高等級管線鋼的超細晶?？刂?/h1>
2011-12-08 06:36:20朱國輝毛衛(wèi)民
河南冶金 2011年1期
朱國輝 毛衛(wèi)民
(1.北京科技大學(xué); 2.安徽工業(yè)大學(xué))
高等級管線鋼的超細晶?？刂?/p>
朱國輝1,2毛衛(wèi)民1
(1.北京科技大學(xué); 2.安徽工業(yè)大學(xué))
論述了高強度管線鋼超細晶?？刂频牟牧蠈W(xué)原理和關(guān)鍵技術(shù)。分析了應(yīng)變誘發(fā)相變和超細奧氏體強化相變這兩種超細晶粒控制方法的原理、工藝設(shè)計原則以及工業(yè)化應(yīng)用需要注意的問題。討論分析的結(jié)果表明,軋制過程中積累足夠大的應(yīng)變是實現(xiàn)超細晶?？刂频年P(guān)鍵。在工業(yè)生產(chǎn)中只能通過多道次軋制工藝逐個道次的應(yīng)變累加實現(xiàn)所需的應(yīng)變積累。而抑制道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶又是實現(xiàn)多道次應(yīng)變積累的關(guān)鍵。對利用 CSP工藝生產(chǎn)管線鋼的特點和工藝設(shè)計原則進行了初步的探討。指出了 X100/X120管線鋼超細貝氏體組織表征和細化機理研究的現(xiàn)狀和存在的問題。
管線鋼 超細晶粒 形變再結(jié)晶 相變 組織表征
0 引言
天然氣作為能源的使用發(fā)展迅速。國際研究預(yù)測,到 2030年全球?qū)μ烊粴獾男枨髸黾右槐?取代石油而成為主要的能量來源[1]。利用長距離的管線將天然氣從生產(chǎn)地運送到用戶是一種安全和經(jīng)濟的方法。
為了減少管線長距離運輸?shù)某杀?特別是超過1000 km的長距離輸運,高壓力、薄壁管道將可以有效地減少鋼材消耗的總量、降低輸運管道成本、并降低管道鋪設(shè)的成本[2]。X80管線鋼的使用已經(jīng)顯示了成本顯著下降的趨勢。EUROPIPE公司在 RUHRGAS的項目中表明,使用 X80管線鋼與 X70相比,通過將管壁從 X70的 20.8 mm厚降低到 X80的18.3 mm厚,節(jié)省了約 20000 t的鋼材。由于重量的降低同時減少了運送管道的成本,且薄壁焊接也降低了焊接的時間;因此研究開發(fā)更高強度級別的管線鋼對于高效節(jié)能低碳經(jīng)濟具有十分顯著的社會和經(jīng)濟效益。
鋼的強度的提高往往以塑性和韌性的降低為代價。在鋼的各種強化措施中,只有細化晶粒是在提高鋼的強度同時可以增加韌性的手段,因此目前對高等級管線鋼的研究開發(fā)都是以細化產(chǎn)品的晶粒尺寸為重要研究目標。
為了控制管線鋼產(chǎn)品的晶粒尺寸,目前常用的技術(shù)路線是在微合金鋼的基礎(chǔ)上,利用 T MCP(ThermalMechanical Control Processing)工藝路線,借助控制熱變形過程中奧氏體的形變再結(jié)晶行為實現(xiàn)晶粒細化。對于高等級的管線鋼 (X100以上)還需要軋后快冷來獲得所需的組織,因此常用的工藝有 T MCP+ACC(Accelerated Cooling Control)路線。自1984年以來,采用縱向埋弧焊的 X80管線 (根據(jù)API的標準,X80指管線鋼的屈服強度達到 80 psi)已經(jīng)用于歐洲和北美的一些項目中。1984年 EUROPIPE第一次生產(chǎn)了 X80管線鋼。最初的 X80管線鋼為Mn-Nb-Ti鋼加上 Cu和 Ni。通過對工藝的進一步優(yōu)化,后來生產(chǎn)的 X80管線鋼不再使用 Cu和 Ni作為合金元素,而形成了Mn-Nb-Ti系列的X80管線鋼。加拿大的 Welland在 1995至 1999年7月銷售的供運送天然氣的管道中,全部為 X70和X80管線鋼。IPSCO在 1998年已成功進行了 X90和 X100的試生產(chǎn)。日本的 NKK、住友金屬、新日鐵、川崎等和 EUROPIPE也相繼研究了 X90和 X100管線鋼。同時 X120超高強度管線鋼也在研究開發(fā)中。20世紀 90年代初,我國在寶鋼、武鋼相繼研究開發(fā)了 X70管線鋼。21世紀初寶鋼、武鋼和鞍鋼等又開發(fā)了高等級 X80管線鋼,并在西氣東輸工程中得到應(yīng)用。目前寶鋼等又研究開發(fā)了 X100和 X120管線鋼。隨著 CSP技術(shù)的出現(xiàn),利用 CSP生產(chǎn)管線鋼可以有效降低生產(chǎn)成本。目前利用 CSP技術(shù)生產(chǎn)管線鋼也是國內(nèi)外管線鋼產(chǎn)品開發(fā)研究的熱點之一。印度的 ISPAT已經(jīng)成功在 CSP生產(chǎn)線試生產(chǎn)了 X65和 X70管線鋼。我國正在進行利用 CSP技術(shù)生產(chǎn) X65-X70管線鋼的研究開發(fā)工作。
綜上所述,國內(nèi)外在管線鋼產(chǎn)品,包括高等級管線鋼產(chǎn)品的開發(fā)過程中都已經(jīng)進行了大量的工作,但是相應(yīng)的一些理論和技術(shù)的研究工作還缺少系統(tǒng)深入的分析,包括對管線鋼超細晶?？刂频墓I(yè)實現(xiàn)、高等級管線鋼的超細晶粒表征、高強度管線鋼的焊接性以及高強度管線鋼的抗大變形等問題。本文將重點論述管線鋼超細晶?？刂频墓I(yè)實現(xiàn)和相關(guān)的材料學(xué)問題,并對高等級管線鋼超細晶粒的表征問題進行初步的闡述。
1 管線鋼超細晶?？刂频牟牧蠈W(xué)問題
細化鐵素體晶粒尺寸的基本方法為,增加奧氏體向鐵素體相變過程中新相鐵素體的形核速率。根據(jù)相變形核的熱力學(xué)分析,固態(tài)相變過程中新相的形核率 I可以表達為:
式中:S——與臨界核心相鄰母相的原子數(shù);
ν0——原子的振動頻率;
ΔGm——原子從母相躍遷到臨界核心所需要克服的位壘;
n0——母相中可以提供的形核位置的密度;
ΔG＊——新相形核所需要克服的阻力,即形核功。
從式 (1)可見,隨著新相形核功的減少,新相的形核速度增加,而得到較細的晶粒尺寸。新相形核功的大小與形核的機制有關(guān)。在一定的過冷度條件下,在位錯和晶界等缺陷位置上的非均勻形核具有較小的形核功;但是從公式中還可以看到新相形核的速度不僅與形核功的大小有關(guān),還與可供形核的位置有關(guān)。如果沒有足夠的可供新相形核的缺陷位置,即使在缺陷上的形核功再小,也難以獲得很大的形核速度而達到超細化晶粒尺寸的目的。新相在缺陷上形核的形核功是材料常數(shù),因此從工藝設(shè)計的角度,為了細化晶粒尺寸,可采用的技術(shù)路徑就是提供大量的新相生成時可供非均勻形核的缺陷位置。
基于上述基本材料學(xué)原理,管線鋼的 T MCP工藝設(shè)計主要是通過應(yīng)變誘發(fā)相變機制 (Strain Induced Phase Transfor mation)提高相變前奧氏體中的位錯密度,以及通過超細奧氏體強化相變機制 (Ultra-fine Austenite Enhanced Phase Transformation)提供大量位置奧氏體晶界位置;這些缺陷可作為鐵素體轉(zhuǎn)變非均勻形核位置,使晶粒細化。
1.1 應(yīng)變誘發(fā)相變機理
應(yīng)變誘發(fā)相變的工藝關(guān)鍵是在軋制過程中能夠在奧氏體中積累大量的位錯密度;在軋制過程中奧氏體不發(fā)生或很小發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶和靜態(tài)再結(jié)晶,而在終軋之后得到形變奧氏體的微觀結(jié)構(gòu)。在隨后的相變過程中,奧氏體中存在的大量的位錯密度作為鐵素體相變非均勻形核的位置,大大增加了鐵素體相變的形核率,從而獲得了超細鐵素體晶粒尺寸[3]。在工業(yè)生產(chǎn)上一般需要采用大變形量和低溫軋制來保證具有足夠的應(yīng)變積累,其中低溫軋制一般選取在非再結(jié)晶溫度[4](Tnr)以下的溫度,以保證不發(fā)生或少發(fā)生再結(jié)晶軟化。為了保證能抑制再結(jié)晶過程,往往在管線鋼的成分設(shè)計時加入微合金化元素 Nb;在軋制過程中通過應(yīng)變誘發(fā)析出彌散細小的 Nb(C,N)粒子來釘扎奧氏體晶界,使再結(jié)晶過程難以發(fā)生。因此通過應(yīng)變誘發(fā)相變細化晶粒的方法其技術(shù)關(guān)鍵是成分設(shè)計的微合金化以及低溫大變形。
根據(jù) Sellars和Beynon的工作[5],奧氏體相變后鐵素體的晶粒尺寸可以表達為:
式中:T·——為軋后冷卻速度;
dy——為相變前的奧氏體晶粒尺寸;
ε——為奧氏體中的積累應(yīng)變。
假設(shè)奧氏體晶粒尺寸為 5μm,冷卻速度為 10℃/s,如果希望得到的鐵素體晶粒尺寸達到 1μm,則按照公式計算所需的奧氏體應(yīng)變積累為 2.9,相當于約 91.8%的壓下量。
