Novolen工藝聚丙烯產(chǎn)品及應(yīng)用

王居蘭，李 磊，袁 煒，羅春桃，劉志芳

（神華寧夏煤業(yè)集團煤炭化學(xué)工業(yè)分公司，寧夏 銀川750411）

0 前言

Novolen工藝是Novolen Technology Holdings（簡稱NTH）公司的聚丙烯（PP）專利生產(chǎn)技術(shù)，采用超活性第三代載體催化劑及先進(jìn)的添加劑系統(tǒng)，主反應(yīng)器采用立式攪拌床氣相反應(yīng)器，不僅可生產(chǎn)現(xiàn)有最寬范圍的產(chǎn)品，而且還能生產(chǎn)具有Novolen工藝特點的國內(nèi)市場上沒有的新型產(chǎn)品。截至目前，全球采用Novolen工藝的生產(chǎn)裝置共有25套，總生產(chǎn)能力達(dá)4700 kt／a［1］。

神華寧夏煤業(yè)集團（以下簡稱神寧集團）以煤為原料生產(chǎn)PP，生產(chǎn)能力500 kt／a，引進(jìn)了Novolen工藝的93個牌號，裝置于2011年4月底試車，已相繼生產(chǎn)出合格的1102K、2440K和2500H產(chǎn)品。該工藝的引進(jìn)與投產(chǎn)可極大豐富國內(nèi)PP產(chǎn)品的種類，擴大下游用戶的用料選擇范圍。

1 Novolen工藝簡介

Novolen工藝是BASF公司最初開發(fā)成功的，是氣相攪拌床工藝的典型代表。1997年開始?xì)wBASF和Hoechst合并成立的Targor公司所有，2000年底由于Basell的成立，該工藝轉(zhuǎn)給由ABB Lummus公司和Equistar公司成立的合資公司NTH所有［2］。

神寧集團PP裝置包含一、二兩條生產(chǎn)線，年生產(chǎn)能力分別為200 kt和300 kt。一線兩臺75 m3反應(yīng)器串聯(lián)生產(chǎn)均聚物、無規(guī)共聚物和抗沖共聚物，二線兩臺75 m3反應(yīng)器并聯(lián)生產(chǎn)均聚物和無規(guī)共聚物。可生產(chǎn)46個牌號的均聚物、17個牌號的無規(guī)共聚物、30個牌號的抗沖共聚物。

Novolen工藝最初開車時向反應(yīng)器中裝填PP種子料，在攪拌器作用下通過粉料間的摩擦使反應(yīng)器溫度迅速升高到接近聚合溫度，加入催化劑、助催化劑和外給電子體，在壓力和溫度分別為2～3 MPa和65～80℃時生產(chǎn)均聚物和無規(guī)共聚物。生產(chǎn)抗沖共聚物時，第二反應(yīng)器的壓力和溫度分別為1．5 MPa、70℃，第一個反應(yīng)器生成均聚PP后壓入第二個串聯(lián)反應(yīng)器進(jìn)一步反應(yīng)生產(chǎn)抗沖共聚 PP［3－4］。

反應(yīng)器粉料床層是一個帶有基于“阿基米德螺旋”的螺旋形攪拌器的攪拌床，可控制粉料混合，因而避免了結(jié)塊和粘壁。攪拌器裝在底部，靠粉料支撐，通過變頻器控制作用到攪拌器上的扭矩。反應(yīng)器料位通過放射性料位計射線測量。

