β-環(huán)糊精與結(jié)晶紫包合物的制備及表征

陳明俊

（淮南師范學(xué)院化學(xué)與化工系，安徽淮南 232001）

β-環(huán)糊精與結(jié)晶紫包合物的制備及表征

陳明俊

（淮南師范學(xué)院化學(xué)與化工系，安徽淮南 232001）

研究了以β-環(huán)糊精為主體，結(jié)晶紫為客體的包合反應(yīng)，用X-射線衍射法和熱重-差熱分析法對包合物進(jìn)行了表征，實(shí)驗結(jié)果表明β-環(huán)糊精與結(jié)晶紫投料摩爾比為1∶1時包合效果較好。

β-環(huán)糊精；結(jié)晶紫；包合物

β-環(huán)糊精由于具有內(nèi)疏水、外親水的獨(dú)特空腔結(jié)構(gòu)[1]，能有目的地用來包絡(luò)某些化合物，實(shí)現(xiàn)一些特殊的需要，使其得到廣泛的應(yīng)用[2-6]。結(jié)晶紫是一種堿性染料，在化學(xué)、生物學(xué)、印染工業(yè)中應(yīng)用極其廣泛。但其顏色不穩(wěn)定，往往隨外界條件改變而發(fā)生改變。文章采用β-環(huán)糊精作為包絡(luò)劑，制備β-環(huán)糊精與結(jié)晶紫包合物，旨在進(jìn)一步拓寬結(jié)晶紫的應(yīng)用范圍。

1 實(shí)驗部分

1.1 主要儀器與試劑

T6新世紀(jì)紫外-可見分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）；TGA/SDTA851°熱重-差熱分析系統(tǒng)（瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司）；X-射線衍射儀DX2000（丹東方圓儀器有限公司）。

β-環(huán)糊精：純度99%（陜西禮泉化工有限實(shí)業(yè)公司，使用時經(jīng)過二次重結(jié)晶）；結(jié)晶紫：批號20080225（中國遠(yuǎn)航試劑廠）；實(shí)驗所用其它試劑均為分析純；所用蒸餾水均為二次蒸餾水。

1.2 包合物的制備（飽和溶液法）

將經(jīng)過二次重結(jié)晶并充分干燥的β-環(huán)糊精4.5462 g、4.5456 g、4.5396 g溶于熱水和乙醇（體積比為1：1.5）混合體系中，制成飽和溶液，再分別加入結(jié)晶紫1.6328 g、0.8163 g、3.2621 g，使β-環(huán)糊精和結(jié)晶紫的摩爾比按1：1、2：1、1：2的比例配合，于55℃下攪拌8小時，逐步降溫，待析出淡綠色晶體后減壓過濾，用溫水和無水乙醇分別洗滌后，顏色變成白色，將濾渣連同濾紙一同取出，在60℃真空干燥箱中烘干得產(chǎn)品。計算包合率及收率，備用。

1.3包合率及收率計算

包合物的包合率=包合物中結(jié)晶紫質(zhì)量/投入結(jié)晶紫的質(zhì)量，包合物的收率=包合物的質(zhì)量/（投入β-環(huán)糊精質(zhì)量+結(jié)晶紫質(zhì)量）。計算結(jié)果如表1所示：

由表1可見：β-CD與結(jié)晶紫摩爾比為1：1時，包合效果較好。

2 結(jié)果與討論

2.1 X-射線衍射法表征包合物

分別稱取一定量的結(jié)晶紫對照品（A）、β-環(huán)糊精固體（B）、二者的摩爾比1：1物理混合物（C）及二者的包合物（D），進(jìn)行X-射線衍射實(shí)驗。從10°～70°以2.4°/min的掃描速度進(jìn)行X-射線掃描。得到以下幾個X-射線衍射圖，通過圖中峰的不同和相似得出結(jié)論。

圖2 β-環(huán)糊精的X-射線衍射圖

圖3 物理混合物的X-射線衍射圖

圖4 包合物的X-射線衍射圖

經(jīng)過以上幾個圖比較可以看出,包合物（D）與混合物（C）和β-環(huán)糊精（B）及結(jié)晶紫（A）的圖譜有明顯的區(qū)別,說明生成了新的物質(zhì),即生成了β-環(huán)糊精與結(jié)晶紫的包合物。

2.2 熱重-差熱法表征包合物

熱重-差熱分析了兩種原料的物理混合物及其包合物隨溫度變化的失重、吸熱放熱情況。結(jié)果如圖5和圖6所示。

圖5 物理混合物的熱重-差熱曲線

圖6 包合物的熱重-差熱曲線

由圖5和圖6中DTG曲線可知：物理混合物在75℃、235℃和290℃分別有一個吸收峰,而包合物只在305℃和330℃分別有一個吸收峰,在附近無吸收峰,可見有新的物質(zhì)生成,即β-環(huán)糊精與結(jié)晶紫生成的包合物。由圖5和圖6中TG曲線可知：物理混合物在100℃、230℃失重，在300℃的拐點(diǎn)不清楚；包合物在310℃、350℃失重，失重情況與物理混合物不同，可見有新的物質(zhì)生成，即β-環(huán)糊精與結(jié)晶紫的包合物。

3 結(jié)論

文章采用飽和溶液法制備結(jié)晶紫-β-CD包合物，實(shí)驗結(jié)果表明：β-CD與結(jié)晶紫投料摩爾比為1：1時，包合效果較好，包合率42.58%，包合物收率53.78%。通過X-射線衍射及熱重-差熱法對產(chǎn)物進(jìn)行表征，證實(shí)了結(jié)晶紫與β-環(huán)糊精包合物的生成。

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O657.61

A

1009-9530（2011）04-0065-02

2011-04-09

陳明?。?970-），男，安徽六安人，淮南師范學(xué)院化學(xué)與化工系講師，碩士，研究方向：超分子化學(xué)與電分析化學(xué)。