根據(jù) Abad等人[6]的工作,熱軋過程中微合金鋼的非再結(jié)晶溫度 Tnr可以表達為:
通過計算得到對應(yīng)最大應(yīng)變的最低 Tnr溫度為806℃。
實驗室研究應(yīng)變誘發(fā)相變時,可以在低溫一次性給予大變形來實現(xiàn)應(yīng)變誘發(fā)相變,這樣可以在適當提高形變溫度而不需要考慮道次間的靜態(tài)再結(jié)晶問題。但是在工業(yè)生產(chǎn)中由于生產(chǎn)能力和設(shè)備的限制,不可能在這樣的低溫獲得如此大的變形,因此奧氏體中的應(yīng)變積累只能通過多道次軋制來逐漸實現(xiàn)。為了減少軋制力和保持板型,就需要針對各個道次的應(yīng)變積累來優(yōu)化軋制溫度,使得各個道次積累應(yīng)變所對應(yīng)的軋制溫度均低于非再結(jié)晶 Tnr。
在超細晶粒鋼的研究工作中,還有學(xué)者提出了應(yīng)變誘導(dǎo)動態(tài)相變或應(yīng)變強化相變的概念[7],其強調(diào)的是鐵素體相變發(fā)生于變形過程中,而不是變形之后的冷卻過程中,但是其本質(zhì)仍然是利用形變奧氏體中的應(yīng)變積累,一方面提高相變的驅(qū)動力加速相變,另一方面提供大量形核位置而細化晶粒。但就工藝設(shè)計而言,鐵素體轉(zhuǎn)變發(fā)生在形變過程中而不是終軋之后;如果在工業(yè)的多道次軋制過程的中間道次發(fā)生了不完全的鐵素體轉(zhuǎn)變,那么下一道次的變形將在鐵素體和奧氏體兩相組織中進行。奧氏體與鐵素體形變抗力不同,因而會造成形變在微觀結(jié)構(gòu)上分布的不均勻性,使最終產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)形貌難以控制。這一點是多道次軋制利用應(yīng)變誘發(fā)動態(tài)相變機制所需要考慮的問題,目前這方面系統(tǒng)深入的研究不多。
1.2 超細奧氏體強化相變機理
固態(tài)轉(zhuǎn)變的非均勻形核位置不僅可以是位錯,也可以是晶界。超細奧氏體強化相變的原理就是利用在軋制過程中形成超細的奧氏體晶粒,在終軋之后的冷卻過程中超細奧氏體所提供的豐富晶界位置大大強化了鐵素體非均勻形核的形核率,因而達到超細化鐵素體晶粒尺寸的目的[8-9]。
一般認為在熱軋過程中主要的工藝參數(shù)是材料的變形溫度和應(yīng)變速度,這兩個主要的參數(shù)可以用Zener-Hollomon參數(shù),Z來表示,稱之為溫度修正的應(yīng)變速度:
式中:˙ε——為應(yīng)變速度;
Q——為形變激活能; T——為形變溫度。
Hodgson[10]等人分析了大量的實驗數(shù)據(jù),總結(jié)出了奧氏體動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸 dDRX與熱加工參數(shù) Z之間的經(jīng)驗公式:
其中假設(shè)材料的形變激活能為 Q=300,000 J/mol。假設(shè)要求奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸達到 1μm,則根據(jù)公式 (6)可以計算出所需的 Z參數(shù)要大于 1017。
需要注意的是,要使奧氏體能夠在軋制過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶過程,奧氏體中的應(yīng)變積累就必須大于奧氏體動態(tài)再結(jié)晶能夠發(fā)生的臨界應(yīng)變。Beynon和 Sellars等人的工作表明,奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變與 Z參數(shù)的關(guān)系可以表達為:
式中:d0——為軋制前的原始晶粒尺寸;
a,b——分別為材料常數(shù)。
但是 G.Zhu和 S.V.Subramanian等人的工作[8]表明,在 Z參數(shù)很大的情況下控制超細晶粒時,公式 (7)對奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變的數(shù)值估計過大;因此根據(jù)實驗數(shù)據(jù)提出了公式 (8)作為奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變的經(jīng)驗估計:
εp=0.048lnZ-0.96 (8)
為了獲得 1μm的奧氏體動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸,需要使 Z大于 1017;這時根據(jù)公式 (8)計算的奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變需要 0.92,約 60%的變形量。也就是說為了誘發(fā)動態(tài)再結(jié)晶過程,奧氏體中的應(yīng)變積累需要達到 0.92以上。需要指出的是,實際軋制過程中應(yīng)變速度是基本固定的參數(shù),大約在50/s～100/s,因此為了獲得較大的 Z參數(shù),形變需要在低溫條件下進行。以 Z=1017計算,形變的溫度應(yīng)不大于 770℃。
在實驗室工作中,可以在所需的低溫條件下給予大變形量,使奧氏體發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶以獲得超細的奧氏體晶粒尺寸。但是在工業(yè)實際中,設(shè)備和工藝條件的限制難以實現(xiàn)低溫條件下如此的大變形軋制。為了在軋制過程中實現(xiàn)奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶,只能在多道次軋制過程中依靠逐個道次的應(yīng)變積累,使得總的積累應(yīng)變大于奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變,進而實現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶超細化奧氏體,并實現(xiàn)鐵素體晶粒的細化。因此,在多道次軋制過程中道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶行為就成為影響奧氏體應(yīng)變積累,進而影響最終組織性能的關(guān)鍵因素。
2 超細晶?？刂频墓I(yè)實現(xiàn)
2.1 多道次軋制過程中的應(yīng)變積累
根據(jù)超細晶?？刂频牟牧蠈W(xué)原理,無論通過應(yīng)變誘發(fā)相變機制或者通過超細奧氏體強化相變機制實現(xiàn)超細晶?？刂?應(yīng)變積累都是技術(shù)關(guān)鍵。在應(yīng)變誘發(fā)相變機制中應(yīng)變積累提供的高密度位錯會提高鐵素體相變形核率;在超細奧氏體強化相變機制中應(yīng)變積累提供大量晶界可作為鐵素體相變形核位置。在實驗室研究中比較容易實現(xiàn)低溫大變形以獲取足夠的應(yīng)變積累,但工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備和技術(shù)條件的限制使實驗室的這種低溫大變形幾乎不可能實現(xiàn)。因此需要考慮工業(yè)生產(chǎn)中通過多道次軋制逐個道次來積累所需的應(yīng)變。
在多道次軋制過程中,道次之間的溫度 /時間提供了形變奧氏體發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶的可能,而形變奧氏體的靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)取決于奧氏體的形變量和道次之間的溫度和時間。道次之間奧氏體的再結(jié)晶動力學(xué)可以利用Avarami方程來加以描述:
式中:B=B0exp(-Q/R7);
Q——稱之為再結(jié)晶激活能;
B0和 k——材料常數(shù)。
一般而言,再結(jié)晶過程是大角度晶界遷移的過程,因此激活能 Q與晶界遷移的難易程度相關(guān)。當有微合金碳氮化物粒子釘扎晶界時,一般會顯示出較高的再結(jié)晶激活能。因此,當再結(jié)晶的進展速度與微合金碳化物的溶解或析出速度相當時,或者說靜態(tài)再結(jié)晶過程與微合金碳化物的溶解或析出同時進行時,再結(jié)晶過程與微合金碳化物的溶解或析出就會發(fā)生交互作用,表現(xiàn)出激活能 Q不再是常數(shù),而是時間的函數(shù),其變化的規(guī)律與微合金碳氮化物的溶解或析出的動力學(xué)有關(guān)[11]。
在目前大量對靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)的研究工作中,往往采用 Avarami方程的另一種形式來計算分析再結(jié)晶動力學(xué)問題:
a,b,c,d,e——材料常數(shù); ε——應(yīng)變積累;
d0— —晶粒尺寸; Q——再結(jié)晶激活能。
實際進行靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)的計算分析時,需要注意道次之間的溫度不是常數(shù),因此進行計算時需要將道次之間的時間劃分為有限的時間步長,在時間步長里將溫度近似作為常數(shù)考慮。
在多道次軋制過程中,由于道次之間間隔時間內(nèi)的靜態(tài)再結(jié)晶過程的軟化,每個道次所給定的壓下量并不能完全成為奧氏體中的應(yīng)變積累,應(yīng)變積累的大小與道次之間的溫度和經(jīng)歷的時間有關(guān)。在超細晶粒控制的應(yīng)變積累中,需要對多道次軋制工藝進行設(shè)計,以保證道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶盡可能小,也就是盡量保證軋制過程是在 Tnr溫度以下進行。需要指出的是 Tnr與奧氏體的應(yīng)變積累有關(guān),隨著奧氏體中應(yīng)變積累的增加,Tnr會相應(yīng)降低。圖 1給出了在同樣道次軋制壓下量和不同溫度軋制條件下,通過計算道次間奧氏體靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)而得到的奧氏體應(yīng)變積累示意圖。
圖1 溫度對奧氏體應(yīng)變積累的影響
從圖 1(a)可見,當軋制溫度較高時,每個道次的應(yīng)變積累均高于靜態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變,并造成道次間的軟化;終軋時奧氏體的應(yīng)變積累大約為 0.4左右。由于在第二個道次發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶,奧氏體的晶粒尺寸大約為 4.5μm。根據(jù)式 (2)和式 (3)計算相變后鐵素體的晶粒尺寸約為 3μm。如圖 1(b)將軋制溫度降低 100℃,根據(jù)模型分析,在第二道次發(fā)生了奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶;在隨后的軋制過程中,各個道次所對應(yīng)應(yīng)變積累均小于靜態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變,所以道次間的靜態(tài)再結(jié)晶過程被抑制,進而得到了約為 0.7的較大應(yīng)變積累,最終相變后的鐵素體晶粒尺寸約為 2μm。由此可見為了細化鐵素體晶粒尺寸獲得所需的應(yīng)變積累是技術(shù)關(guān)鍵;為了獲得要求的應(yīng)變積累,合理設(shè)計形變溫度和道次應(yīng)變量是工藝關(guān)鍵。
圖2是利用超細奧氏體強化相變模型設(shè)計的軋制工藝中的應(yīng)變積累[8-9]。利用設(shè)計的軋制工藝進行了實驗,結(jié)果得到了平均晶粒尺寸為 1.5μm的鐵素體組織,如圖 3所示。在所設(shè)計的軋制工藝中,有兩個重要的特點。其一是設(shè)計了兩次動態(tài)再結(jié)晶的工藝,可以使原始奧氏體晶粒進一步細化和均勻化,同時還可通過動態(tài)再結(jié)晶來調(diào)整最終成品板的尺寸。第二個特點是將奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶設(shè)計在最后一個道次的前一道次,也就是實驗中的第 6個道次,這樣可以利用最后一個道次來調(diào)整板型并賦予一定的應(yīng)變積累,更進一步細化晶粒。實驗的結(jié)果證實了工藝設(shè)計思想的正確性。
圖2 軋制工藝設(shè)計的應(yīng)變積累
圖3 設(shè)計工藝參數(shù)實驗得到的晶粒尺寸
2.2 管線鋼微觀組織中的混晶
在管線鋼生產(chǎn)中,常常會發(fā)生微觀結(jié)構(gòu)中鐵素體晶粒尺寸大小分布不均勻,有些晶粒尺寸很大,有些晶粒尺寸非常細小,稱之為“混晶”現(xiàn)象。道次之間部分靜態(tài)再結(jié)晶所形成的較大的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸和細小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸可造成混晶現(xiàn)象。由于軋制過程中沿板厚方向上應(yīng)變分布的不一致所造成的混晶可沿板厚方向分布,因為奧氏體形變和動態(tài)及靜態(tài)再結(jié)晶行為的不同而造成沿板厚方向晶粒尺寸的差異。本文主要討論道次間部分靜態(tài)再結(jié)晶形成混晶的機理。
在軋制過程中即使道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶能夠發(fā)生,只要靜態(tài)再結(jié)晶不完成,即所謂的部分再結(jié)晶,就意味著仍然有部分應(yīng)變積累被保存。被保存的應(yīng)變積累的大小取決于靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)。在一定的條件下,如果靜態(tài)再結(jié)晶的速度比較小,那么完全有可能仍然使最終奧氏體中的應(yīng)變積累達到應(yīng)變誘發(fā)相變細化晶?；蛘叱^奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變而取得超細奧氏體晶粒尺寸。圖 4所示的是一個 4道次模擬軋制實驗;觀察發(fā)現(xiàn)在第 3道次和第4道次之間,發(fā)生了明顯的靜態(tài)再結(jié)晶過程,但是在第 4道次奧氏體中的應(yīng)變積累仍然大于奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變,因而發(fā)生了奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶。然而,道次間部分的靜態(tài)再結(jié)晶造成了最終明顯的混晶組織,如圖 5所示。
圖4 模擬軋制的應(yīng)力 -應(yīng)變規(guī)律
圖5 模擬軋制得到的微觀組織
當?shù)来沃g的靜態(tài)再結(jié)晶發(fā)生時,由于晶粒取向和各個晶粒的應(yīng)變積累等條件下不同,部分再結(jié)晶造成的軟化并不是平均分配在每個晶粒上,而是部分晶粒發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶、部分的晶粒仍然維持形變狀態(tài),具有較高的應(yīng)變積累。在后續(xù)的變形過程中,那些仍然維持形變狀態(tài)的晶粒獲得了更大的應(yīng)變積累,能夠超過動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變并因發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶得到較細的晶粒尺寸,而那些在道次之間已經(jīng)再結(jié)晶的晶粒上的應(yīng)變積累不足以達到動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變,因此得到較大的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸,其基本的機理如圖 6所示。
圖6 混晶形成機理示意圖
根據(jù)上述分析,為避免最終微觀組織中的混晶現(xiàn)象,道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶過程應(yīng)該被完全抑制。
2.3 CSP工藝生產(chǎn)管線鋼
CSP(Compact Strip Processing)是一種先進節(jié)能的短流程薄板坯連鑄連軋技術(shù),在工業(yè)生產(chǎn)中得到愈來愈多的應(yīng)用。同樣,目前利用 CSP技術(shù)生產(chǎn)管線鋼也在國內(nèi)外得到了廣泛的研究開發(fā)和應(yīng)用。
在 CSP工藝中,熱軋制前的原始晶粒尺寸粗大,典型的數(shù)值在 800μm～1200μm,因此目前 CSP技術(shù)往往還只能生產(chǎn)中低牌號的管線鋼產(chǎn)品。由此可見,在熱軋過程中通過工藝設(shè)計有效細化原始晶粒尺寸比采用傳統(tǒng) T MCP工藝更為重要。一般而言,可以采用完全的靜態(tài)再結(jié)晶配合后續(xù)的動態(tài)再結(jié)晶來達在不形成混晶的條件下細化原始晶粒尺寸。
3 高等級管線鋼超細晶粒表征及細化機制