Novolen氣相法主要特點是：（1）采用雙螺帶式攪拌器的立式反應(yīng)器，該反應(yīng)器使物料混合均勻，且攪拌器的轉(zhuǎn)速可調(diào)，增加了操作彈性；（2）同一催化體系不需預(yù)聚合可生產(chǎn)全范圍的產(chǎn)品，采用液相丙烯汽化撤熱，撤熱效率高，且單體單程轉(zhuǎn)化率達(dá)到80%以上，因此單體的循環(huán)回收系統(tǒng)較小，使用膜分離技術(shù)從凈化氣中回收丙烯和氮氣，可節(jié)省約1%的丙烯。工藝系統(tǒng)中只有氣相單體存在，反應(yīng)器相對其他工藝偏小，因此緊急排放量小，有利于安全生產(chǎn)；（3）每條線兩臺反應(yīng)器設(shè)計完全相同，通過不同的組合可以生產(chǎn)均聚、無規(guī)共聚、抗沖共聚等產(chǎn)品，設(shè)備利用率高，投資低。對于食品包裝、醫(yī)療器械等衛(wèi)生等級要求較高的產(chǎn)品，Novolen工藝在造粒單元下游設(shè)計并提供一套脫氣單元來處理聚合物顆粒，使產(chǎn)品具有極低的揮發(fā)物含量；（4）生產(chǎn)的PP產(chǎn)品范圍廣泛，產(chǎn)品熔體流動速率為0．1～3000 g／10 min，等規(guī)指數(shù)為90%～99．5%，拉伸模量為300～2400 MPa，拉伸屈服應(yīng)力為10～40 MPa，茂金屬催化劑生產(chǎn)的PP透明度高達(dá)96%［5］。

2 產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域

神寧集團烯烴裝置以煤為原料經(jīng)甲醇制取低碳烯烴后在Ziegler－Natta催化劑作用下聚合得到PP。引進(jìn)的Novolen工藝，產(chǎn)品牌號覆蓋均聚、無規(guī)共聚、抗沖共聚及三元共聚等范圍，適用于纖維、注塑、熱成型等加工工藝。

2．1 纖維

PP纖維廣泛用于高速紡絲、無紡布、膨體連續(xù)長絲（BCF）、細(xì)旦纖維、煙用絲束等，產(chǎn)品主要用于服飾、醫(yī)療衛(wèi)生材料、包裝等領(lǐng)域［6］。

目前，國產(chǎn)PP纖維牌號主要有上海石化的Y600、Y1200、Y2600T、Y3700C；揚子石化的S700、S2040等。鎮(zhèn)海石化、遼陽石化、天津石化、大慶石化、茂名石化等都進(jìn)行了無紡布專用料的開發(fā)。但目前國產(chǎn)無紡布樹脂多為均聚物，以可控流變法生產(chǎn)，易存在熔體流動速率波動較大、制品手感差等缺陷，在高端領(lǐng)域中進(jìn)口料占大部分份額［7］。

神寧集團Novolen工藝引進(jìn)的纖維和無紡布牌號主 要 有 1101L、1101M、1101MC、1101N、1101RC、1101S、1101SC、1191N等。1101RC是一種可控流變均聚物纖維牌號，其特點是高流動性、窄相對分子質(zhì)量分布和中結(jié)晶性，特別適用于在高速生產(chǎn)線上生產(chǎn)細(xì)旦高強度無紡布，主要用于衛(wèi)生領(lǐng)域，擁有超強的抗氣體褪色穩(wěn)定性和紫外線穩(wěn)定性。1101S是均聚纖維牌號，具有熔融流動性好、灰分低、可紡性好、產(chǎn)品性能穩(wěn)定等特點，適用于PP長纖、短纖、煙用絲束、BCF等。

2．2 注射成型

注射成型因效率高，易于實現(xiàn)自動化生產(chǎn)，成為PP加工領(lǐng)域最重要的生產(chǎn)技術(shù)，通過使用不同模具可一次加工成型各種制品，如汽車保險杠、儀表盤、日用品及家電外殼等，注塑制品占PP制品的1／2左右［8］。正是由于注塑工藝的上述優(yōu)點，PP生產(chǎn)企業(yè)在進(jìn)行PP排產(chǎn)時，都將注塑級PP牌號作為重點牌號。

近年來，國內(nèi)開發(fā)的注塑牌號中，均聚牌號主要有燕山石化的K1002、K1712、K1008；上海石化的 M300、M2600；鎮(zhèn)海石化的 V30G；廣州石化的 CJ－600AH、CJS－700等?？箾_共聚牌號主要有燕山石化的K8303、K7708、K6712、K9020；揚子石化 K8003、J340、K9012；齊魯石化的EPS30R、EPT30R、SP179；上海石化的M700R、M2600R等。無規(guī)共聚牌號主要有K4912、M1200E、M2000E、M3000E等，滿足了部分國內(nèi)需求，但每年仍需大量進(jìn)口。進(jìn)口牌號主要來自韓國、日本、新加坡、歐美和中東，均聚牌號主要為4017M、4017 H等，共 聚 牌 號 主 要 有 BJ750、BJ910、BJ970、BC2B、AW564、AW191、AZ564、AY564、EP640S、AP03B、SG982、7075P1等。

