濕消解–電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定藥用膠囊中的鉻含量

薛艷

（安徽省阜陽市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，安徽阜陽 236000）

濕消解–電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定藥用膠囊中的鉻含量

薛艷

（安徽省阜陽市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，安徽阜陽 236000）

以硝酸作為消解液，采用濕消解–電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP–AES)測定藥用膠囊中的鉻含量。在0～80 ng／mL范圍內(nèi)，鉻的濃度與發(fā)射光強度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r=0.999 98，檢出限為1.42 ng／mL。對3個濃度水平的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進行平行測定，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.43%～1.79%(n=6)，加標(biāo)回收率為93.1%～110.0%。該方法可以用于藥用膠囊中鉻的日常檢測。

濕消解；電感耦合等離子發(fā)射光譜；鉻；藥用膠囊

為了降低生產(chǎn)成本，一些不法廠商使用工業(yè)明膠代替食品級藥用明膠生產(chǎn)藥用膠囊，從而導(dǎo)致藥用膠囊中鉻含量超標(biāo)，給人體健康帶來危害，如引起腎臟損害、致突變、致癌等［1］?！吨袊幍洹罚?］規(guī)定鉻的檢測方法為微波消解–石墨爐原子吸收法，該方法耗時較長且不能滿足批量樣品的日常檢測要求。筆者結(jié)合日常檢測工作經(jīng)驗，根據(jù)膠囊易溶于酸的特性，采用硝酸濕消解–電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定藥用膠囊中的鉻含量［3–7］，該法提高了工作效率，并免予使用大量的消解罐，從而降低了檢測成本，能滿足大批量藥用膠囊中鉻含量日常檢測要求。該法具有快捷、準(zhǔn)確等優(yōu)點，是測定藥用膠囊中鉻含量的理想方法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：ICPE9000型，日本島津公司；

電熱板：DB–3 型，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；

電子天平：BS210S型，感量為0.1 mg，德國賽多利斯公司；

濃硝酸：分析純；

液態(tài)氬氣：純度為99.99%；

鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液：1 000 ng／mL，編號GBW08614，中國計量科學(xué)研究院；

實驗室用水為高純水。

1.2 儀器工作條件

觀測方向：軸向；輔助氣流速：0.7 L／min；等離子氣流速：10.0 L／min；載氣流速：0.6 L／min；高頻輸出功率：1.2 kW；測量波長：267.716 nm。

1.3 樣品處理

準(zhǔn)確稱取除去藥品的空心膠囊樣品0.800 0 g（精確至0.000 1 g），置于用酸洗凈的玻璃三角燒杯中，加入15 mL濃硝酸，混勻后加蓋，在電熱板上加熱0.5 h，近干后取下冷卻。冷卻后，將樣品消解液轉(zhuǎn)移至干凈的25 mL容最瓶中，以高純水定容，搖勻后過濾，除去初濾液，取續(xù)濾液待測。同時做試劑空白溶液。

2 結(jié)果與討論

2.1 消解方法

我國藥典（2010版）中規(guī)定膠囊中鉻測定的前處理方法：在0.5 g樣品中加入硝酸5～10 mL，置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)浸泡過夜后進行微波消解，然后置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮發(fā)到近干。對該方法和濕法消解法進行比較發(fā)現(xiàn)，濕法消解法操作簡便、消解速度快、反應(yīng)徹底、被測元素?fù)p失少、回收率高、精確度好，批量檢測時可免于大量使用消解罐，檢測成本低，是本實驗樣品預(yù)處理首選方法。

2.2 線性方程

利用鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制成鉻濃度分別為0，l0，20，40，60，80 ng／mL的系列鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照1.2儀器工作條件測定鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的發(fā)射光強度。以鉻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度X對發(fā)射光強度Y進行線性回歸，得線性回歸方程為Y=5.207 872X+6.355 354，r=0.999 98，線性范圍為0～80 ng／mL。

2.3 精密度試驗

分別在樣品中加入10.0，30.0，60.0 ng／mL 3個濃度水平的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，對加標(biāo)后的溶液分別進行測定，每一濃度點重復(fù)測定6次，檢測結(jié)果及精密度計算結(jié)果見表1。由表1可知，3個添加水平測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.43%～1.79%，表明本方法測量精密度良好。

表1 精密度試驗結(jié)果

2.4 回收試驗

取膠囊樣品數(shù)份，按1.3方法進行樣品前處理，然后向樣品溶液中分別加入不同量的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果列于表2。由表2可知，不同水平下的加標(biāo)回收率為93.1%～110.0%，表明采用本方法測定膠囊中的鉻元素，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表2 加標(biāo)回收試驗結(jié)果(n=2)

2.5 方法檢出限

重復(fù)測定空白溶液20次，以3倍測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率求得鉻元素在溶液中的檢出限為1.42 ng／mL。

2.6 樣品測定

分別取某藥廠生產(chǎn)的6個批次活血通脈膠囊樣品，除去藥品后稱量，按1.3方法進行樣品前處理，定容后分別測定其中的鉻含量，結(jié)果見表3。由表3可知，膠囊樣品中鉻的含量均在合格范圍內(nèi)（中國藥典［2］規(guī)定鉻含量在2 mg／kg以內(nèi)為合格）。

表3 膠囊樣品中鉻含量測定結(jié)果

3 結(jié)語

采用濕消解–電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定藥用膠囊樣品中的鉻含量，方法操作簡便、檢測限低、穩(wěn)定性好、回收率高，滿足大批量膠囊樣品中鉻的檢測工作需求，且儀器普及率高，試劑價廉易得，因此該法易于推廣。

［1］陳超,陳瑜,俞輝. 微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定膠囊和片劑用明膠中鉻含量［J］.化學(xué)分析計量，2006，34(12): 1 820.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010: 1 205.

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［6］賀錚，黃雅欽，石邵君.濕法消解測定食用明膠中的微量鉻［J］.分析實驗室，2009，28(5): 97–100.

［7］董喆，馮克然，張露勇，等. 微波消解–石墨爐原子吸收光譜法測定軟膠囊殼中重金屬鉻的方法學(xué)研究［J］.中國醫(yī)學(xué)雜志，2012，47(9): 717–719.

Determination of Chromium in Medicinal Capsules by Wet Digestion–ICP–AES

Xue Yan
(Fuyang Supervision and Inspection Institute of Product Quality， Fuyang 236112， China)

Nitric acid was selected to digest the medicinal capsule, then chromium in medicinal capsules was detected by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP–AES). In the range of 0–80 ng/mL, chromium concentration was linear with the emission intensity, the correlation coefficient was 0.999 98 and the detection limit was 1.42 ng／mL.Three levels of concentration of chromium standard solution were determined, and the relative standard deviations were 1.43% –1.79%. The average recoveries of chromium ranged from 93.1% to 110.0%. The method can be used for the routine analysis of chromium in medicinal capsules.

wet digestion; inductively coupled plasma emission spectrometry; chromium; medicinal capsule

O657.31

A

1008–6145(2012)05–0052–02

doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.05.016

聯(lián)系人：薛艷；E-mail: fyzpy@163.com

2012–06–25