中低牌號管線鋼 (X70)的組織主要由細晶粒(小于 5μm)等軸狀鐵素體或針狀鐵素體構(gòu)成,一般利用傳統(tǒng)的金相分析方法就可確定其晶粒尺寸。因此研究工作往往以晶粒尺寸為參數(shù)分析組織和性能的關(guān)系,基本的晶粒細化的理論也已大體建立。隨著對管線鋼強度要求的進一步提高,出現(xiàn)了 T MCP+ACC(accelerated cooling)工藝生產(chǎn)高等級的細晶粒管線鋼,主要代表有 X100/X120管線鋼。這類高等級的管線鋼的組成相和相變機制與上述 X70管線鋼有本質(zhì)的不同;組成相主要為超細的貝氏體,相變機制表現(xiàn)為由切變機制形成組織中的鐵素體條。由于貝氏體具有相對復(fù)雜的微觀結(jié)構(gòu),包括鐵素體條,鐵素體束,位錯墻和原始奧氏體晶粒 (lath,packet,dislocation cell,and prior austenite grain)等等,利用傳統(tǒng)的金相方法已不能有效地區(qū)分和定義這種細晶粒貝氏體的組織參數(shù)。即使在掃描電鏡下仍然難以對其組織進行表征和描述。由于難以表征晶粒尺寸,所謂的超細晶粒就成了一個不確定概念,因而不能有效地根據(jù)晶粒尺寸對 X100/X120的組織性能關(guān)系做出深入的分析。另一方面,貝氏體組織中的鐵素體是通過切變形成的。在切變型相變中位錯和晶界對細化晶粒的作用機制和效果并不清晰,針對擴散性轉(zhuǎn)變的超細鐵素體細化機理的應(yīng)變誘發(fā)相變模型和超細奧氏體強化相變模型在高等級超細貝氏體中的適用性和作用機理也需要進一步研究。
隨著 EBSD(Electronic Back Scanning Diffraction)技術(shù)的發(fā)展,利用 EBSD技術(shù)來分析鐵素體組織中亞晶分布的規(guī)律和對性能的影響是目前常用的分析方法。Wang等人利用 EBSD技術(shù)分析了 X70和 X90管線鋼的超細等軸狀鐵素體和針狀鐵素體相鄰晶粒的取向差,證明在針狀鐵素體中存在的大量的小角度晶界。Kim等人利用 EBSD技術(shù)分析了針狀鐵素體的微觀取向關(guān)系,說明在針狀鐵素體中每個鐵素體晶粒尺寸是由一系列取向差為 1°～2°的亞晶組成,而取向差小于 15°的一系列針狀鐵素體晶粒構(gòu)成了鐵素體束 (packet)[12]。Yu利用EBSD方法結(jié)合 TEM分析研究了 X70管線鋼的微觀織構(gòu)對韌性的影響,說明小角度晶界和低重合位置點陣界面可以延緩裂紋的擴展。Naylor和 Krahe發(fā)現(xiàn)貝氏體板條束 (packet)或群 (colony)尺寸的減少會導(dǎo)致材料屈服強度的提高和韌性的改善,暗示貝氏體板條束的尺寸是有效的晶粒尺寸。但是 Inoue等人提出了不同的意見,認為貝氏體組織非常復(fù)雜,一般方法難以區(qū)分貝氏體束,而且應(yīng)用貝氏體束作為組織參數(shù)所具有的不確定性會給組織性能的分析帶來不一致性。Kim認為建立一套方法來確定貝氏體組織的有效晶粒尺寸對于力學(xué)性能的分析是非常重要的。他的研究小組認為有效晶粒尺寸應(yīng)該定義為它的晶界可以作為位錯運動和裂紋擴展的障礙,而這與晶界兩則的晶粒的取向差密切相關(guān)。所以對于這類組織的有效晶粒尺寸的分析需要借助于晶粒取向差測量和分析。K im利用 EBSD技術(shù)和傳統(tǒng)的透射電鏡 (TEM)觀察分析了Mn-Mo-Ni合金的貝氏體結(jié)構(gòu)的取向差分布特點,表明貝氏體組織中鐵素體條和鐵素體束具有不同的取向差分布規(guī)律,可以分解為小于 10°的小角度晶界和取向差在50°～60°的大角度晶界,而且取向差較大的晶界似乎與斷裂行為相關(guān)。Beladi等人采用 EBSD結(jié)合TEM研究了在低溫形成貝氏體板條的晶體學(xué)特點;研究結(jié)果表明,貝氏體鐵素體條與母相奧氏體具有接近于Nishiyama–Wasser man的取向關(guān)系。但是由于這種超細貝氏體微觀結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,目前的研究工作尚無定論,在晶粒尺寸或“有效晶粒尺寸”的定義上也存在有爭論,是今后在高等級管線鋼開發(fā)中的重要課題之一。
4 結(jié)束語
目前常用的管線鋼超細晶粒控制的方法主要有應(yīng)變誘發(fā)(動態(tài))相變或超細奧氏體強化相變機制。無論何種機制其基本的核心是利用提供大量的相變非均勻形核位置來有效增加鐵素體的形核率,從而達到鐵素體晶粒超細化的目的。應(yīng)變誘發(fā)相變所提供的大量形核位置是變形奧氏體中的大量位錯,這就要求奧氏體在形變過程中不能發(fā)生再結(jié)晶軟化而維持較高的應(yīng)變積累,因而需要低溫大變形來實現(xiàn)。超細奧氏體強化相變機制所提供的形核位置主要是大量的奧氏體晶界,這就要求奧氏體在形變過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶而獲得 超細晶粒。應(yīng)變積累大于動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變時才能驅(qū)動奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶,因此也要求實施低溫大變形。由此可見,細化鐵素體晶粒的技術(shù)關(guān)鍵是奧氏體形變過程中足夠大的應(yīng)變積累。在工業(yè)生產(chǎn)中只能依靠多道次軋制過程中逐個道次應(yīng)變的累加來實現(xiàn)這種應(yīng)變積累。多道次軋制過程中道次間的靜態(tài)再結(jié)晶不僅消耗了道次應(yīng)變積累而且是造成混晶的原因之一,因此抑制道次間的靜態(tài)再結(jié)晶是關(guān)鍵,且可通過微合金設(shè)計和優(yōu)化的工藝設(shè)計抑制靜態(tài)再結(jié)晶。CSP工藝生產(chǎn)高強度管線鋼的時原始奧氏體晶粒往往比較粗大,可采用完全的靜態(tài)再結(jié)晶或動態(tài)再結(jié)晶相結(jié)合的工藝實現(xiàn)晶粒尺寸的控制。X100/X120等更高等級管線鋼的組織轉(zhuǎn)變主要為非擴散型轉(zhuǎn)變,微觀結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜。還有待于進一步系統(tǒng)研究和分析高等級管線鋼的微觀結(jié)構(gòu)表征和組織細化機理。
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CONTROL OF ULTRA-FINE GRA IN IN HIGH GRADE PIPEL INE STEELS
Zhu Guohui1,2MaoWeimin1
(1.University of Science and TechnologyBeijing; 2.AnhuiUniversity of Technology)
Fundamental ofmaterials science and key technology in controlling ultra-fine grain size in high strength pipeline steelswas discussed.The principle,processing and applicable in industries for the controlof ultra-fine grain size bymeans of strain induced phase transformation or ultra-fine austenite enhanced phase transformation were analyzed.The results show that the key for controlling grain size is enough large strain accumulation in processing.In industries,this large strain accumulation could only be obtained pass by pass in multi-pass rolling.The key for accumulating large enough strain in multi-pass rolling is to suppress the static recrystallization during pass intervals.The preliminary discussion on developing technology for pipeline steel production by CSP processingwas conducted.The microstructural characterizing of ultra-fine bainite aswell as its refiningmechanis mswas questioned.
