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    PC/聚鋁硅氧烷阻燃材料性能的研究

    2012-02-15 10:32:44周文君陳友財(cái)王雪芹嚴(yán)旭青張敬禮
    中國(guó)塑料 2012年9期
    關(guān)鍵詞:維卡硅氧烷硅烷

    周文君,陳友財(cái),王雪芹,嚴(yán)旭青,張敬禮

    (杭州師范大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)院,浙江 杭州310036)

    0 前言

    PC具有優(yōu)良的力學(xué)性能、介電性能、尺寸穩(wěn)定性及透明性,被廣泛應(yīng)用于汽車、電子電氣、建筑建材、辦公設(shè)備、包裝、運(yùn)動(dòng)器材、醫(yī)療保健等領(lǐng)域[1-2]。隨著電子電器產(chǎn)品對(duì)材料阻燃性能要求的提高,PC的阻燃技術(shù)得到了較大發(fā)展。除傳統(tǒng)的鹵系阻燃劑外,近年來(lái)在PC中應(yīng)用的無(wú)鹵阻燃劑有磷系阻燃劑、有機(jī)硅系阻燃劑、磺酸鹽類阻燃劑等,尤其是聚硅氧烷及磷酸酯類阻燃劑應(yīng)用較多[3-6]。但由于大多數(shù)阻燃劑與PC不能很好的相容,PC的力學(xué)性能往往會(huì)隨著阻燃劑含量的增加而下降,這樣盡管能獲得高阻燃的PC材料,但材料的力學(xué)性能卻受到了很大的損害[7]。因此,在研究阻燃劑對(duì)PC阻燃性能影響的同時(shí)研究阻燃PC的力學(xué)性能是非常必要的,這也是阻燃領(lǐng)域的一大研究?jī)?nèi)容[8-9]。

    在前期的研究中[10],筆者主要分析了聚鋁硅氧烷對(duì)PC阻燃性能的影響,極限氧指數(shù)和錐形量熱的分析結(jié)果表明聚鋁硅氧烷對(duì)PC具有較好的阻燃效果。本研究系統(tǒng)研究了不同結(jié)構(gòu)聚鋁硅氧烷對(duì)PC力學(xué)性能和熱性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    PC,CALIBRE 201-10,韓國(guó)LG-DOW 聚碳酸酯有限公司;

    二甲基二甲氧基硅烷,化學(xué)純,湖北恒鑫化工有限公司;

    二苯基二甲氧基硅烷,化學(xué)純,湖北恒鑫化工有限公司;

    甲基三甲氧基硅烷,化學(xué)純,杭州硅寶化工有限公司;

    苯基三甲氧基硅烷(PTMS),化學(xué)純,仙桃市格瑞化學(xué)工業(yè)有限公司;

    異丙醇鋁,化學(xué)純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;冰醋酸,分析純,杭州化學(xué)試劑有限公司。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,RE-52A,上海亞榮生化儀器廠;

    轉(zhuǎn)矩流變儀,XSS-300,上海橡塑成型有限公司;

    塑料注射成型機(jī),SA900/260,寧波海天塑機(jī)集團(tuán)有限公司;

    液晶顯示組合式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī),XJ-50Z,承德市世鵬檢測(cè)設(shè)備有限公司;

    微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),UTM4204,深圳三思縱橫科技股份有限公司;

    熱變形、維卡軟化點(diǎn)溫度測(cè)定儀,XRW-300B,承德德盛檢測(cè)設(shè)備有限公司。

    1.3 樣品制備

    以二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷及異丙醇鋁為原料,采用水解縮合法,通過(guò)改變烷硅摩爾比(R/Si)及有機(jī)側(cè)基中的苯基、甲基摩爾比(Ph/Me),制備了一系列聚鋁硅氧烷阻燃劑(見(jiàn)表1),具體的合成過(guò)程與課題組前文[10]報(bào)道相同。

    先將PC在102℃干燥24 h,并在轉(zhuǎn)矩流變儀中與5%的聚鋁硅氧烷阻燃劑混合,溫度為250℃;然后在285℃下注射成型,對(duì)應(yīng)表1中的12種聚鋁硅氧烷A1~A12制成的PC/聚鋁硅氧烷阻燃試樣分別編號(hào)為PC1~PC12。

