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    氧化鋯基NOx傳感器擴(kuò)散障研究

    2012-01-23 05:32:28謝光遠(yuǎn)黃海琴
    關(guān)鍵詞:造孔劑孔劑空腔

    謝光遠(yuǎn),高 玉,陳 潛,黃海琴,劉 虎

    (武漢科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院,湖北武漢,430081)

    NOx傳感器由于其芯片的測(cè)量電極易受污染而存在使用壽命短、信號(hào)不靈等問題,解決該問題的簡(jiǎn)單方法是在測(cè)量電極上印刷一層擴(kuò)散障,用來控制氣體向傳感器空腔內(nèi)擴(kuò)散的速率,從而獲取穩(wěn)定精確的測(cè)量信號(hào)[1]。本文以Al2O3為主要原料,添加適量Zr O2和儲(chǔ)氧劑,以超細(xì)炭粉作造孔劑,制備氧化鋯基NOx傳感器多孔擴(kuò)散障,通過系列測(cè)試分析,對(duì)其附著狀態(tài)、孔隙率、微觀形貌、測(cè)試信號(hào)等進(jìn)行研究。

    1 NOx傳感器結(jié)構(gòu)

    氧化鋯基NOx傳感器結(jié)構(gòu)如圖1所示。該傳感器主要由5個(gè)工作電極和2個(gè)空腔構(gòu)成[2-3]。本試驗(yàn)所研究的擴(kuò)散障為覆蓋在測(cè)量電極上的一層擴(kuò)散障礙層,是一種含有Al2O3的多孔陶瓷材料。該擴(kuò)散障作用如下:①保護(hù)測(cè)量電極,防止第二空腔中輔助泵電極上惰性金屬顆粒掉落在測(cè)量電極上引起污染而降低催化活性和使用壽命;②限制第二空腔中NO分子向測(cè)量電極擴(kuò)散的速率,使測(cè)量泵的極限泵電流與第二空腔中NOx分子濃度相對(duì)應(yīng),以提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和信號(hào)的穩(wěn)定性。

    圖1 NOx傳感器結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of NOx sensor

    2 試驗(yàn)

    2.1 擴(kuò)散障制備

    以Al2O3為主要原料,添加適量Zr O2、儲(chǔ)氧劑和造孔劑,加有機(jī)載體和流平劑,按造孔劑含量分別為5%、10%、15%、20%和25%(占粉體總量)五組配方進(jìn)行配制,將配備好的粉體混勻球磨24 h,制成擴(kuò)散障漿料。將擴(kuò)散障漿料印刷于Zr O2基體,經(jīng)1 500℃燒結(jié)2 h,即得擴(kuò)散障;將擴(kuò)散障漿料印刷在測(cè)量電極上,制作成傳感器芯片。擴(kuò)散障漿料配方如表1所示,相應(yīng)制備的試樣編號(hào)為1?!?#。

    表1 擴(kuò)散障漿料配方(wB/%)Table 1 Formula of diffusion barrier slurry

    2.2 性能測(cè)試

    擴(kuò)散障的附著狀態(tài)采用柵格法[4]測(cè)試,孔隙率采用XQK-2A型顯氣孔體積密度儀測(cè)定,采用XL30TMP掃描電鏡(荷蘭PHILIPS)觀察擴(kuò)散障微觀組織形貌,通過滴加碳素墨水方法進(jìn)行模擬擴(kuò)散試驗(yàn);對(duì)傳感器芯片進(jìn)行臺(tái)架試驗(yàn)(標(biāo)準(zhǔn)氣體性能測(cè)試),測(cè)試在一定NO濃度下測(cè)量泵的泵電壓Vp2和泵電流Ip2特性曲線,標(biāo)準(zhǔn)氣室,測(cè)試氣氛為1 000×10-6NO。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 附著力

    擴(kuò)散障的附著狀態(tài)如表2所示。從表2中可以看出,1#~3#試樣的擴(kuò)散障均無剝落,表明造孔劑含量小于15%時(shí)擴(kuò)散障與Zr O2基體附著較好。當(dāng)造孔劑含量大于15%時(shí),隨造孔劑含量的增大,其剝落面積增大,附著力顯著減小。

    表2 擴(kuò)散障的附著狀態(tài)Table 2 Adhesion status of diffusion barrier

    3.2 孔隙率

    擴(kuò)散障孔隙率如圖2所示。由圖2中可看出,隨造孔劑含量的增加,擴(kuò)散障孔隙率呈線性增加??梢?,要使擴(kuò)散障的孔隙率保持在穩(wěn)定范圍,必須控制漿料中的造孔劑含量。