pipeline steels ultra-fine grain defor mation and recrystallization phase transformation microstructural characterization
＊
﹡國家自然科學(xué)基金項目:高強度細晶粒鋼韌脆轉(zhuǎn)化各向異性的研究(51071026)
聯(lián)系人:朱國輝,博士,教授,博士生導(dǎo)師,北京 (100083),北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院;
2010—8—23
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朱國輝 毛衛(wèi)民
(1.北京科技大學(xué); 2.安徽工業(yè)大學(xué))
高等級管線鋼的超細晶?？刂?/p>
朱國輝1,2毛衛(wèi)民1
(1.北京科技大學(xué); 2.安徽工業(yè)大學(xué))
論述了高強度管線鋼超細晶?？刂频牟牧蠈W(xué)原理和關(guān)鍵技術(shù)。分析了應(yīng)變誘發(fā)相變和超細奧氏體強化相變這兩種超細晶粒控制方法的原理、工藝設(shè)計原則以及工業(yè)化應(yīng)用需要注意的問題。討論分析的結(jié)果表明,軋制過程中積累足夠大的應(yīng)變是實現(xiàn)超細晶?？刂频年P(guān)鍵。在工業(yè)生產(chǎn)中只能通過多道次軋制工藝逐個道次的應(yīng)變累加實現(xiàn)所需的應(yīng)變積累。而抑制道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶又是實現(xiàn)多道次應(yīng)變積累的關(guān)鍵。對利用 CSP工藝生產(chǎn)管線鋼的特點和工藝設(shè)計原則進行了初步的探討。指出了 X100/X120管線鋼超細貝氏體組織表征和細化機理研究的現(xiàn)狀和存在的問題。
管線鋼 超細晶粒 形變再結(jié)晶 相變 組織表征
0 引言
天然氣作為能源的使用發(fā)展迅速。國際研究預(yù)測,到 2030年全球?qū)μ烊粴獾男枨髸黾右槐?取代石油而成為主要的能量來源[1]。利用長距離的管線將天然氣從生產(chǎn)地運送到用戶是一種安全和經(jīng)濟的方法。
為了減少管線長距離運輸?shù)某杀?特別是超過1000 km的長距離輸運,高壓力、薄壁管道將可以有效地減少鋼材消耗的總量、降低輸運管道成本、并降低管道鋪設(shè)的成本[2]。X80管線鋼的使用已經(jīng)顯示了成本顯著下降的趨勢。EUROPIPE公司在 RUHRGAS的項目中表明,使用 X80管線鋼與 X70相比,通過將管壁從 X70的 20.8 mm厚降低到 X80的18.3 mm厚,節(jié)省了約 20000 t的鋼材。由于重量的降低同時減少了運送管道的成本,且薄壁焊接也降低了焊接的時間;因此研究開發(fā)更高強度級別的管線鋼對于高效節(jié)能低碳經(jīng)濟具有十分顯著的社會和經(jīng)濟效益。
鋼的強度的提高往往以塑性和韌性的降低為代價。在鋼的各種強化措施中,只有細化晶粒是在提高鋼的強度同時可以增加韌性的手段,因此目前對高等級管線鋼的研究開發(fā)都是以細化產(chǎn)品的晶粒尺寸為重要研究目標。
為了控制管線鋼產(chǎn)品的晶粒尺寸,目前常用的技術(shù)路線是在微合金鋼的基礎(chǔ)上,利用 T MCP(ThermalMechanical Control Processing)工藝路線,借助控制熱變形過程中奧氏體的形變再結(jié)晶行為實現(xiàn)晶粒細化。對于高等級的管線鋼 (X100以上)還需要軋后快冷來獲得所需的組織,因此常用的工藝有 T MCP+ACC(Accelerated Cooling Control)路線。自1984年以來,采用縱向埋弧焊的 X80管線 (根據(jù)API的標準,X80指管線鋼的屈服強度達到 80 psi)已經(jīng)用于歐洲和北美的一些項目中。1984年 EUROPIPE第一次生產(chǎn)了 X80管線鋼。最初的 X80管線鋼為Mn-Nb-Ti鋼加上 Cu和 Ni。通過對工藝的進一步優(yōu)化,后來生產(chǎn)的 X80管線鋼不再使用 Cu和 Ni作為合金元素,而形成了Mn-Nb-Ti系列的X80管線鋼。加拿大的 Welland在 1995至 1999年7月銷售的供運送天然氣的管道中,全部為 X70和X80管線鋼。IPSCO在 1998年已成功進行了 X90和 X100的試生產(chǎn)。日本的 NKK、住友金屬、新日鐵、川崎等和 EUROPIPE也相繼研究了 X90和 X100管線鋼。同時 X120超高強度管線鋼也在研究開發(fā)中。20世紀 90年代初,我國在寶鋼、武鋼相繼研究開發(fā)了 X70管線鋼。21世紀初寶鋼、武鋼和鞍鋼等又開發(fā)了高等級 X80管線鋼,并在西氣東輸工程中得到應(yīng)用。目前寶鋼等又研究開發(fā)了 X100和 X120管線鋼。隨著 CSP技術(shù)的出現(xiàn),利用 CSP生產(chǎn)管線鋼可以有效降低生產(chǎn)成本。目前利用 CSP技術(shù)生產(chǎn)管線鋼也是國內(nèi)外管線鋼產(chǎn)品開發(fā)研究的熱點之一。印度的 ISPAT已經(jīng)成功在 CSP生產(chǎn)線試生產(chǎn)了 X65和 X70管線鋼。我國正在進行利用 CSP技術(shù)生產(chǎn) X65-X70管線鋼的研究開發(fā)工作。
綜上所述,國內(nèi)外在管線鋼產(chǎn)品,包括高等級管線鋼產(chǎn)品的開發(fā)過程中都已經(jīng)進行了大量的工作,但是相應(yīng)的一些理論和技術(shù)的研究工作還缺少系統(tǒng)深入的分析,包括對管線鋼超細晶?？刂频墓I(yè)實現(xiàn)、高等級管線鋼的超細晶粒表征、高強度管線鋼的焊接性以及高強度管線鋼的抗大變形等問題。本文將重點論述管線鋼超細晶?？刂频墓I(yè)實現(xiàn)和相關(guān)的材料學(xué)問題,并對高等級管線鋼超細晶粒的表征問題進行初步的闡述。
1 管線鋼超細晶?？刂频牟牧蠈W(xué)問題
細化鐵素體晶粒尺寸的基本方法為,增加奧氏體向鐵素體相變過程中新相鐵素體的形核速率。根據(jù)相變形核的熱力學(xué)分析,固態(tài)相變過程中新相的形核率 I可以表達為:
式中:S——與臨界核心相鄰母相的原子數(shù);
ν0——原子的振動頻率;
ΔGm——原子從母相躍遷到臨界核心所需要克服的位壘;
n0——母相中可以提供的形核位置的密度;
ΔG＊——新相形核所需要克服的阻力,即形核功。
從式 (1)可見,隨著新相形核功的減少,新相的形核速度增加,而得到較細的晶粒尺寸。新相形核功的大小與形核的機制有關(guān)。在一定的過冷度條件下,在位錯和晶界等缺陷位置上的非均勻形核具有較小的形核功;但是從公式中還可以看到新相形核的速度不僅與形核功的大小有關(guān),還與可供形核的位置有關(guān)。如果沒有足夠的可供新相形核的缺陷位置,即使在缺陷上的形核功再小,也難以獲得很大的形核速度而達到超細化晶粒尺寸的目的。新相在缺陷上形核的形核功是材料常數(shù),因此從工藝設(shè)計的角度,為了細化晶粒尺寸,可采用的技術(shù)路徑就是提供大量的新相生成時可供非均勻形核的缺陷位置。
基于上述基本材料學(xué)原理,管線鋼的 T MCP工藝設(shè)計主要是通過應(yīng)變誘發(fā)相變機制 (Strain Induced Phase Transfor mation)提高相變前奧氏體中的位錯密度,以及通過超細奧氏體強化相變機制 (Ultra-fine Austenite Enhanced Phase Transformation)提供大量位置奧氏體晶界位置;這些缺陷可作為鐵素體轉(zhuǎn)變非均勻形核位置,使晶粒細化。
1.1 應(yīng)變誘發(fā)相變機理
