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    高氯鋅浮渣回用電鋅系統(tǒng)技術(shù)試驗研究

    2020-01-07 03:20:12寇文利邱云云周沖沖
    中國有色冶金 2019年6期
    關(guān)鍵詞:法煉鋅浮渣鋅粉

    寇文利, 邱云云, 周沖沖

    (陜西鋅業(yè)有限公司, 陜西 商洛 726000)

    常規(guī)濕法煉鋅生產(chǎn)工藝普遍采用焙燒、浸出、凈化、電解、熔鑄等工序,在熔鑄過程中,在將電解陰極板析出的鋅片澆鑄成為鋅錠的過程中,會有4%~5%的陰極鋅被空氣氧化,發(fā)生的相關(guān)化學(xué)反應(yīng)見式(1)~(3)。

    (1)

    (2)

    (3)

    反應(yīng)生成的氧化鋅包裹一些鋅顆粒,就形成鋅熔鑄浮渣。

    為了降低鋅浮渣的產(chǎn)出率和降低鋅浮渣中鋅的含量,提高鋅熔鑄直收率,在鋅片熔鑄過程中加入少量的氯化銨作為造渣劑,它的作用在于與浮渣中的氧化鋅發(fā)生如式(4)所示的反應(yīng)。

    (4)

    生成的氯化鋅(ZnCl2)熔點低,約318 ℃,因而破壞了浮渣中的氧化鋅薄膜,提高了浮渣的流動性,減少了ZnO對鋅液的包裹夾帶,從而可降低浮渣中金屬鋅含量,但卻使大量的氯進入浮渣中,這是造成浮渣含氯高的最主要原因,該鋅浮渣主要含鋅、氧化鋅、氯化鋅等。某企業(yè)年產(chǎn)電鋅20萬t,所產(chǎn)的鋅浮渣約為6 500 t/a,含鋅高達80%左右,含氯為3%~4%,其中氯主要以氯化鋅形態(tài)存在,并含有少量未反應(yīng)完全的氯化銨,因含氯高進入濕法煉鋅系統(tǒng)會造成設(shè)備、極板腐蝕,析出鋅剝離困難,故而直接將其外售。外售所造成的問題有兩點:一是鋅浮渣與鋅焙砂差價較大,造成較大的經(jīng)濟損失;二是個別供應(yīng)商將所購鋅浮渣摻入鋅精礦或鋅焙砂中,又轉(zhuǎn)賣給鋅冶煉企業(yè),造成氯的循環(huán),對鋅冶煉系統(tǒng)造成潛在的隱患。若能將鋅浮渣經(jīng)過濕法處理,并將氯脫除,生成硫酸鋅溶液進入濕法煉鋅系統(tǒng),將產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟效益。

    1 目前國內(nèi)處理鋅浮渣的方法

    1.1 鋅浮渣的成分

    濕法煉鋅過程中所產(chǎn)生的鋅浮渣,由于各個不同的企業(yè)鋅熔鑄工藝氯化銨添加量不同而含氯量不同,通過調(diào)查該鋅浮渣的成分范圍見表1。

    表1 鋅浮渣的成分范圍 %

    1.2 處理方法

    在濕法煉鋅原料緊張的情況下,該鋅浮渣應(yīng)該做為原料返回濕法煉鋅系統(tǒng),但由于含氯高而不能直接進入生產(chǎn)系統(tǒng),所以研究該鋅浮渣的處理方法已成為濕法煉鋅的一個共同問題,行業(yè)內(nèi)目前大概有以下三種處理方法。

    (1)揮發(fā)窯火法處理。該方法依據(jù)是氯化鋅、氯化銨等易揮發(fā)物以氧化物或單質(zhì)的形態(tài)揮發(fā)進入煙塵而將其分離,用這種工藝處理鋅浮渣的金屬直收率只有86%~88%,也會產(chǎn)出一種火法冶煉含鋅廢渣,同時產(chǎn)出大量煙塵。產(chǎn)出的煙塵和部分廢渣再返回配料使用,可以提高鋅金屬總回收率到91%左右,還是有9%左右的鋅最終得不到利用,所以存在處理成本高、經(jīng)濟效益低、環(huán)境質(zhì)量差等問題。

