離子色譜法測(cè)定降水中的陽(yáng)離子

黃志鵠，麻 娟

（南寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，廣西 南寧 530012）

離子色譜法測(cè)定降水中的陽(yáng)離子

黃志鵠，麻 娟

（南寧市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站，廣西 南寧 530012）

采用離子色譜法對(duì)降水中的陽(yáng)離子進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，5種陽(yáng)離子的檢出限在0．001～0．003mg·L－1之間，加標(biāo)回收率在 96．0%～104．5%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 5%。用離子色譜法測(cè)定降水中的陽(yáng)離子，操作簡(jiǎn)單、快捷，具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，靈敏度高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿(mǎn)意。

離子色譜法;降水;陽(yáng)離子

離子色譜法作為一種分析陰、陽(yáng)離子的液相色譜方法，與光度法、原子吸收法一次只能測(cè)定單一組分，且儀器使用復(fù)雜、操作繁瑣等方法相比，可同時(shí)測(cè)定樣品中的多種成分，短時(shí)間內(nèi)即可獲得陰、陽(yáng)離子以及樣品組成的全部信息。測(cè)定作為降水中主要指標(biāo)的 Na＋、NH4＋、K＋、Mg2＋、Ca2＋等陽(yáng)離子，采用離子色譜法替代目前較多采用的原子吸收法、火焰原子發(fā)射法和納氏試劑比色法，具有快速、簡(jiǎn)便、選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 主要儀器及試劑

Dionex-1500型離子色譜儀，附Dionex Ion Pac CS12A（4mm×250mm）分析柱，CG12A 保護(hù)柱（4mm×50mm），Dionex CSRS 300mm 陽(yáng)離子抑制器， 電導(dǎo)檢測(cè)器 （DS6）， 自動(dòng)進(jìn)樣器（AS40），Chromeleon工作站，milli-Q超純水機(jī)（超純水電導(dǎo)率為 18．2MΩ·cm－1），0．45μm 水性過(guò)濾頭。

Na＋、NH4＋、K＋、Mg2＋、Ca2＋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液為 Dionex公司提供的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為200、250、500、250、500mg·L－1。

1．2 色譜條件

柱溫:30℃;電導(dǎo)池溫度:35℃;抑制器電流:80mA;進(jìn)樣體積:50μL;柱流速:1．00mL·min－1;淋洗液濃度:20mmol·L－1甲基磺酸溶液（自配）;電導(dǎo)檢測(cè)，外標(biāo)法以峰面積定量。

2 結(jié)果與討論

2．1 校準(zhǔn)曲線

配制不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，見(jiàn)表1。由峰面積對(duì)濃度作校準(zhǔn)曲線，得到各組分的校準(zhǔn)曲線回歸方程，見(jiàn)表2。降水樣品的陽(yáng)離子色譜圖見(jiàn)圖1，由圖中可看出，各種離子的分離效果良好，僅需14min即可完成5種離子的測(cè)定。

表1 不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 /mg·L-1Tab.1 The mixed standard solution of different concentration

表2 方法的回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限Tab.2 The regression equations， linearities，detection limits of method

2．2 樣品前處理

所取降水樣品經(jīng)0．45μm微孔濾膜過(guò)濾，濾液直接上機(jī)分析。

2．3 精密度實(shí)驗(yàn)

配制低濃度和高濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

圖1 降水樣品的陽(yáng)離子色譜圖Fig.1 Positive ion chromatogram of the precipitation sample

2．4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

對(duì)國(guó)家有證物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，檢驗(yàn)本方法的準(zhǔn)確度，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表3 陽(yáng)離子精密度測(cè)定（n=6）Tab.3 The determination of precision to positive ion（n=6）

2．5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

對(duì)降水樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來(lái)確定方法的可靠性，同時(shí)客觀反映實(shí)際樣品中復(fù)雜的基體效應(yīng)和化學(xué)干擾對(duì)測(cè)試方法的影響。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表4 陽(yáng)離子準(zhǔn)確度測(cè)定（n=6）Tab.4 The determination of accuracy to positive ion（n=6）

表5 加標(biāo)回收試驗(yàn)Tab.5 Standard addition test

3 結(jié)論

采用離子色譜法測(cè)定降水中的陽(yáng)離子，各項(xiàng)質(zhì)量控制指標(biāo)均符合分析測(cè)定要求，測(cè)定時(shí)間在14min左右，具有快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、分離效果好等特點(diǎn)。如配置陽(yáng)離子淋洗液發(fā)生器，提高離子色譜系統(tǒng)的自動(dòng)化，可以進(jìn)一步簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟，避免手工配制淋洗液所帶來(lái)的誤差，使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。

[1] 國(guó)家環(huán)境保護(hù)局．空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）[M]．北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2003．

[2] 於岳峰．離子色譜法測(cè)定降水中的陽(yáng)離子[J]．干旱環(huán)境監(jiān)測(cè)，2002，16（1）:15-49．

[3] 陳青川，牟世芬．離子色譜分析中的若干注意事項(xiàng)[J]．環(huán)境化學(xué)，1999，18（1）:195-196．

Determination of Positive Ion in Precipitation by Ion Chromatography

HUANGZhi-hu，MAJuan
（Nanning Environmental Monitoring Station， Nanning530012， China）

The positive ion in precipitation were determined by ion chromatography，The results showed the limits of identification of these positive ion were between 0．001～0．003 mg／L ．The recovery rate was between 96．0%～104．5% ．All the relative standard deviation were below 5%．This method was simple and rapid，and had good accuracy， precision and high sensitivity．The results were satisfactory．

ion chromatography;precipitation;positive ion

O657.7

A

1671-9905（2011）11-0049-02

2011-08-12