應(yīng)變誘發(fā)相變的工藝關(guān)鍵是在軋制過程中能夠在奧氏體中積累大量的位錯密度;在軋制過程中奧氏體不發(fā)生或很小發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶和靜態(tài)再結(jié)晶,而在終軋之后得到形變奧氏體的微觀結(jié)構(gòu)。在隨后的相變過程中,奧氏體中存在的大量的位錯密度作為鐵素體相變非均勻形核的位置,大大增加了鐵素體相變的形核率,從而獲得了超細鐵素體晶粒尺寸[3]。在工業(yè)生產(chǎn)上一般需要采用大變形量和低溫軋制來保證具有足夠的應(yīng)變積累,其中低溫軋制一般選取在非再結(jié)晶溫度[4](Tnr)以下的溫度,以保證不發(fā)生或少發(fā)生再結(jié)晶軟化。為了保證能抑制再結(jié)晶過程,往往在管線鋼的成分設(shè)計時加入微合金化元素 Nb;在軋制過程中通過應(yīng)變誘發(fā)析出彌散細小的 Nb(C,N)粒子來釘扎奧氏體晶界,使再結(jié)晶過程難以發(fā)生。因此通過應(yīng)變誘發(fā)相變細化晶粒的方法其技術(shù)關(guān)鍵是成分設(shè)計的微合金化以及低溫大變形。
根據(jù) Sellars和Beynon的工作[5],奧氏體相變后鐵素體的晶粒尺寸可以表達為:
式中:T·——為軋后冷卻速度;
dy——為相變前的奧氏體晶粒尺寸;
ε——為奧氏體中的積累應(yīng)變。
假設(shè)奧氏體晶粒尺寸為 5μm,冷卻速度為 10℃/s,如果希望得到的鐵素體晶粒尺寸達到 1μm,則按照公式計算所需的奧氏體應(yīng)變積累為 2.9,相當于約 91.8%的壓下量。
根據(jù) Abad等人[6]的工作,熱軋過程中微合金鋼的非再結(jié)晶溫度 Tnr可以表達為:
通過計算得到對應(yīng)最大應(yīng)變的最低 Tnr溫度為806℃。
實驗室研究應(yīng)變誘發(fā)相變時,可以在低溫一次性給予大變形來實現(xiàn)應(yīng)變誘發(fā)相變,這樣可以在適當提高形變溫度而不需要考慮道次間的靜態(tài)再結(jié)晶問題。但是在工業(yè)生產(chǎn)中由于生產(chǎn)能力和設(shè)備的限制,不可能在這樣的低溫獲得如此大的變形,因此奧氏體中的應(yīng)變積累只能通過多道次軋制來逐漸實現(xiàn)。為了減少軋制力和保持板型,就需要針對各個道次的應(yīng)變積累來優(yōu)化軋制溫度,使得各個道次積累應(yīng)變所對應(yīng)的軋制溫度均低于非再結(jié)晶 Tnr。
在超細晶粒鋼的研究工作中,還有學(xué)者提出了應(yīng)變誘導(dǎo)動態(tài)相變或應(yīng)變強化相變的概念[7],其強調(diào)的是鐵素體相變發(fā)生于變形過程中,而不是變形之后的冷卻過程中,但是其本質(zhì)仍然是利用形變奧氏體中的應(yīng)變積累,一方面提高相變的驅(qū)動力加速相變,另一方面提供大量形核位置而細化晶粒。但就工藝設(shè)計而言,鐵素體轉(zhuǎn)變發(fā)生在形變過程中而不是終軋之后;如果在工業(yè)的多道次軋制過程的中間道次發(fā)生了不完全的鐵素體轉(zhuǎn)變,那么下一道次的變形將在鐵素體和奧氏體兩相組織中進行。奧氏體與鐵素體形變抗力不同,因而會造成形變在微觀結(jié)構(gòu)上分布的不均勻性,使最終產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)形貌難以控制。這一點是多道次軋制利用應(yīng)變誘發(fā)動態(tài)相變機制所需要考慮的問題,目前這方面系統(tǒng)深入的研究不多。
1.2 超細奧氏體強化相變機理
固態(tài)轉(zhuǎn)變的非均勻形核位置不僅可以是位錯,也可以是晶界。超細奧氏體強化相變的原理就是利用在軋制過程中形成超細的奧氏體晶粒,在終軋之后的冷卻過程中超細奧氏體所提供的豐富晶界位置大大強化了鐵素體非均勻形核的形核率,因而達到超細化鐵素體晶粒尺寸的目的[8-9]。
一般認為在熱軋過程中主要的工藝參數(shù)是材料的變形溫度和應(yīng)變速度,這兩個主要的參數(shù)可以用Zener-Hollomon參數(shù),Z來表示,稱之為溫度修正的應(yīng)變速度:
式中:˙ε——為應(yīng)變速度;
Q——為形變激活能; T——為形變溫度。
Hodgson[10]等人分析了大量的實驗數(shù)據(jù),總結(jié)出了奧氏體動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸 dDRX與熱加工參數(shù) Z之間的經(jīng)驗公式:
其中假設(shè)材料的形變激活能為 Q=300,000 J/mol。假設(shè)要求奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸達到 1μm,則根據(jù)公式 (6)可以計算出所需的 Z參數(shù)要大于 1017。
需要注意的是,要使奧氏體能夠在軋制過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶過程,奧氏體中的應(yīng)變積累就必須大于奧氏體動態(tài)再結(jié)晶能夠發(fā)生的臨界應(yīng)變。Beynon和 Sellars等人的工作表明,奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變與 Z參數(shù)的關(guān)系可以表達為:
式中:d0——為軋制前的原始晶粒尺寸;
a,b——分別為材料常數(shù)。
但是 G.Zhu和 S.V.Subramanian等人的工作[8]表明,在 Z參數(shù)很大的情況下控制超細晶粒時,公式 (7)對奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變的數(shù)值估計過大;因此根據(jù)實驗數(shù)據(jù)提出了公式 (8)作為奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變的經(jīng)驗估計:
εp=0.048lnZ-0.96 (8)
為了獲得 1μm的奧氏體動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸,需要使 Z大于 1017;這時根據(jù)公式 (8)計算的奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變需要 0.92,約 60%的變形量。也就是說為了誘發(fā)動態(tài)再結(jié)晶過程,奧氏體中的應(yīng)變積累需要達到 0.92以上。需要指出的是,實際軋制過程中應(yīng)變速度是基本固定的參數(shù),大約在50/s～100/s,因此為了獲得較大的 Z參數(shù),形變需要在低溫條件下進行。以 Z=1017計算,形變的溫度應(yīng)不大于 770℃。
在實驗室工作中,可以在所需的低溫條件下給予大變形量,使奧氏體發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶以獲得超細的奧氏體晶粒尺寸。但是在工業(yè)實際中,設(shè)備和工藝條件的限制難以實現(xiàn)低溫條件下如此的大變形軋制。為了在軋制過程中實現(xiàn)奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶,只能在多道次軋制過程中依靠逐個道次的應(yīng)變積累,使得總的積累應(yīng)變大于奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變,進而實現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶超細化奧氏體,并實現(xiàn)鐵素體晶粒的細化。因此,在多道次軋制過程中道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶行為就成為影響奧氏體應(yīng)變積累,進而影響最終組織性能的關(guān)鍵因素。