    圖2 擴(kuò)散障孔隙率與造孔劑含量的關(guān)系Fig.2 Relationship between the porosity of diffusion barrier and poreforming agent content

    3.3 微觀形貌

    擴(kuò)散障斷口形貌如圖3所示。從圖3中可看出,隨造孔劑含量增加,擴(kuò)散障的孔隙增多,這與圖2結(jié)果一致。圖3(c)中,孔隙尺寸大小適中,小孔分布均勻,表明該配方制作的擴(kuò)散障結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好。圖3(d)中,孔隙尺寸大小不一,分布不均勻,表明該配方制作的擴(kuò)散障結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差。因此,造孔劑含量小于20%時(shí),擴(kuò)散障孔隙分布均勻,大小可控,最佳造孔劑含量為15%左右。

    圖3 擴(kuò)散障的微觀形貌Fig.3 Microstructures of diffusion barrier

    3.4 擴(kuò)散模擬

    擴(kuò)散障的主要作用為使氣體小分子擴(kuò)散、大分子不擴(kuò)散。對(duì)印刷有擴(kuò)散障的Zr O2片滴加碳素墨水,擴(kuò)散模擬試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

    圖4 擴(kuò)散模擬試驗(yàn)結(jié)果Fig.4 Results of simulated dispersion experiment

    由圖4中可看出,滴加同等大小的墨水滴靜置后,隨造孔劑含量的增加,樣品的擴(kuò)散范圍逐漸增大、程度加劇。圖4(d)中,外圍顏色已近黑色,表明此時(shí)炭顆粒開始擴(kuò)散,起不到限制大顆粒擴(kuò)散的作用。由此可知,造孔劑含量小于20%時(shí),樣品有較好的模擬擴(kuò)散性。

    3.5 測(cè)量泵V-I特性曲線

    對(duì)印刷有擴(kuò)散障漿料的NOx傳感器芯片進(jìn)行信號(hào)測(cè)試,通過對(duì)其測(cè)量泵泵電流Ip2的測(cè)試來表征擴(kuò)散障對(duì)測(cè)試信號(hào)的影響,測(cè)量泵V-I特性曲線如圖5所示。從圖5中可看出,1#、4#樣沒有極限電流平臺(tái)出現(xiàn),泵電流Ip2隨泵電壓Vp2的增高而升高;而2#、3#樣出現(xiàn)了極限電流平臺(tái),表明這兩組試樣能夠用極限電流來表征空腔中的O2濃度,其中,3#樣極限電流值Ip2大于2#樣極限電流值Ip2,即3#樣對(duì)氣體測(cè)試的靈敏度和精度較2#樣更高。

    綜上所述,用造孔劑含量為10%~15%的擴(kuò)散障漿料制作成的NOx傳感器有極限電流平臺(tái),測(cè)試性能較好;造孔劑含量為15%時(shí),所制NOx傳感器對(duì)氣體測(cè)試靈敏度和精度高,擴(kuò)散障性能較優(yōu)。

    圖5 測(cè)量泵V-I特性曲線Fig.5 V-I characteristics curves of measuring pump

    4 結(jié)論

    (1)以超細(xì)炭粉作造孔劑,添加適量Zr O2和儲(chǔ)氧劑,制備的擴(kuò)散障整體性能好,可滿足小分子擴(kuò)散而大分子不擴(kuò)散的使用要求。

    (2)隨擴(kuò)散障造孔劑含量的增加,擴(kuò)散障與基體附著力下降、孔隙率增加;造孔劑含量為15%時(shí),擴(kuò)散障與基體附著好,孔隙分布均勻,制備出的NOx傳感器測(cè)試靈敏度和精度高。

    [1] 趙海燕,王嶺,陳嘉庚,等.汽車尾氣用NOx傳感器[J].傳感器與微系統(tǒng),2007,26(1):8-10.

    [2] Kato N,Hamada Y,Kurachi H.Performance of thick film NOx sensor on diesel and gasoline engines[J].SAE Paper,1997,02,970858:199-201.

    [3] Horisaka S,Nagoya,Jae Lee S,et al.NOx sensor:US,2009/0242401A1[P/OL].2009-10-01.http:∥www.freepatentsonline.com.

    [4] 吳子健.熱噴涂技術(shù)與應(yīng)用[M].北京:機(jī)械工業(yè)出版社,2006:289-290.

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