神寧集團Novolen工藝引進(jìn)的注塑牌號的熔體流動速率范圍為1．8～100 g／10 min，廣泛用于汽車儀表板和內(nèi)飾件、汽車保險杠、洗衣機部件、摩托車配件、蓄電池殼、童車、玩具等領(lǐng)域。1100N為中流動性PP均聚料，力學(xué)性能高，耐磨損，主要用于通用注塑、家用品、家具、封包等。1148TC的熔體流動速率為53 g／10 min，主要用于日用品和甜點的薄壁包裝及快速注射成型一次性餐具，目前市場上沒有同等牌號。2640L為高韌性的丙烯抗沖共聚物，懸臂梁缺口沖擊強度大于7 kJ／m2（－20℃），具有優(yōu)異的沖擊性能、適宜的硬度和耐熱性能，較好的尺寸穩(wěn)定性及優(yōu)良的力學(xué)性能，可用于注射成型周轉(zhuǎn)箱、行李箱等。高透明PP是目前市場需求量很大且發(fā)展較快的產(chǎn)品，具有優(yōu)良的透明性、高光澤度等特點，廣泛應(yīng)用于透明性要求高的日用品。3248RC的熔體流動速率為23 g／10 min，是具有高流動性和高透明度的可控流變丙烯無規(guī)共聚物，具有優(yōu)異的透明性、光澤度、熱變形溫度，可用于食品容器、包裝材料、輸液瓶和一次性注射器等。

2．3 熱成型

PP為半結(jié)晶性聚合物，軟化點與熔點接近，熔體強度低，可加工范圍窄，極易產(chǎn)生熔垂現(xiàn)象。常規(guī)PP樹脂進(jìn)行熱成型時，必須采用低熔體流動速率的樹脂，熱成型在接近熔點處進(jìn)行，因此限制了其在熱成型等領(lǐng)域的應(yīng)用。國內(nèi)PP熱成型應(yīng)用從20世紀(jì)90年代中期才開始起步，但近10年市場增長迅速［9］。Novolen工藝產(chǎn)品的相對分子質(zhì)量分布寬窄可調(diào)，部分牌號非常適合熱成型方面的應(yīng)用。

神寧集團Novolen工藝引進(jìn)的熱成型牌號1184L是均聚PP牌號，拉伸模量為1600 MPa，具有強度高、光澤度好、耐熱溫度高、易于加工成型等特點，主要用于日用品和甜點的熱成型包裝。3202H為無規(guī)共聚PP牌號，可用于輸液瓶等醫(yī)療衛(wèi)生產(chǎn)品，是一種極好的高阻隔材料，加工窗口寬，生產(chǎn)飲料杯、水果籃及熱灌裝產(chǎn)品時，經(jīng)濟性和產(chǎn)率更高。

2．4 雙向拉伸薄膜

雙向拉伸聚丙烯（BOPP）薄膜因其優(yōu)良的物理力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、服裝、香煙等包裝材料領(lǐng)域，并大量用作復(fù)合膜的基材。經(jīng)電暈處理后，可以套色印刷得到精美的外觀效果，常用作復(fù)合薄膜的面層材料。當(dāng)前，BOPP在煙膜、珠光膜、消光膜等功能膜領(lǐng)域的應(yīng)用日益擴大，但高挺度煙膜、電工膜等需大量進(jìn)口［10］。隨著我國BOPP生產(chǎn)能力的快速增大，國內(nèi)企業(yè)加大了BOPP原料開發(fā)、生產(chǎn)力度，國產(chǎn)牌號主要有茂名石化的 T36F、T36F－H；上海石化的 F200、F280、F280S；上海賽科的F1002、F1002A、F1002B等。