2 超細晶?？刂频墓I(yè)實現(xiàn)
2.1 多道次軋制過程中的應(yīng)變積累
根據(jù)超細晶?？刂频牟牧蠈W(xué)原理,無論通過應(yīng)變誘發(fā)相變機制或者通過超細奧氏體強化相變機制實現(xiàn)超細晶?？刂?應(yīng)變積累都是技術(shù)關(guān)鍵。在應(yīng)變誘發(fā)相變機制中應(yīng)變積累提供的高密度位錯會提高鐵素體相變形核率;在超細奧氏體強化相變機制中應(yīng)變積累提供大量晶界可作為鐵素體相變形核位置。在實驗室研究中比較容易實現(xiàn)低溫大變形以獲取足夠的應(yīng)變積累,但工業(yè)生產(chǎn)設(shè)備和技術(shù)條件的限制使實驗室的這種低溫大變形幾乎不可能實現(xiàn)。因此需要考慮工業(yè)生產(chǎn)中通過多道次軋制逐個道次來積累所需的應(yīng)變。
在多道次軋制過程中,道次之間的溫度 /時間提供了形變奧氏體發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶的可能,而形變奧氏體的靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)取決于奧氏體的形變量和道次之間的溫度和時間。道次之間奧氏體的再結(jié)晶動力學(xué)可以利用Avarami方程來加以描述:
式中:B=B0exp(-Q/R7);
Q——稱之為再結(jié)晶激活能;
B0和 k——材料常數(shù)。
一般而言,再結(jié)晶過程是大角度晶界遷移的過程,因此激活能 Q與晶界遷移的難易程度相關(guān)。當有微合金碳氮化物粒子釘扎晶界時,一般會顯示出較高的再結(jié)晶激活能。因此,當再結(jié)晶的進展速度與微合金碳化物的溶解或析出速度相當時,或者說靜態(tài)再結(jié)晶過程與微合金碳化物的溶解或析出同時進行時,再結(jié)晶過程與微合金碳化物的溶解或析出就會發(fā)生交互作用,表現(xiàn)出激活能 Q不再是常數(shù),而是時間的函數(shù),其變化的規(guī)律與微合金碳氮化物的溶解或析出的動力學(xué)有關(guān)[11]。
在目前大量對靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)的研究工作中,往往采用 Avarami方程的另一種形式來計算分析再結(jié)晶動力學(xué)問題:
a,b,c,d,e——材料常數(shù); ε——應(yīng)變積累;
d0— —晶粒尺寸; Q——再結(jié)晶激活能。
實際進行靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)的計算分析時,需要注意道次之間的溫度不是常數(shù),因此進行計算時需要將道次之間的時間劃分為有限的時間步長,在時間步長里將溫度近似作為常數(shù)考慮。
在多道次軋制過程中,由于道次之間間隔時間內(nèi)的靜態(tài)再結(jié)晶過程的軟化,每個道次所給定的壓下量并不能完全成為奧氏體中的應(yīng)變積累,應(yīng)變積累的大小與道次之間的溫度和經(jīng)歷的時間有關(guān)。在超細晶粒控制的應(yīng)變積累中,需要對多道次軋制工藝進行設(shè)計,以保證道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶盡可能小,也就是盡量保證軋制過程是在 Tnr溫度以下進行。需要指出的是 Tnr與奧氏體的應(yīng)變積累有關(guān),隨著奧氏體中應(yīng)變積累的增加,Tnr會相應(yīng)降低。圖 1給出了在同樣道次軋制壓下量和不同溫度軋制條件下,通過計算道次間奧氏體靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)而得到的奧氏體應(yīng)變積累示意圖。
圖1 溫度對奧氏體應(yīng)變積累的影響
從圖 1(a)可見,當軋制溫度較高時,每個道次的應(yīng)變積累均高于靜態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變,并造成道次間的軟化;終軋時奧氏體的應(yīng)變積累大約為 0.4左右。由于在第二個道次發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶,奧氏體的晶粒尺寸大約為 4.5μm。根據(jù)式 (2)和式 (3)計算相變后鐵素體的晶粒尺寸約為 3μm。如圖 1(b)將軋制溫度降低 100℃,根據(jù)模型分析,在第二道次發(fā)生了奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶;在隨后的軋制過程中,各個道次所對應(yīng)應(yīng)變積累均小于靜態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變,所以道次間的靜態(tài)再結(jié)晶過程被抑制,進而得到了約為 0.7的較大應(yīng)變積累,最終相變后的鐵素體晶粒尺寸約為 2μm。由此可見為了細化鐵素體晶粒尺寸獲得所需的應(yīng)變積累是技術(shù)關(guān)鍵;為了獲得要求的應(yīng)變積累,合理設(shè)計形變溫度和道次應(yīng)變量是工藝關(guān)鍵。
圖2是利用超細奧氏體強化相變模型設(shè)計的軋制工藝中的應(yīng)變積累[8-9]。利用設(shè)計的軋制工藝進行了實驗,結(jié)果得到了平均晶粒尺寸為 1.5μm的鐵素體組織,如圖 3所示。在所設(shè)計的軋制工藝中,有兩個重要的特點。其一是設(shè)計了兩次動態(tài)再結(jié)晶的工藝,可以使原始奧氏體晶粒進一步細化和均勻化,同時還可通過動態(tài)再結(jié)晶來調(diào)整最終成品板的尺寸。第二個特點是將奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶設(shè)計在最后一個道次的前一道次,也就是實驗中的第 6個道次,這樣可以利用最后一個道次來調(diào)整板型并賦予一定的應(yīng)變積累,更進一步細化晶粒。實驗的結(jié)果證實了工藝設(shè)計思想的正確性。
圖2 軋制工藝設(shè)計的應(yīng)變積累
圖3 設(shè)計工藝參數(shù)實驗得到的晶粒尺寸
2.2 管線鋼微觀組織中的混晶
在管線鋼生產(chǎn)中,常常會發(fā)生微觀結(jié)構(gòu)中鐵素體晶粒尺寸大小分布不均勻,有些晶粒尺寸很大,有些晶粒尺寸非常細小,稱之為“混晶”現(xiàn)象。道次之間部分靜態(tài)再結(jié)晶所形成的較大的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸和細小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸可造成混晶現(xiàn)象。由于軋制過程中沿板厚方向上應(yīng)變分布的不一致所造成的混晶可沿板厚方向分布,因為奧氏體形變和動態(tài)及靜態(tài)再結(jié)晶行為的不同而造成沿板厚方向晶粒尺寸的差異。本文主要討論道次間部分靜態(tài)再結(jié)晶形成混晶的機理。