    表1 阻燃劑聚鋁硅氧烷的構(gòu)成Tab.1 Composition of polyaluminosiloxane flame retardants

    1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

    按GB/T 1040—1992測(cè)試試樣的拉伸強(qiáng)度,拉伸速率為10 mm/min;

    按GB/T 9341—2000測(cè)試試樣的彎曲強(qiáng)度,測(cè)試速度為10 mm/min;

    按GB/T 1043—1993測(cè)試試樣的缺口沖擊強(qiáng)度,擺錘能量為5 J;

    按GB/T 1633—2000測(cè)試試樣的維卡軟化點(diǎn)溫度,升溫速率為50℃/h,負(fù)荷為10 N。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同聚鋁硅氧烷對(duì)PC力學(xué)性能的影響

    圖1 PC/聚鋁硅氧烷阻燃材料的拉伸強(qiáng)度Fig.1 Tensile strength of flame retarded PC/polyaluminosiloxane composites

    從圖1可以看出,當(dāng)R/Si=2.0時(shí),阻燃劑A 1~A5都使PC的拉伸強(qiáng)度得到提高,其中PC1和PC3提高最為明顯,提高了5%左右。PC2、PC4、PC5的提高幅度相對(duì)較小。當(dāng)R/Si=1.2時(shí),阻燃劑也使PC的拉伸強(qiáng)度得到提高,但PC9的拉伸強(qiáng)度略低于純PC。由此說(shuō)明,聚鋁硅氧烷在提高了PC阻燃性能的同時(shí),也能改善其拉伸強(qiáng)度,其拉伸強(qiáng)度保持在54.9~58.5 MPa之間。

    從圖2可以看出,當(dāng)R/Si=2.0時(shí),不同阻燃劑對(duì)PC彎曲強(qiáng)度的影響有較大的差異,阻燃劑A1和A3添加到PC中,使其彎曲強(qiáng)度有所下降;而A2和A5對(duì)PC的彎曲強(qiáng)度影響不大,基本與純PC的相同,只有PC4的彎曲強(qiáng)度大約提高了8%左右,由純PC的86.0 MPa提高到93.0 MPa。當(dāng)R/Si=1.2時(shí),不同阻燃劑對(duì)PC彎曲強(qiáng)度的影響也有較大的差異,A6、A10和A11使PC的彎曲強(qiáng)度略有下降,其余阻燃劑均使PC的彎曲強(qiáng)度提高。由于不同聚鋁硅氧烷的結(jié)構(gòu)不同,致使其與PC的相容性及分子間化學(xué)鍵的作用效果不同,導(dǎo)致了其對(duì)PC力學(xué)性能的影響產(chǎn)生較大差異。

    圖2 PC/聚鋁硅氧烷阻燃材料的彎曲強(qiáng)度Fig.2 Flexural strength of flame retarded PC/polyaluminosiloxane composites

    由圖3可知,除PC6的沖擊強(qiáng)度略有降低,其余試樣的沖擊強(qiáng)度均提高,并且當(dāng)R/Si一定時(shí),阻燃PC的沖擊強(qiáng)度基本隨聚鋁硅氧烷側(cè)鏈上Ph含量的增加先增后降,當(dāng)Ph/Me達(dá)到某一適中值時(shí),阻燃PC的沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值,如 R/Si=2.0時(shí),Ph/Me=6/4的PC4的沖擊強(qiáng)度最高,為21.0 kJ/m2,比純 PC 的16.0 kJ/m2提高了31%。R/Si=2.0的聚鋁硅氧烷比R/Si=1.2的聚鋁硅氧烷對(duì)PC沖擊強(qiáng)度的提高更為明顯,各樣品均提高了15%以上。由此可見(jiàn),聚鋁硅氧烷克服了一般阻燃劑在提高PC阻燃性能的同時(shí)損害其力學(xué)性能,尤其使沖擊強(qiáng)度嚴(yán)重下降的缺陷,拓寬了PC的應(yīng)用范圍。

