增塑劑生產(chǎn)中的中和水洗系統(tǒng)的改造

吳軍

（愛敬（寧波）化工有限公司，浙江 寧波 200052）

增塑劑生產(chǎn)中的中和水洗系統(tǒng)的改造

吳軍

（愛敬（寧波）化工有限公司，浙江 寧波 200052）

增塑劑生產(chǎn)中的中和水洗過程發(fā)生的乳化現(xiàn)象，除給后續(xù)工序生產(chǎn)帶來嚴(yán)重的影響外，還會發(fā)生乳化時中和水和洗滌水中含油量大增，因此物料單耗高，污水品質(zhì)嚴(yán)重惡化。通過對裝置進行技術(shù)改造和操作優(yōu)化（特別是破乳劑在中和水洗系統(tǒng)中的應(yīng)用），消除了中和水洗的乳化現(xiàn)象。

增塑劑；中和水洗；乳化；破乳劑

增塑劑生產(chǎn)方法有間歇式和連續(xù)式，其量產(chǎn)工藝流程見圖1。無論采用哪種生產(chǎn)方法都存在中和水洗系統(tǒng)。中和水洗系統(tǒng)的主要作用：其一是用NaOH將粗酯中的單酯酸中和為單酯酸鹽，溶于水中排掉；其二是使催化劑失活，水解催化劑的殘余物成絮狀物沉降后隨污水分離出系統(tǒng)；其三是將粗酯中含有易溶于堿液和水溶液的部分有色物質(zhì)洗脫掉。

中和水洗系統(tǒng)如果發(fā)生乳化［1－3］，將直接影響后續(xù)汽提和過濾系統(tǒng)，造成汽提系統(tǒng)塔系統(tǒng)溫度低和醇含量超標(biāo)，同時會造成過濾系統(tǒng)濾餅或濾網(wǎng)堵塞，壓力超高影響到過濾效率。

圖2為DOP（鄰苯二甲酸二辛酯）裝置中和水洗系統(tǒng)流程。

圖2 10萬t／aDOP裝置中和水洗系統(tǒng)流程圖

其中R821為中和罐，B822為酯水分離罐，R823為水洗罐，B823為酯水分離罐。

1 中和水洗系統(tǒng)乳化現(xiàn)象和帶來的后果

（1）中和水洗系統(tǒng)發(fā)生乳化現(xiàn)象時，R821中和罐至B822管線中的物料明顯流動不暢，R821中的油水界面會上升很多，確認(rèn)R821中物料首先發(fā)生乳化現(xiàn)象。

（2）B822油水界面乳化層也較厚（比B823乳化嚴(yán)重程度好一些），油相絮狀物多，油包水和水包油現(xiàn)象明顯，水相在油相發(fā)生乳化時反而變得更清澈，水相中絮狀物明顯減少。B822每次停車檢修，底部都有大量白粥狀的污泥 （含有大量的油、水、固體顆粒等）。

（3）B823經(jīng)常性發(fā)生乳化現(xiàn)象，油水界面間乳化層很厚，油相很混濁，水相乳白色，水相明顯含油份多。B823每次停車檢修，底部同樣都有大量白粥狀的污泥（含有大量的油、水、固體顆粒等）。

（4）因為B823油相中固體雜質(zhì)和水含量高，油相進入汽提系統(tǒng)后會造成汽提塔中溫度波動嚴(yán)重，塔底產(chǎn)品醇含量和水分難以控制合格，同時會造成汽提系統(tǒng)板式換熱器W823經(jīng)常性堵塞，換熱效率低，汽提系統(tǒng)能耗增高。

（5）由于上述系統(tǒng)進入脫色過濾系統(tǒng)的固體雜質(zhì)量激增，因此過濾系統(tǒng)的過濾器壓力就會明顯激增，大量絮狀物堵塞濾餅或濾網(wǎng)，嚴(yán)重時被迫降低生產(chǎn)負(fù)荷，同時經(jīng)常被迫對過濾器進行堿洗和水洗，用以清洗過濾器濾網(wǎng)，嚴(yán)重降低了生產(chǎn)過濾效率。

（6）在中和水洗系統(tǒng)發(fā)生乳化時，由B822底部出來的廢堿水和由B823底部出來的洗滌水明顯會渾濁很多，廢堿水和洗滌水中油含量明顯增多，此廢水進入污水系統(tǒng)后增加了污水的處理難度，經(jīng)分析，B822非乳化狀態(tài)COD為5000～7000 mg／L，但在乳化狀態(tài)COD為7000～10000 mg／L。

2 中和水洗系統(tǒng)乳化的原因分析和對策

2.1 中和水洗系統(tǒng)乳化的原因分析

從以上分析知道，因為R821對催化劑水解不徹底或大量的臟料返入R821，油水在大量絮狀物的作用下產(chǎn)生乳化物，在B822中又得不到有效地分離，造成B823中油水也難以分離，這樣造成B822、B823油相、水相乳化現(xiàn)象的發(fā)生（未徹底水解催化劑絮狀物對乳化現(xiàn)象起到推波助瀾的作用，加速了油水的乳化現(xiàn)象）。