神寧集團Novolen工藝引進(jìn)的BOPP牌號具有合理的等規(guī)度范圍、適宜的相對分子質(zhì)量分布，適用于BOPP多種加工工藝，可單獨或與其他薄膜復(fù)合用于食品、紡織品、香煙等包裝。1103K具有適宜的等規(guī)度、相對分子質(zhì)量及分布、熔體流動速率波動范圍窄、灰分低、加工性能好等特點，其均聚部分改善了膜強度和阻隔性，無規(guī)部分改善了膜的透明性及加工性，不含金屬硬脂酸鹽和功能性添加劑，適用于BOPP平膜、煙膜、鍍鋁膜等。3520L為三元共聚物的牌號，熱封初始溫度低（105℃），具有優(yōu)異的光學(xué)性能、良好的熱封強度和熱黏性，可用于BOPP展示包裝的外熱封層等。

2．5 流延薄膜

流延聚丙烯（CPP）薄膜具有透明性好、挺度高、易于熱封合等特點，可用于熱灌裝、蒸煮袋、無菌包裝等領(lǐng)域，可單層或多層復(fù)合使用。目前國內(nèi)CPP樹脂品種與產(chǎn)量均較少，主要牌號有燕山石化C1008、C1608、C4608；上海石化的FC801、FC801M、F850EA、F800E；茂名石化的F850EBA。但鍍鋁層PP、高溫蒸煮膜用PP和一些特殊性能的PP原料仍需要進(jìn)口，特別是低溫?zé)岱庥玫娜簿跴P還依賴進(jìn)口［9－11］。市場上進(jìn)口牌號主要有韓國三星RF401、RF402；英國Shell化工公司的PLZ2715A；日本窒素化工公司的F8277；日本住友化學(xué)公司的FL6313、F1177等。

神寧集團Novolen工藝引進(jìn)的CPP牌號類型包括均聚、無規(guī)共聚等牌號，用于食品、文具及紡織品等包裝。均聚牌號有1102M、1125MC、1128MC、1128N等，拉伸模量大于1450 MPa，具有剛性好、挺度高等特點，可用于多層流延膜的芯層。無規(guī)共聚牌號有3200MC、3225MC、3236MC等，為較高乙烯含量的牌號，具有透明度高、熱封強度高、抗粘連、薄膜成型厚度均勻等特點，可用于食品和文具包裝等。3300MC、3325MC為高乙烯含量無規(guī)共聚牌號，高透明、柔韌性好，用于透明包裝如面包袋、可呼吸鮮切產(chǎn)品包裝、易開軟蓋等領(lǐng)域，提供了良好的沖擊強度及柔軟度／透明度的平衡。3510MC、3520MC為三元無規(guī)共聚牌號，具有極佳的透明度和光澤度，熱封初始溫度分別為115℃和105℃左右，熱黏性好，用于食品和非食品包裝。

2．6 管材

與其他合成樹脂相比，PP綜合性能好，表現(xiàn)在相對密度小、表面光澤好、耐熱性及力學(xué)性能較優(yōu)，尤其突出得是良好的耐應(yīng)力開裂性及耐化學(xué)性能，故而在新興建筑管材，特別是熱水輸送管方面，獲得了極大的發(fā)展。目前可用的PP原料有3種：均聚（PP－H）、抗沖共聚物（PP－B）以及無規(guī)共聚物（PP－R）［14］。PP－H 的模量高、承壓能力好，但脆性較大，限制了其應(yīng)用；PP－B的高低溫沖擊強度高，但承壓能力差，因此只適用于冷水及低溫采暖；同PP－H、PP－B相比，PP－R管材具有更優(yōu)良的長期熱氧穩(wěn)定性、長期耐蠕變性能，更適于生產(chǎn)熱水管材。

神寧集團Novolen工藝引進(jìn)的管材料牌號中1112E是一種低熔體流動速率、高相對分子質(zhì)量的均聚物，具有優(yōu)良的承壓能力，主要可應(yīng)用于工業(yè)低壓管道，例如輸送化學(xué)流體和城市污水等領(lǐng)域；2312E是一種低熔體流動速率、高相對分子質(zhì)量的抗沖共聚PP，具有優(yōu)良的物理力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性、耐老化性，特別是耐低溫沖擊性能突出，能滿足北方寒冷條件下長期使用的要求，可用于生活飲用水管材管件、擠出板材、片材等領(lǐng)域；3212E為丙烯／乙烯無規(guī)共聚的PP－R管材專料，是一種低熔體流動速率、高相對分子質(zhì)量的無規(guī)共聚PP，具有優(yōu)良的物理力學(xué)性能、化學(xué)穩(wěn)定性、耐老化性以及突出的長期抗蠕變性能，可用于建筑物內(nèi)冷熱水系統(tǒng)、地板取暖設(shè)施、可直接飲用的純凈水供水系統(tǒng)等。

