極譜法快速測定濕法煉鋅中液體樣品的鎘

王賢果 張春艷 楊海芬 楊國強（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南 保山 678307）

極譜法快速測定濕法煉鋅中液體樣品的鎘

王賢果 張春艷 楊海芬 楊國強（云南永昌鉛鋅股份有限公司，云南 保山 678307）

濕法煉鋅中液體樣品的鎘含量不僅影響鋅錠的質(zhì)量，而且超過一定的含量還會使?jié)穹掍\生產(chǎn)不正常。準確、快速的測定出濕法煉鋅中液體樣品的鎘含量對濕法煉鋅生產(chǎn)具有重要的意義。本文采用極譜法測定濕法煉鋅中的鎘含量，具有準確、及時、分析成本低的優(yōu)點。

鎘；濕法煉鋅；液體樣品

在濕法煉鋅過程中，鎘不僅影響鋅錠的質(zhì)量，它們的含量高時還會造成燒板現(xiàn)象，嚴重時阻礙濕法煉鋅生產(chǎn)甚至無法進行下去。準確快速的測定濕法煉鋅中液體樣品中的鎘，使?jié)穹掍\生產(chǎn)采取相應的措施降低液體樣品中的鎘含量。一般的分析方法中，測定濕法煉鋅中液體樣品的鎘分析時間長，需要的分析試劑較多，分析成本高，不利于快速指導濕法煉鋅生產(chǎn)。本文介紹的極譜法測定濕法煉鋅液體樣品中的鎘，有利于指導濕法煉鋅生產(chǎn)。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

硫酸（p1.84g／cm3），蒸餾水；JP-303型極譜儀；

1.2 試驗原理

在稀硫酸的支持電解質(zhì)中，鎘有良好的還原波，采用倒數(shù)測定，可分離銅的影響克服極大，其半波點位約為—0.65V。

1.3 樣品處理

吸取1—20 mL鋅濕法冶煉中的液體樣品于50ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，倒取部分溶液于10 mL電解杯中，沿電解杯璧加入一滴硫酸，用細小玻璃棒攪勻。于JP-303型極譜儀上進行測定.

1.4 標準曲線的繪制

稱取處理好的1.0000g純鎘粒于250ml燒杯中，加硝酸（1+1）20ml，蓋上表皿，溶一會兒，再加熱蒸干，取下，加6ml鹽酸，趕硝酸兩次，蒸干，加15ml鹽酸，沖洗表皿，杯璧，煮沸，取下冷卻，移入1L容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液的鎘濃度為1mg／ml。

吸取1mg／ml的鎘標100ml于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液的鎘濃度為100 ug／ml。

吸取 100ug／ml鎘標 5ml、10ml、15ml、20ml于 100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。鎘溶液濃度依次為0.25 mg／50ml、0.5mg／50ml、0.75 mg／50ml、1.0mg／50ml。倒取部分溶液于10 mL電解杯中，沿電解杯璧加入一滴硫酸，用細小玻璃棒攪勻。于JP—303型示波極譜儀上依次測定其系列濃度的擴散電流值，鎘的峰電位為-0.65V，繪制標準曲線。

1.5 結(jié)果計算

Cd（mg／L）=（m×a2／a1×V）×1000

式中：m—Cd標準量（mg） a1—Cd標準量的擴散電流值

a2—Cd樣品的擴散電流值 V—試樣溶液體積（ml）

2 分析與討論

2.1 酸度的影響

吸取一個濕法煉鋅中的液體樣品，按照樣品處理步驟，讓待測溶液酸度分別為 1.4×10-3mol／L，1.6×10-3mol／L，1.8×10-3mol／L，2.0×10-3mol／L，2.2×10-3mol／L。從試驗可以看出，同一樣品，硫酸濃度在1.4×10-3—2.2×10-3mol／L之間時，擴散電流基本穩(wěn)定。但硫酸濃度在1.8×10-3mol／L時樣品的擴散電流達到最大。因此，本方法選定硫酸濃度為1.8×10-3mol／L。

表1 不同酸度下的擴散電流

2.2 分析樣液中干擾離子的影響

分析結(jié)果表明，分析樣液中只有Cu2+影響分析測定結(jié)果，采用極譜儀倒數(shù)測定給予消除。

2.3 準確度實驗

按照樣品處理分別對3個濕法煉鋅中的液體樣品各測6次，并做了加標回收試驗，測定結(jié)果和試驗結(jié)果見表1。

表2 準確度試驗

由表2可知：1）3個樣品的6次測定結(jié)果的穩(wěn)定性和精密度較好。2）對3個樣品進行的鎘回收試驗，加標回收率為97.10～103.12，方法的準確度高。

3 結(jié)語

濕法煉鋅生產(chǎn)需要快速知道液體樣品中準確的鎘含量，并根據(jù)鎘含量的高低來對生產(chǎn)進行有效控制，使鎘對濕法煉鋅生產(chǎn)的影響降到最小化。本文提出了極譜法測定鋅濕法冶煉中液體樣品中的鎘。該方法簡單、快速、準確度高，促進了濕法煉鋅的生產(chǎn)。

The method of polarography was used to determine the cadmium of liquid samples in zinc

WANG Xian-guoZHANG Chun-yanYANG Han-fen YANG Guo-qiang
(Yunnan Yongchang Zinc ＆ Lead GO.， yongchang 678307，China)

The cadmium content of liquid samples in the wet process not only affects the quality of zinc ingots,but also more than a certain amount will make the zinc production abnormal.Accurate and rapid determination of the cadmium content of liq?uid samples in wet process is of great significance to the produc?tion of zinc In this paper,the cadmium content of zinc.in wet process is determined by polarographic method,which has the ad?vantages of accurate,timely and low analysis cost.

Cadmium;Wet zinc smelting;The liquid sample