牡蠣冷凍干燥后復(fù)水特性及微觀結(jié)構(gòu)的研究

董秀萍 朱蓓薇 金文剛

吳海濤1 孫黎明1 陳雪嬌1

（1.大連工業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧 大連 116034；2.江蘇大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013；3.西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100）

牡蠣冷凍干燥后復(fù)水特性及微觀結(jié)構(gòu)的研究

董秀萍1，2朱蓓薇1，2金文剛3

吳海濤1孫黎明1陳雪嬌1

（1.大連工業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧 大連 116034；2.江蘇大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013；3.西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100）

研究牡蠣冷凍干燥后的復(fù)水特性，將新鮮牡蠣分為直接凍干組（Fresh＋FD組）、預(yù)煮處理后凍干組（Boiled＋FD組）和自然干燥組（Fresh＋ND組），考察干燥后牡蠣的干燥比、復(fù)水比、復(fù)水率和微觀結(jié)構(gòu)的差異。結(jié)果表明：兩凍干組牡蠣的含水量遠(yuǎn)低于自然干燥組，在常溫和沸水中的復(fù)水比和復(fù)水速率均大于自然干燥組，冷凍干燥更有利于牡蠣中水分的去除和復(fù)水；干燥后牡蠣閉殼肌微觀形態(tài)優(yōu)劣程度依次為Fresh＋FD組＞Boiled＋FD組＞Fresh＋ND組，其中Fresh＋FD組閉殼肌纖維細(xì)長、舒展，間隙均勻，F(xiàn)resh＋ND組閉殼肌纖維束堆疊，組織致密；常溫復(fù)水80min，兩凍干組牡蠣的復(fù)重系數(shù)和復(fù)水率均高于自然干燥組。

牡蠣；冷凍干燥；復(fù)水；微觀結(jié)構(gòu)

牡蠣屬軟體動物門瓣鰓綱牡蠣科，雙殼貝類，主要分布于熱帶及亞熱帶，中國黃海、渤海以及南海都有養(yǎng)殖。牡蠣味道鮮美、營養(yǎng)豐富，素有“海牛奶”之稱，然而其肉質(zhì)柔軟、細(xì)嫩，水分含量較高，易腐敗變質(zhì)，給加工、保藏和流通帶來諸多不便。傳統(tǒng)牡蠣加工方式以干制和冷凍為主，其中干制所需時間相對較長、制品的營養(yǎng)成分損失大；冷凍雖然能延長貨架期，但是存在解凍后汁液流失等問題。因此，尋找安全、高效、最大程度保持牡蠣原有營養(yǎng)成分的貯藏保鮮技術(shù)，已成為迫切需要解決的課題。

近年來，隨著現(xiàn)代食品加工高新技術(shù)的不斷發(fā)展，已經(jīng)有將鍍膜保鮮［1］、氣調(diào)保鮮［2］、發(fā)酵 技術(shù)［3］、冷凍干 燥［4］、臭氧處理［5］、柵欄技術(shù)［6］、高壓處理［7］等應(yīng)用到牡蠣貯藏 保鮮方面的研究報道，取得了很好的效果。冷凍干燥是將含水物料在低溫下凍結(jié)，然后使冰晶在真空狀態(tài)下升華的干燥技術(shù)，凍干后制品物理、化學(xué)性質(zhì)基本不變，而且熱敏性營養(yǎng)成分的損失較小。凍干制品外觀和體積與干燥前基本相同，呈多孔狀，加水后，由于與水的接觸面積大，能很快復(fù)原到新鮮狀態(tài)。有關(guān)牡蠣冷凍干燥的研究報道不多，已有的研究是有關(guān)凍干工藝的研究以及對品質(zhì)影響因素的分析［4］，而對牡蠣凍干后制品復(fù)水特性的研究還鮮見報道。因此，本試驗研究牡蠣冷凍干燥后不同條件下的復(fù)水特性及微觀結(jié)構(gòu)，并與傳統(tǒng)自然干燥制品進(jìn)行對比，為優(yōu)質(zhì)凍干牡蠣的生產(chǎn)提供一定的參考。