2．7 高結(jié)晶、高剛性及高抗沖牌號

高結(jié)晶PP的熱變形溫度及結(jié)晶度高，固化溫度高于通常的PP，縮短了成型周期，具有更高的剛性，良好的韌性與耐沖擊性的平衡，使成型品達(dá)到了薄壁化、輕量化，同時相對分子質(zhì)量分布較寬，在相同的熔體流動速率下，具有更高的流動性，改善了加工成型性，廣泛用于家電、剛性包裝、汽車領(lǐng)域［15］。

高結(jié)晶PP樹脂在國外已規(guī)?；a(chǎn)，如大韓油化、韓國三星、奧地利北歐化工公司及巴塞爾公司等。其中大韓油化均聚牌號有：HJ4006、HJ4025、HJ4045、HJ4112、HF5003；共 聚 牌 號 有：CB5108、CB5230、CB9230、CB9302等。韓國三星綜合化學(xué)公司牌號有：BI452、BI518、BI730、BI970、HI831、HJ730、HF740等。北歐化工牌號有：MC55、PC75、HF005SA、BY065SA等牌號。巴塞爾公司牌號有：HA748K、HA722J、HA740N、HA840R等［16］。國內(nèi)齊魯石化分公司成功開發(fā)出了高剛韌共聚聚丙烯QP83N。

神寧集團Novolen工藝引進(jìn)1040N的熔體流動速率為12 g／10 min，拉伸模量達(dá)2000 MPa，具有中流動性、高剛性、高耐熱變形性、良好的加工性能、制品表面硬度高、耐劃擦性好、光澤度高等優(yōu)點，可應(yīng)用于家電零部件等領(lǐng)域。1043RC是高剛性的丙烯均聚物，具有良好的流動性、突出的抗劃擦性和硬度以及高的熱變形溫度（104℃），主要用于家具及汽車前后燈罩，可用于替代20%礦物填充的PP改性材料等。3048TC是具有較高流動性和高剛度、高透明度的可控流變丙烯均聚物，適用于高透明度的包裝制品，如：注射成型大型薄壁制品，快速注射成型一次性餐具等食品包裝容器等。

高抗沖共聚PP具有極佳韌性，更高的附加值，更加優(yōu)異的低溫性能，可廣泛應(yīng)用于要求保持良好低溫韌性、強度和耐高溫的改性材料，低溫條件下使用的食品包裝、衛(wèi)生器材及要求低收縮率的產(chǎn)品等［17］。目前，市場上此類產(chǎn)品牌號有：SP179、K9026、K9012等。神寧集團的高抗沖共聚PP牌號有2800J、2800NC、2900 H、2900NC，為中等流動性牌號，聚合時加入一定量的乙烯，使產(chǎn)品具有很高的沖擊強度，低溫沖擊強度達(dá)10 kJ／m2，因其較高的韌性在汽車內(nèi)、外飾件的加工應(yīng)用中可大大減少橡膠的加入量，降低生產(chǎn)成本；可作為基礎(chǔ)樹脂用于汽車保險杠、儀表板等，也可直接應(yīng)用于部分汽車部件和對沖擊性能要求較高的大型塑料件，還可用于PP改性用彈性體。

3 結(jié)語

目前，國內(nèi)PP生產(chǎn)工藝種類較多，消費市場發(fā)展迅速，且不同工藝的產(chǎn)品各有特點，產(chǎn)品的綜合性能及應(yīng)用領(lǐng)域也各有側(cè)重，神華寧煤集團公司Novolen工藝PP的引進(jìn)可極大豐富國內(nèi)PP產(chǎn)品的種類，擴大下游用戶的用料選擇范圍。同時，應(yīng)加大Novolen產(chǎn)品的宣傳與推廣力度，在穩(wěn)定生產(chǎn)的同時也要針對市場情況有計劃地開發(fā)新產(chǎn)品，以更好地適應(yīng)市場。

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