查云盛
云南省怒江州食品藥品檢驗(yàn)所,云南 六庫(kù) 673100
熊膽為熊科動(dòng)物黑熊Selenarctos thibetanus Curier或棕熊Ursus arctos L.的干燥膽汁及膽囊。按品質(zhì)分為“金膽”“菜花膽”及“墨膽”,其中以“金膽”品質(zhì)最佳;按產(chǎn)地以云南產(chǎn)的“云膽”質(zhì)量最好。有清熱解毒、清膽明目、止痛之功效,是治療驚風(fēng)抽搐,清熱、平肝、明目之良藥。因來(lái)源稀少,價(jià)格昂貴,故常有偽品上市。常見(jiàn)的偽品有動(dòng)物性摻偽,小部分熊膽中加入豬、牛、羊膽汁;植物性摻偽,小部分熊膽中加入黃連、黃柏等浸汁;直接用豬、牛、羊充之。目前熊膽的鑒定雖有許多方法,但均存在著操作較繁瑣,檢驗(yàn)周期長(zhǎng)等缺點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用熒光檢測(cè)法結(jié)合顯微鑒別法對(duì)熊膽和摻偽品及其偽品進(jìn)行顯微指紋鑒定研究,以期為熊膽的質(zhì)量控制提供有效的方法。
1.1 樣品熊膽 (怒江州食品藥品檢驗(yàn)所提供);摻偽熊膽(怒江州食品藥品檢驗(yàn)所提供);偽品熊膽 (牛膽)(怒江州食品藥品檢驗(yàn)所提供)。
1.2 試劑 甲苯。
1.3 儀器 ZF7C三用紫外分析儀、OLYMPUS成像顯
微鏡。
2.1 紫外線燈觀察
2.1.1 取熊膽粉末少許,在紫外線燈下觀察。
2.1.2 取摻偽熊膽粉少許,在紫外線燈下觀察。
2.1.3 取偽品熊膽粉少許,在紫外線燈下觀察。
2.2 顯微鏡觀察
2.2.1 取熊膽粉末用甲苯裝片,置顯微鏡下觀察。
2.2.2 取摻偽熊膽用甲苯裝片,置顯微鏡下觀察。
2.2.3 取偽品熊膽用甲苯裝片,置顯微鏡下觀察。
3.1 熊膽的熒光特征及顯微指紋特征
3.1.1 熒光 取熊膽細(xì)粉,在紫外光燈下觀察,顯黃白色熒光,不應(yīng)顯棕黃色熒光。結(jié)果見(jiàn)圖。
3.1.2 甲苯片的顯微指紋特征 不規(guī)則的方形或塊狀的復(fù)合物晶形體,棱角明顯,此復(fù)合物晶形無(wú)偏光現(xiàn)象。
3.2 摻偽熊膽的熒光特征及顯微指紋特征
3.2.1 熒光 取熊膽細(xì)粉,在紫外光燈下觀察,顯棕黃色熒光。
3.2.2 甲苯片的顯微指紋特征 不規(guī)則的塊、片狀晶型,晶型表面粘顆粒狀異物。
3.3 偽品熊膽的熒光特征及顯微指紋特征
3.3.1 熒光 取偽品熊膽細(xì)粉,在紫外光燈下觀察,顯棕黃色,熒光不明顯或無(wú)熒光。
3.3.2 甲苯片的指紋特征 不規(guī)則的塊、片狀,表面黏有許多顆粒。
3.4 在熊膽的鑒別方法中有水試、火試、口嘗和外觀等鑒別方法,但這些方法都不易掌握,不能準(zhǔn)確確定結(jié)果。而顯微指紋鑒定法與熒光法和薄層層析法的對(duì)比觀察應(yīng)用,對(duì)我所近年來(lái)送檢的100多個(gè)熊膽樣品進(jìn)行了檢測(cè),同時(shí)與其它方法進(jìn)行了對(duì)比觀察試驗(yàn)。結(jié)果表明,在熊膽的真?zhèn)舞b別和摻偽程度的鑒別上,先用熒光法,再用顯微指紋特征法是最佳方法。
本文所提出的熒光法結(jié)合顯微指紋特征法與其他方法相比較其特點(diǎn)為:不用標(biāo)準(zhǔn)品;取樣量少且特征明顯;摻偽品的檢出率高,為檢驗(yàn)熊膽的真?zhèn)魏唾|(zhì)量提供了可靠的科學(xué)依據(jù)。本法簡(jiǎn)便、快速,幾分鐘內(nèi)即可得出結(jié)果,且重視性好,適用于缺少對(duì)照品的收購(gòu)和使用熊膽的基層單位,有節(jié)約、節(jié)時(shí)、省力之優(yōu)點(diǎn)。
[1]云南省藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].昆明:云南大學(xué)出版社,1996.
[2]中國(guó)藥用動(dòng)物志協(xié)作組.中國(guó)藥用動(dòng)物志 (第1冊(cè))[M].天津:天津科學(xué)技術(shù)出版社,1979:264.