1 材料與方法

1.1 材料

鮮活牡蠣：購于大連長興水產(chǎn)品批發(fā)市場，加冰運至實驗室后，開殼取肉，選擇個體重量相近［（9.46±1.91）g］的備用。

1.2 儀器與設(shè)備

真空冷凍干燥機(jī)：LG－1.0型，沈陽新陽速凍設(shè)備制造有限公司；

自動定氮儀：KDN－102F型，上海纖檢儀器有限公司；

真空冷凍干燥機(jī)：2KBTES－55型，美國Virtis公司；

掃描電鏡：JSM－6460LV，日本電子株式會社。

1.3 方法

1.3.1 試驗分組 將新鮮牡蠣分為3組（每組≥40只），采用不同方式進(jìn)行預(yù)處理。Fresh＋FD（freeze drying）組是將牡蠣速凍后進(jìn)行冷凍干燥（速凍條件為－40℃，1h；干燥倉真空度為60Pa，冷阱溫度為－40℃）；Boiled＋FD組是將牡蠣在沸水浴中預(yù)煮10min，速凍后進(jìn)行冷凍干燥（條件同F(xiàn)resh＋FD）；Fresh＋ND（natural drying）組是將牡蠣擺在干凈的竹簾上，置于室內(nèi)陰涼通風(fēng)處直至干燥（4月份大連當(dāng)?shù)厥覝?，約8～16℃）。

1.3.2 干燥比測定 樣品干燥比 （R干）根據(jù)式（1）計算，表示每生產(chǎn)單位質(zhì)量干制品所需要原料的重量，反映了產(chǎn)品干燥時的生產(chǎn)成本。

式中：

R干—— 干燥比；

m1——樣品干燥前的質(zhì)量，g；

m2——樣品干燥后的質(zhì)量，g。

1.3.3 水分和粗蛋白的測定 水分含量采用直接干燥法［8］，粗蛋白含量采用凱氏定氮法［8］。

1.3.4 復(fù)水方法 取干燥后牡蠣樣品，置于500mL燒杯中，加200mL去離子水，分別于常溫或沸水恒溫水浴。每隔10min取樣1次，用濾紙吸干樣品至表面無明顯水跡，稱質(zhì)量。

1.3.5 復(fù)水比 樣品復(fù)水比 （R復(fù)）根據(jù)式（2）計算，表示復(fù)水后樣品瀝干重和干燥樣品重的比值，反映了樣品的復(fù)水倍數(shù)。

式中：

m2—— 干燥樣品的質(zhì)量，g；

m3—— 干燥樣品復(fù)水后瀝干質(zhì)量，g。

1.3.6 復(fù)水速率 樣品復(fù)水速率（r）根據(jù)式（3）計算，表示樣品復(fù)水過程中一段時間內(nèi)單位時間的平均復(fù)水量。

式中：

m3—— 干燥樣品復(fù)水后的瀝干質(zhì)量，g；

m2—— 干燥樣品的質(zhì)量，g；

t——復(fù)水時間間隔，min。

1.3.7 復(fù)重系數(shù) 樣品復(fù)重系數(shù)（K復(fù)），又稱復(fù)原率，根據(jù)式（4）計算，表示復(fù)水后制品的瀝干重與同等質(zhì)量的干制品試樣量在干燥前的相應(yīng)原料重之比。復(fù)重系數(shù)是用來衡量凍干產(chǎn)品復(fù)原情況的參數(shù)。

式中：

m1—— 樣品干燥前的質(zhì)量，g；

m3—— 干燥樣品復(fù)水后的質(zhì)量，g。

1.3.8 復(fù)水率 樣品復(fù)水率（R）根據(jù)式（5）計算，表示樣品復(fù)水后的瀝干質(zhì)量與干燥樣品的質(zhì)量的差值與樣品復(fù)水后的質(zhì)量之間的比值，是衡量樣品復(fù)水情況的參數(shù)。

式中：

m2—— 干燥樣品的質(zhì)量，g；

m3—— 干燥樣品復(fù)水后的質(zhì)量，g。

1.3.9 掃描電鏡觀察 取處理后牡蠣樣品的閉殼肌部位于－80℃快速冷凍固定，用2KBTES－55型真空冷凍干燥機(jī)干燥處理后，液氮冷凍脆斷，離子濺射噴金，用JSM－6460－LV掃描電鏡觀察微觀結(jié)構(gòu)。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計

試驗中各指標(biāo)重復(fù)測定3次，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 牡蠣凍干曲線

牡蠣樣品速凍后，利用真空冷凍干燥機(jī)進(jìn)行冷凍干燥。在設(shè)定真空度60Pa，冷阱溫度－40℃，解析干燥溫度為40℃條件下，獲得的牡蠣真空冷凍干燥曲線如圖1所示。該曲線顯示出明顯的升華階段和解析階段，符合典型的凍干特征。牡蠣凍干后終溫在36℃左右，水分含量低于4%，形態(tài)、色澤良好。

