲醇2 mL,浸泡4~6 h,濾過,濾液作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1 g,加甲醇20 mL,同法制成供試品溶液。按處方量,取除大黃其余藥味按工藝要求制成缺大黃的樣品,按供試品溶液的制備方法,制備陰性供試品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅦB)[1]實驗,吸取上述溶液各5 mg,分別點于同一硅膠G薄層板上。展開劑:苯-甲酸乙酯-甲酸-甲醇(3∶3∶1∶1),然后用水飽和,即可使用。展距10 cm。置紫外燈(365 nm)下檢視,可見橙紅色熒光斑點,置氨氣中熏蒸后,斑點變?yōu)榧t色。

    2 含量測定

    2.1 儀器與試劑 Agilent1100高效液相色譜儀;大黃素對照品;試劑均為分析純。

    2.2 方法與結(jié)果

    2.2.1 色譜條件 色譜柱:Hypersil ODS柱(5 μm,250 μm×4.6 mm);流動相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速:1.0 mL/min,柱溫:室溫;理論板數(shù)按大黃素計算為10 000。

    2.2.2 溶液的制備 精密稱取大黃素對照品25.3 μg置250 mL容量瓶中,加甲醇溶解瓶稀釋到刻度,搖勻,得對照品溶液。取供試品約3 g精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,加熱回流1 h,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過。取濾液加乙醚振搖提取4次(40、30、30、20 mL),分取乙醚層,揮干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,得供試品溶液。按處方量稱比例稱取除去生大黃的其他藥材,依照以上方法制備不含生大黃的陰性對照品溶液。

    2.2.3 方法學(xué)考察 線性關(guān)系考察:精密量取對照品溶液1、2、4、8、12 、100 mL置容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別吸取10 μL進(jìn)樣,以峰面積對濃度進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=21.99+633 449 3.53X,r=0.999 5。結(jié)果表明大黃素濃度在0.01~0.12 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系較好。

    精密度試驗:精密吸取對照品溶液10 μL,按上述方法連續(xù)測定5次峰面積。結(jié)果RSD為1.54%,表明精密度良好。

    2.2.4 樣品測定 按上述方法對3批樣品進(jìn)行含量測定,結(jié)果每毫升含生大黃以大黃素計算分別為0.002 3、0.002 1、0.002 6 mg。

    3 討論

    溶石膠囊由《金匱要略》硝石礬石散演化而來。方中金錢草、海金砂為清熱利濕、通淋化石之品;玄明粉、礬石軟堅化石、利膽;雞內(nèi)金消導(dǎo)化石;片姜黃、王不留行、生大黃活血化瘀、通腑排石;硼砂清熱解毒、軟堅散結(jié);青皮、陳皮理氣解郁。諸藥配伍具有疏肝利膽、清熱解毒、軟堅溶石的功效[2-3]。

    本品薄層色譜法均作了陰性對照試驗,結(jié)果表明各薄層斑點不受樣品中其他各藥的干擾,專屬性強(qiáng),簡單易行,可作為本品定性鑒別的方法。

    本品經(jīng)多批次檢驗,證明溶石膠囊質(zhì)量穩(wěn)定,檢驗快速簡便,適合醫(yī)院制劑生產(chǎn)。

    [1]中華人民共和國藥典委員會.中國藥典[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010.

    [2]駱方蓮.舒肝排石膠囊的制備與質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)[J].時珍國醫(yī)國藥,2001,12(12):1095.

    [3]趙斌.HPLC法測定夜寧糖漿中大黃素的含量[J].長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2010,26(5):661-662.

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