造成汽提系統(tǒng)和過濾系統(tǒng)運行不良的因素也是中和水洗系統(tǒng)沒有將在酯化系統(tǒng)加入的催化劑徹底分解和分離至污水系統(tǒng)，造成大量的白粥狀的油相（正常油相透亮），進入汽提系統(tǒng)和過濾系統(tǒng)，堵塞管線、設(shè)備、濾餅和濾網(wǎng)。

2.2 中和水洗系統(tǒng)乳化的對策

針對以上分析，作為中和水洗系統(tǒng)乳化的對策，重點放在R821、B822設(shè)備改造上，目的是使催化劑在R821中充分水解，并在B822中將催化劑水解絮狀物充分分離和清除至污水系統(tǒng)。

（1）原先中和釜 R821 容積僅有 1.2m3，經(jīng)過改造更換使容積為20m3，增加了催化劑和堿液充分接觸的時間，有效地使催化劑得到水解，使之在B822、B823中更容易得到分離。

（2）針對進入B822的油水在容器中分布不均勻（B822酯水分離罐改造前后示意圖見圖3），造成油水相對停留時間變短的現(xiàn)象，借鑒煉油技術(shù)中的電脫鹽罐設(shè)計［4－5］：在 B822 中加裝油水分布器和在B822底部加沖沙器。這樣可使進入B822的油水得到有效的分布，增加油和水的停留時間，同時沖沙器的安裝可通過定期開啟的水流將底部沉淀的污泥沖刷至污水系統(tǒng)，防止污泥沉積物占據(jù)B822的有效容積。

（3）借鑒煉油技術(shù)的原油、柴油破乳技術(shù)［4］，在R821與B822管線或在R823與B823管線上考慮加破乳劑（可選用BP2040破乳劑），以10～20 ppm加入量加入物料中，在發(fā)生乳化時，可有效地消除乳化現(xiàn)象。

圖3 B822酯水分離罐改造前后對比圖

（4）根據(jù)實踐操作經(jīng)驗，向中和水洗系統(tǒng)返用污水處理系統(tǒng)等回收的油（仍含有大量的催化劑水解絮狀物）進入R821時，中和水洗系統(tǒng)會發(fā)生乳化現(xiàn)象。因此優(yōu)化中和水洗系統(tǒng)操作時，應(yīng)注意以下幾點：

a.R821剛開始運行時，應(yīng)將由于開始運行時釜內(nèi)溫度低等因素的影響，產(chǎn)生的乳化物應(yīng)通過旁路及時放入R823使其盡快進入后系統(tǒng)，防止R821、B822、B823持續(xù)發(fā)生乳化現(xiàn)象。

b.裝置剛開始運行時的24h內(nèi)，先不要返用B823（B826）的洗滌水至 R821，防止 B823剛開車發(fā)生乳化，因為大量帶有絮狀物的洗滌水進入R821會引發(fā)持續(xù)乳化。

c.返用污水系統(tǒng)過濾的油時應(yīng)盡量間斷、小流量向R821返用，防止一次性返入大量臟物料造成R821乳化現(xiàn)象的發(fā)生。

d.發(fā)現(xiàn)B822、B823水相有乳化現(xiàn)象和油水間乳化層不夠清亮?xí)r，應(yīng)考慮停止返用B823中的洗滌水和返用污水系統(tǒng)過濾的油。必要時加破乳劑進行破乳操作，同時考慮前系統(tǒng)暫時降負(fù)荷操作，進R821的堿水適當(dāng)增加和將R821底部部分物料排至后系統(tǒng)操作。

3 結(jié)論

經(jīng)過對中和水洗系統(tǒng)的技術(shù)改造和操作上的優(yōu)化，R821、B822、B823 發(fā)生乳化的現(xiàn)象基本上消除了；汽提系統(tǒng)換熱器和管線也很少發(fā)生堵塞現(xiàn)象，過濾器系統(tǒng)壓力也能維持比較低的壓力；B823的洗滌水因為水質(zhì)較好，可大部分回用至R821；由中和水洗系統(tǒng)排入污水系統(tǒng)的污水品質(zhì)也得到極大的改善。

以上技術(shù)革新有效地提高了設(shè)備效率，降低了原輔材料單耗，節(jié)能降耗效果也非常明顯。

［1］鄭根武，寧立芹.淺談偏苯三酸三辛酯的中和水洗［J］.山東化工，2001，（4）：20－21.

［2］ 石萬聰，石志博，蔣平平.增塑劑及其應(yīng)用［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.

［3］鄭玉，王繼葉，鄭世清.檸檬酸三丁酯中和水洗實驗研究［J］.塑料助劑，2004，（2）：15.

［4］侯祥麟.中國煉油技術(shù) ［M］.北京：中國石化出版社，2001（2008.5 重?。?9.

［5］唐孟海，胡兆靈.常減壓蒸餾裝置技術(shù)問答 ［M］.北京：中國石化出版社，2004（2008.8 重?。?76.

10.3969／j.issn.1007－2217.2011.04.010

2011－05－06