2.2 冷凍干燥和自然干燥牡蠣的干燥比、水分及蛋白含量

牡蠣經(jīng)預(yù)處理后干燥，制品的干燥比、水分及蛋白含量結(jié)果如表1所示。Fresh＋FD組和Fresh＋ND組是以新鮮牡蠣為原料，水分含量較多，制備單位質(zhì)量干制品所需要的原料質(zhì)量較大，干燥比相對較大；而Boiled＋FD組牡蠣的干燥比較小，主要是由于原料經(jīng)過預(yù)煮處理脫除部分水分，因而較新鮮原料制備單位質(zhì)量干制品所需原料質(zhì)量變小。Fresh＋ND組干燥后的水分含量仍較高，分別是Fresh＋FD組和Boiled＋FD組的4.15和5.45倍，說明冷凍干燥更有利于牡蠣中水分的去除；兩個凍干組牡蠣的蛋白質(zhì)含量均高于Fresh＋ND組，這也進(jìn)一步說明冷凍干燥更有利于牡蠣中營養(yǎng)成分的保持。

圖1 牡蠣真空冷凍干燥曲線Figure 1 Freeze drying curve of oyster

表1 牡蠣干燥后的干燥比、水分及蛋白質(zhì)含量Table 1 Drying ratio，moisture and protein content of the dried oyster

2.3 冷凍干燥和自然干燥牡蠣的微觀結(jié)構(gòu)

利用掃描電鏡對干燥牡蠣的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察，結(jié)果見圖2。由圖2可知，3組牡蠣閉殼肌微觀形態(tài)完整的程度依次為Fresh＋FD組＞Boiled＋FD組＞Fresh＋ND組。Fresh＋FD組牡蠣閉殼肌的纖維細(xì)長、舒展，間隙均勻；Boiled＋FD組牡蠣經(jīng)預(yù)煮處理，使閉殼肌的纖維聚集、收縮形成片層狀結(jié)構(gòu)，組織間孔隙較大；Fresh＋ND組牡蠣閉殼肌的纖維束堆疊在一起，組織結(jié)構(gòu)較為致密，可能與含水量較高致使纖維仍處于一定膨脹狀態(tài)有關(guān)，這與文獻(xiàn)［9］、［10］報道的凍干和風(fēng)干對制品微觀形態(tài)的影響一致。

2.4 冷凍干燥和自然干燥牡蠣的復(fù)水特性

比較各組干燥牡蠣在常溫和沸水條件下的復(fù)水情況，其復(fù)水比和復(fù)水速率結(jié)果分別見圖3和圖4。由圖3可知，F(xiàn)resh＋FD組和Boiled＋FD組牡蠣在常溫和沸水條件下的復(fù)水比都要高于Fresh＋ND組，這是由于冷凍干燥后制品的疏松多孔結(jié)構(gòu)易于水分重新進(jìn)入組織［11］。兩個凍干組牡蠣在常溫條件下的復(fù)水比要大于在沸水中的復(fù)水比，這可能是沸水加熱后組織收縮、水分流失所致［12］。Fresh＋ND組在常溫和沸水中的復(fù)水比差別不大。

圖2 掃描電鏡下干牡蠣閉殼肌的組織結(jié)構(gòu)Figure 2 Histological structure of the dried oyster adductors by SEM

由圖4可知，隨著復(fù)水時間的延長，各組干燥牡蠣的復(fù)水速率逐漸下降，這是由于進(jìn)入牡蠣組織中的水分逐漸達(dá)到平衡所致。Fresh＋ND組牡蠣的復(fù)水速率最低，隨著復(fù)水時間的增加，復(fù)水速率變化較小。復(fù)水10min后，F(xiàn)resh＋FD組和Boiled＋FD組牡蠣在常溫條件下的復(fù)水速率均要大于在沸水條件下的，表明升高復(fù)水溫度不能提高凍干牡蠣的復(fù)水速率，而Fresh＋ND組牡蠣在沸水條件下的復(fù)水速率較常溫條件下的略有提高。