    (2)濕法堿洗脫氯。該方法依據(jù)是氯化鈉在水溶液中有較大的溶解度,而碳酸鋅在水溶液中是不溶物,雖可降低浮渣中氯含量,但在處理過程中,不僅消耗碳酸鈉和蒸汽,而且產(chǎn)生大量的污水,勢必造成污水處理量巨增。環(huán)保達標是企業(yè)持續(xù)發(fā)展的前提,因而必須增加廠內(nèi)污水處理設(shè)施,也造成成本升高。

    (3)硫酸法溶解制造氧化鋅。該方法是先將鋅熔鑄浮渣經(jīng)過磨碎分選,將其中的大部分金屬粒送去吹制鋅粉,而富含氧化鋅的細粒浮渣(≤0.833 mm),可以作為生產(chǎn)原料,進入浸出工序,生產(chǎn)的硫酸鋅溶液再經(jīng)過凈化除雜等工序處理,生成產(chǎn)品。但這種細粒渣中的一部分細鋅無法溶解浸出,所以產(chǎn)出一種浸出渣,渣率在10%左右,渣中的金屬鋅在35%~42%,鋅的利用率僅有86.5%,有13.5%的金屬鋅形成一種新的含鋅廢渣,無法成為產(chǎn)品,造成原料中金屬鋅的浪費,也同時導(dǎo)致氧化鋅或鋅鹽產(chǎn)品的單位生產(chǎn)成本居高不下。

    2 方案確定

    某公司2015~2018年濕法鋅冶煉過程中氧化鋅焙砂鋅浸出率平均為97.26%(各年具體值見表2),而且鋅浮渣中鋅(主要為單質(zhì)鋅、氧化鋅)比氧化鋅焙砂中鋅(主要為氧化鋅、鐵酸鋅)更容易浸出,因此認為在目前的生產(chǎn)條件下,鋅熔鑄浮渣鋅浸出率≥97%是可行的。濕法煉鋅系統(tǒng)電解前的硫酸鋅溶液質(zhì)量標準中明確要求含氯≤0.5 g/L,認為經(jīng)脫除氯雜質(zhì)后的硫酸鋅溶液含氯≤0.5 g/L是完全能達到的。

    表2 某公司2015~2018年氧化鋅焙砂鋅浸出率 %

    2.1 方案提出

    為促進含鋅渣料的循環(huán)再利用,將電鋅熔鑄工序產(chǎn)生的鋅熔鑄浮渣經(jīng)浸出、脫氯處理,使硫酸鋅溶液中的氯達到濕法煉鋅工藝指標要求。某公司濕法煉鋅系統(tǒng)電解前的硫酸鋅溶液質(zhì)量標準中明確要求含氯≤0.5 g/L。所以試驗的重點就是解決浸出液含氯高及生產(chǎn)成本的問題。通過查閱鋅浮渣物理化學(xué)性質(zhì)、分析成分、調(diào)研行業(yè)及市場脫氯劑等,經(jīng)過多次討論,提出以下四種方案。

    方案一:鋅浮渣直接浸出,浸出液用專用脫氯劑脫氯。

    方案二:鋅浮渣直接浸出,浸出液用銅渣脫氯。

    方案三:鋅浮渣代替鋅粉中和置換沉銦,沉銦后液用脫氯劑脫氯。

    方案四:部分鋅浮渣代替鋅粉中和置換沉銦,剩余鋅浮渣直接浸出,沉銦后液及浸出液混合后用脫氯劑脫氯。

    2.2 方案對比

    四種方案優(yōu)缺點對比見表3。

    表3 四種方案對比

    通過比較,確定采用部分鋅浮渣代替鋅粉中和置換沉銦、剩余鋅浮渣直接浸出、沉銦后液及浸出液混合后用脫氯劑脫氯的方案,進行實驗室小型試驗。

    3 試驗過程

    3.1 鋅浮渣代替鋅粉中和置換沉銦

    主要原理見反應(yīng)式(5)~(9)。

    (5)

    (6)

    (7)

    (8)

    (9)

    (10)