    圖3 PC/聚鋁硅氧烷阻燃材料的缺口沖擊強(qiáng)度Fig.3 Notch impact strength of flame retarded PC/polyaluminosiloxane composites

    2.2 聚鋁硅氧烷含量對(duì)PC力學(xué)性能的影響

    將A4阻燃劑按照不同的含量添加到PC中,考察聚鋁硅氧烷阻燃劑含量對(duì)PC力學(xué)性能的影響。從圖4可以看出,阻燃PC的拉伸強(qiáng)度隨A4含量的變化趨勢(shì)不明顯,除0.5%的A4外,其他含量的A4均使PC的拉伸強(qiáng)度較純PC有所提高。

    由圖5可知,A4可使PC的彎曲強(qiáng)度提高,并隨其含量的增加先增后降,當(dāng)含量為5%時(shí),PC的彎曲強(qiáng)度最大為93.0 MPa,比純PC提高了8.1%。當(dāng)A4的含量達(dá)到1%以上,各阻燃PC的彎曲強(qiáng)度均提高2 MPa以上。

    圖4 A4含量對(duì)PC拉伸強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of A4 content on tensile strength of flame retarded PC/polyaluminosiloxane composites

    圖5 A4含量對(duì)PC彎曲強(qiáng)度的影響Fig.5 Effect of A4 content on flexural strength of flame retarded PC/polyaluminosiloxane composites

    從圖6可以看出,A4使PC的缺口沖擊強(qiáng)度有較大的提高,其含量從0增加到5%時(shí),阻燃PC的沖擊強(qiáng)度呈上升趨勢(shì),從16.0 kJ/m2增加到21.0 kJ/m2,但當(dāng)繼續(xù)增加A4含量時(shí),材料的沖擊強(qiáng)度又開(kāi)始下降。

    2.3 聚鋁硅氧烷含量對(duì)PC維卡軟化點(diǎn)的影響

    從圖7可知,PC/聚鋁硅氧烷的維卡軟化點(diǎn)隨著A4含量增加有一個(gè)逐漸增加而后減小的變化過(guò)程。這是因?yàn)樽枞紕〢4的相對(duì)分子質(zhì)量較大且本身的熔化溫度較高,其大分子結(jié)構(gòu)增加了PC分子鏈的內(nèi)旋轉(zhuǎn)力,使得PC分子的鏈段運(yùn)動(dòng)受阻,熱性能提高。但A4含量過(guò)高,在PC中發(fā)生團(tuán)聚,影響了其與PC的相容性,致使PC的熱性能下降。A4含量低于8%時(shí),均使PC的維卡軟化點(diǎn)得到提高,含量為5%時(shí),維卡軟化點(diǎn)最高為149.0℃。

    圖6 A4含量對(duì)PC缺口沖擊強(qiáng)度的影響Fig.6 Effect of A4 content on notch impact strength of flame retarded PC/polyaluminosiloxane composites

    圖7 A4含量對(duì)PC維卡軟化點(diǎn)的影響Fig.7 Effect of A4 content on Vicat s oftening temperature of flame retarded PC/polyaluminosiloxane composites

    3 結(jié)論

    (1)5%的聚鋁硅氧烷阻燃PC材料的拉伸強(qiáng)度在54.9~58.5 MPa之間,與純PC的拉伸強(qiáng)度55.0 MPa相比有明顯提高;

    (2)5%的聚鋁硅氧烷對(duì)PC彎曲強(qiáng)度的影響較??;

    (3)5%的聚鋁硅氧烷可明顯提高PC的沖擊強(qiáng)度,R/Si=2.0、Ph/Me=6/4的聚鋁硅氧烷阻燃PC的沖擊強(qiáng)度最高,為21.0 kJ/m2,比純PC提高了31%;

    (4)PC/聚鋁硅氧烷的維卡軟化點(diǎn)溫度隨著聚鋁硅氧烷含量增加先增后降,聚鋁硅氧烷含量低于8%時(shí),均使PC的維卡軟化點(diǎn)得到提高。

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