對各組干燥牡蠣在常溫和沸水條件下復(fù)水80min后的復(fù)重系數(shù)和復(fù)水率進(jìn)行測定，結(jié)果見表2。由表2可知，在常溫復(fù)水時，F(xiàn)resh＋FD組和Boiled＋FD組的復(fù)重系數(shù)、復(fù)水率均高于Fresh＋ND組，且兩組凍干牡蠣在常溫下復(fù)水的復(fù)重系數(shù)和復(fù)水率均大于在沸水中復(fù)水的復(fù)重系數(shù)和復(fù)水率。有關(guān)復(fù)水溫度對干制品復(fù)水性的影響，關(guān)注的焦點在平衡水分含量（We），然而由于原料和干燥工藝的差異，復(fù)水溫度高低對其復(fù)水效果的影響會有所不同［13－15］。本試驗結(jié)果表明凍干牡蠣在沸水中復(fù)水能力較常溫復(fù)水有所下降，而Fresh＋ND組牡蠣在沸水中復(fù)水能力則略有改善。

圖3 干燥牡蠣的復(fù)水比變化曲線Figure 3 Changes of rehydration ratio of dried oysters

圖4 干燥牡蠣的復(fù)水速率變化曲線Figure 4 Changes of rehydration rate of dried oysters

2.5 冷凍干燥和自然干燥牡蠣復(fù)水后的微觀結(jié)構(gòu)

各組干燥牡蠣復(fù)水后閉殼肌的微觀組織狀態(tài)也不盡相同。常溫復(fù)水后，F(xiàn)resh＋FD組牡蠣閉殼肌斷面纖維聚集，形成片層狀結(jié)構(gòu)，其間有一定空隙，見圖5（a）；Boiled＋FD組牡蠣閉殼肌纖維較Fresh＋FD組聚集更為明顯，聚集體間仍存有間隙，見圖5（b）；Fresh＋ND組牡蠣的閉殼肌觀察不到層狀纖維聚集結(jié)構(gòu)，斷面組織致密，見圖5（c）。與常溫復(fù)水相比，沸水中復(fù)水的凍干牡蠣組織結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯變化，閉殼肌的肌纖維發(fā)生收縮、聚集，組織間隙減小，斷面較為致密，見圖5（d）、（e），這可能是凍干牡蠣制品在沸水中復(fù)水性變差的原因；而自然干燥牡蠣在常溫和沸水條件下復(fù)水后的組織結(jié)構(gòu)差異較小，均十分致密，但是在沸水條件下復(fù)水率較常溫下有所增加。

表2 3組牡蠣復(fù)水效果比較Table 2 Rehydration efficiency of three dried oyster groups

圖5 掃描電鏡下干燥牡蠣常溫和沸水復(fù)水后閉殼肌的組織結(jié)構(gòu)Figure 5 Histological structure of dried oyster adductor after rehydration at room temperature and boiling water by SEM

3 結(jié)論

本試驗對直接凍干牡蠣、預(yù)煮處理后凍干牡蠣和自然干燥牡蠣的組織結(jié)構(gòu)和復(fù)水性能進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)直接凍干組（Fresh＋FD組）牡蠣形態(tài)完整，閉殼肌呈多空隙狀，微觀結(jié)構(gòu)保持較好，常溫和沸水的復(fù)水效果均優(yōu)于自然干燥組（Fresh＋ND組）；自然干燥組牡蠣組織結(jié)構(gòu)較為致密，復(fù)水性較差。與直接冷凍干燥的牡蠣相比，煮制預(yù)處理后冷凍干燥的牡蠣微觀結(jié)構(gòu)雖有一定的破壞，但是在沸水中復(fù)水性優(yōu)于直接冷凍干燥和自然干燥的牡蠣；自然干燥的牡蠣在沸水中復(fù)水要比在常溫條件下效果好。雖然采用真空冷凍干燥方法獲得的牡蠣制品具有良好的組織結(jié)構(gòu)和復(fù)水性能，但在貯存過程中易發(fā)生脂質(zhì)氧化，因而如何對凍干牡蠣進(jìn)行適宜的預(yù)處理從而抑制其脂質(zhì)氧化還有待于進(jìn)一步的研究。

1 吳成業(yè)，劉智禹，張曼琦.牡蠣鍍膜保鮮技術(shù)研究［J］.水產(chǎn)學(xué)報，1999，23（2）：212～215.

2 陳慧斌，王梅英，陳紹軍，等.不同氣體環(huán)境對凍藏牡蠣品質(zhì)變化的影響［J］.農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2008，24（9）：263～267.