    從銦富集生產(chǎn)工序取氧化鋅酸上清(成分見表4),每次取4 L,加熱至60 ℃,緩慢加入鋅浮渣,攪拌至pH=1.5時停止加料,反應(yīng)一定時間后再繼續(xù)緩慢加料,攪拌至pH=4.5時過濾。濾液成分見表5。

    表4 氧化鋅酸上清成分 g/L

    注:*單位為mg/L

    由表5數(shù)據(jù)看出,浮渣中和沉銦后液平均含Cl-2.01 g/L,較酸上清0.68 g/L升高1.33 g/L,需進行脫氯。中和4 L酸上清需鋅浮渣250 g。

    3.2 鋅浮渣直接酸性浸出

    主要原理見反應(yīng)式(11)~(13)。

    表5 浮渣中和沉銦后液成分表 g/L

    注:*表示mg/L。

    (11)

    (12)

    (13)

    取4 L電解廢液,攪拌加入一定量浮渣,保證浸出液鋅離子濃度在150 g/L左右,為確保鋅盡可能的浸出,反應(yīng)時間在1~5 h,溫度為常溫~80 ℃,終酸控制在20 g/L左右,反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾液、濾渣送樣分析。試驗結(jié)果見表6。

    表6 鋅浮渣直接酸性浸出試驗結(jié)果

    從表6的9組數(shù)據(jù)結(jié)果看出,液固比在8∶1,反應(yīng)時間在1~3 h時,鋅浸出率<96%,當反應(yīng)時間延長至5 h時,鋅浸出率達到97%以上。溫度對浸出率影響不大,且常溫加料后,罐內(nèi)液體溫度自然上升至60 ℃左右。浸出液含Cl-在2~2.4 g/L,需脫除氯。

    3.3 脫氯試驗

    取中和沉銦后液和浸出液的混合液2 L,加入脫氯劑進行脫氯試驗。

    3.3.1 確定脫氯過程脫氯劑的最小用量

    中和沉銦后液2 L,加入不同量的脫氯劑,升溫至60 ℃攪拌1 h,過濾。脫氯效果見表7。

    表7 不同脫氯劑用量的脫氯效果 g/L

    由表7可看出,當脫氯劑的加入量由5倍理論量逐降至0.8倍理論量時,脫氯效果仍然很好。

    3.3.2 脫氯pH值對脫氯效果的影響

    中和沉銦后液2 L,加入加入一定量的脫氯劑,調(diào)解pH,60 ℃下攪拌1 h,抽濾。脫氯效果見表8。

    表8 pH值對脫氯效果的影響 g/L

    由表7可看出,脫氯時隨著溶液pH值的下降,脫氯效果明顯提升,脫氯過程pH低于2.0時,脫氯后液含氯低于0.3 g/L。

    3.4 最佳工藝方案確定

    結(jié)合以上試驗結(jié)論,可以初步確定最佳工藝方案。鋅浮渣代替鋅粉中和置換沉銦:溫度60 ℃,緩慢加入鋅浮渣攪拌至pH=1.5時,停止加料,反應(yīng)1 h后再繼續(xù)緩慢加料,攪拌至pH=4.5時過濾;鋅浮渣酸性浸出:液固比約8∶1,反應(yīng)溫度采用常溫,反應(yīng)時間5 h左右;脫氯劑脫氯:溫度60 ℃,采用脫氯劑脫氯,過程pH≤2.0均可,反應(yīng)時間1 h。

    按照上述工藝,重新取樣分三組樣品在試驗室進行重復(fù)驗證試驗。試驗結(jié)果見表9。

    表9 驗證試驗結(jié)果

    4 結(jié)論

    通過以上試驗,可以確定高氯鋅浮渣回用電鋅系統(tǒng)技術(shù)方案,即部分鋅浮渣代替鋅粉中和置換沉銦,剩余鋅浮渣直接浸出脫氯劑脫氯。通過試驗驗證,鋅浮渣鋅浸出率平均為97.5%,脫氯后的硫酸鋅溶液含氯平均為0.25 g/L,高氯鋅浮渣通過以上方法處理后,完全可以符合濕法煉鋅生產(chǎn)要求。

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