3 Je J Y，Park P J，Jung W K，et al.Amino acid changes in fermented oyster（Crassostrea gigas）sauce with different fermentation periods［J］，F(xiàn)ood Chemistry，2005，91（1）：15～18.

4 楊志娟，章超樺，李敏.牡蠣冷凍干燥工藝的試驗研究［J］.食品科技，2004（3）：58～60.

5 袁勇軍，陸宇波，陳偉，等.臭氧處理和低溫保藏對牡蠣保鮮效果研究［J］.食品科技，2009，34（10）：137～140.

6 楊賢慶，陳勝軍，李來好，等.高水分半干牡蠣生產(chǎn)工藝技術(shù)研究［J］.食品科學(xué)，2006，27（11）：343～345.

7 Kural A G，Chen H Q.Conditions for a 5－log reduction of Vibrio vulnificus in oyster through high hydrostatic pressure treatment［J］.International Journal of Food Microbiology，2008，122（1）：180～187.

8 張水華.食品分析［M］.北京：中國輕工業(yè)出版社，2009.

9 Duan X，Zhang M，Mujumdar A S，et al.Microwave freeze drying of sea cucumber（Stichopus japonicus）［J］.Journal of Food Engineering，2010，96（4）：491～497.

10 Marabi A，Dilak J Shan，Saguy I S.Kinetics of solids leaching during rehydration of particulate dry vegetables［J］.Journal of Food Science，2004，69（3）：91～96.

11 Jokic S，Mujic I，Martinov M，et al.Influence of drying procedure on colour and rehydration characteristic of wild asparagus［J］.Czech Journal of Food Science，2009，27（3）：171～177.

12 Cunningham S E，Mcminn W A M，Magee T R A，et al.Experimental study of rehydration kinetics of potato cylinders［J］.Food and Bioproducts Processing，2008，86（1）：15～24.

13 Dadali G，Demirhan E，Ozbek B.Effect of drying conditions on rehydration kinetics of microwave dried spinach［J］.Food and Bioproducts Processing，2008，86（4）：235～241.

14 Krokida M K，Kouris D M.Rehydration kinetics of dehydrated products［J］.Journal of Food Engineering，2003，57（1）：1～7.

15 Hernando I，Sanjuan N，Munuera P，et al.Rehydration of freeze－dried and convective dried boletus edulis mushrooms：effect on some quality parameters［J］.Journal of Food Science，2008，73（8）：356～362.

Rehydration characteristics and microstructure of freeze－dried oyster

DONG Xiu－ping1，2ZHU Bei－wei1，2JIN Wen－gang3

WU Hai－tao1SUN Li－ming1CHEN Xue－jiao1

（1.School of Food Science ＆ Technology，Dalian Polytechnic University，Dalian，Liaoning116034，China；2.College of Food ＆Biotechnology，Jiangsu University，Zhenjiang，Jiangsu212013，China；3.College of Food Science ＆Engineering，Northwest A＆F University，Yangling，Shaanxi712100，China）

To study the effect of drying methods on rehydration properties of the dried oyster，the fresh oysters were divided into three groups，direct freeze drying（Fresh＋FD），freeze drying after boiling pretreatment（Boiled＋FD）and natural drying group（Fresh＋ND），respectively.Drying ratio，rehydration ratio，rehydration percentage and microstructural differences were investigated.The results showed that the water content of the two freeze－dried groups was far lower than the Fresh＋ND oysters.And the two freeze－dried oyster groups both had a higher rehydration ratio and rehydration velocity than the Fresh＋ND oyster in water bath at room temperature and 100℃，suggesting that freeze drying facilitated the oysters for water removal and rehydration.The effect of drying method on the adduct muscle s structure was in a superior to inferior order：Fresh＋FD＞Boiled＋FD＞Fresh＋ND.The adduct muscle fibre of Fresh＋FD was slender，and stretched with well－distributed interfibrillar gaps，whereas the tissue of Fresh＋ND group was compacted with aggregated muscle fibres.After rehydration at room temperature for 80min，rehydration coefficient and rehydration percentage of the two freeze－dried oyster were higher than that of naturally dried oyster.

oyster；freeze－drying；rehydration；microstructure

10.3969／j.issn.1003－5788.2011.04.035

國家“十一五”科技支撐計劃資助項目（編號：2008BAD94B03）；國 家 “863”資 助 項 目 （編 號：2007AA091804）

董秀萍（1977－），女，大連工業(yè)大學(xué)講師，博士研究生。E－mail：dxiuping＠qq.com

朱蓓薇

2011－04－10