在軋制過程中即使道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶能夠發(fā)生,只要靜態(tài)再結(jié)晶不完成,即所謂的部分再結(jié)晶,就意味著仍然有部分應(yīng)變積累被保存。被保存的應(yīng)變積累的大小取決于靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)。在一定的條件下,如果靜態(tài)再結(jié)晶的速度比較小,那么完全有可能仍然使最終奧氏體中的應(yīng)變積累達到應(yīng)變誘發(fā)相變細化晶?；蛘叱^奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變而取得超細奧氏體晶粒尺寸。圖 4所示的是一個 4道次模擬軋制實驗;觀察發(fā)現(xiàn)在第 3道次和第4道次之間,發(fā)生了明顯的靜態(tài)再結(jié)晶過程,但是在第 4道次奧氏體中的應(yīng)變積累仍然大于奧氏體動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變,因而發(fā)生了奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶。然而,道次間部分的靜態(tài)再結(jié)晶造成了最終明顯的混晶組織,如圖 5所示。
圖4 模擬軋制的應(yīng)力 -應(yīng)變規(guī)律
圖5 模擬軋制得到的微觀組織
當?shù)来沃g的靜態(tài)再結(jié)晶發(fā)生時,由于晶粒取向和各個晶粒的應(yīng)變積累等條件下不同,部分再結(jié)晶造成的軟化并不是平均分配在每個晶粒上,而是部分晶粒發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶、部分的晶粒仍然維持形變狀態(tài),具有較高的應(yīng)變積累。在后續(xù)的變形過程中,那些仍然維持形變狀態(tài)的晶粒獲得了更大的應(yīng)變積累,能夠超過動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變并因發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶得到較細的晶粒尺寸,而那些在道次之間已經(jīng)再結(jié)晶的晶粒上的應(yīng)變積累不足以達到動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變,因此得到較大的靜態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸,其基本的機理如圖 6所示。
圖6 混晶形成機理示意圖
根據(jù)上述分析,為避免最終微觀組織中的混晶現(xiàn)象,道次之間的靜態(tài)再結(jié)晶過程應(yīng)該被完全抑制。
2.3 CSP工藝生產(chǎn)管線鋼
CSP(Compact Strip Processing)是一種先進節(jié)能的短流程薄板坯連鑄連軋技術(shù),在工業(yè)生產(chǎn)中得到愈來愈多的應(yīng)用。同樣,目前利用 CSP技術(shù)生產(chǎn)管線鋼也在國內(nèi)外得到了廣泛的研究開發(fā)和應(yīng)用。
在 CSP工藝中,熱軋制前的原始晶粒尺寸粗大,典型的數(shù)值在 800μm～1200μm,因此目前 CSP技術(shù)往往還只能生產(chǎn)中低牌號的管線鋼產(chǎn)品。由此可見,在熱軋過程中通過工藝設(shè)計有效細化原始晶粒尺寸比采用傳統(tǒng) T MCP工藝更為重要。一般而言,可以采用完全的靜態(tài)再結(jié)晶配合后續(xù)的動態(tài)再結(jié)晶來達在不形成混晶的條件下細化原始晶粒尺寸。
3 高等級管線鋼超細晶粒表征及細化機制
中低牌號管線鋼 (X70)的組織主要由細晶粒(小于 5μm)等軸狀鐵素體或針狀鐵素體構(gòu)成,一般利用傳統(tǒng)的金相分析方法就可確定其晶粒尺寸。因此研究工作往往以晶粒尺寸為參數(shù)分析組織和性能的關(guān)系,基本的晶粒細化的理論也已大體建立。隨著對管線鋼強度要求的進一步提高,出現(xiàn)了 T MCP+ACC(accelerated cooling)工藝生產(chǎn)高等級的細晶粒管線鋼,主要代表有 X100/X120管線鋼。這類高等級的管線鋼的組成相和相變機制與上述 X70管線鋼有本質(zhì)的不同;組成相主要為超細的貝氏體,相變機制表現(xiàn)為由切變機制形成組織中的鐵素體條。由于貝氏體具有相對復(fù)雜的微觀結(jié)構(gòu),包括鐵素體條,鐵素體束,位錯墻和原始奧氏體晶粒 (lath,packet,dislocation cell,and prior austenite grain)等等,利用傳統(tǒng)的金相方法已不能有效地區(qū)分和定義這種細晶粒貝氏體的組織參數(shù)。即使在掃描電鏡下仍然難以對其組織進行表征和描述。由于難以表征晶粒尺寸,所謂的超細晶粒就成了一個不確定概念,因而不能有效地根據(jù)晶粒尺寸對 X100/X120的組織性能關(guān)系做出深入的分析。另一方面,貝氏體組織中的鐵素體是通過切變形成的。在切變型相變中位錯和晶界對細化晶粒的作用機制和效果并不清晰,針對擴散性轉(zhuǎn)變的超細鐵素體細化機理的應(yīng)變誘發(fā)相變模型和超細奧氏體強化相變模型在高等級超細貝氏體中的適用性和作用機理也需要進一步研究。
隨著 EBSD(Electronic Back Scanning Diffraction)技術(shù)的發(fā)展,利用 EBSD技術(shù)來分析鐵素體組織中亞晶分布的規(guī)律和對性能的影響是目前常用的分析方法。Wang等人利用 EBSD技術(shù)分析了 X70和 X90管線鋼的超細等軸狀鐵素體和針狀鐵素體相鄰晶粒的取向差,證明在針狀鐵素體中存在的大量的小角度晶界。Kim等人利用 EBSD技術(shù)分析了針狀鐵素體的微觀取向關(guān)系,說明在針狀鐵素體中每個鐵素體晶粒尺寸是由一系列取向差為 1°～2°的亞晶組成,而取向差小于 15°的一系列針狀鐵素體晶粒構(gòu)成了鐵素體束 (packet)[12]。Yu利用EBSD方法結(jié)合 TEM分析研究了 X70管線鋼的微觀織構(gòu)對韌性的影響,說明小角度晶界和低重合位置點陣界面可以延緩裂紋的擴展。Naylor和 Krahe發(fā)現(xiàn)貝氏體板條束 (packet)或群 (colony)尺寸的減少會導(dǎo)致材料屈服強度的提高和韌性的改善,暗示貝氏體板條束的尺寸是有效的晶粒尺寸。但是 Inoue等人提出了不同的意見,認為貝氏體組織非常復(fù)雜,一般方法難以區(qū)分貝氏體束,而且應(yīng)用貝氏體束作為組織參數(shù)所具有的不確定性會給組織性能的分析帶來不一致性。Kim認為建立一套方法來確定貝氏體組織的有效晶粒尺寸對于力學(xué)性能的分析是非常重要的。他的研究小組認為有效晶粒尺寸應(yīng)該定義為它的晶界可以作為位錯運動和裂紋擴展的障礙,而這與晶界兩則的晶粒的取向差密切相關(guān)。所以對于這類組織的有效晶粒尺寸的分析需要借助于晶粒取向差測量和分析。K im利用 EBSD技術(shù)和傳統(tǒng)的透射電鏡 (TEM)觀察分析了Mn-Mo-Ni合金的貝氏體結(jié)構(gòu)的取向差分布特點,表明貝氏體組織中鐵素體條和鐵素體束具有不同的取向差分布規(guī)律,可以分解為小于 10°的小角度晶界和取向差在50°～60°的大角度晶界,而且取向差較大的晶界似乎與斷裂行為相關(guān)。Beladi等人采用 EBSD結(jié)合TEM研究了在低溫形成貝氏體板條的晶體學(xué)特點;研究結(jié)果表明,貝氏體鐵素體條與母相奧氏體具有接近于Nishiyama–Wasser man的取向關(guān)系。但是由于這種超細貝氏體微觀結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,目前的研究工作尚無定論,在晶粒尺寸或“有效晶粒尺寸”的定義上也存在有爭論,是今后在高等級管線鋼開發(fā)中的重要課題之一。
4 結(jié)束語
目前常用的管線鋼超細晶粒控制的方法主要有應(yīng)變誘發(fā)(動態(tài))相變或超細奧氏體強化相變機制。無論何種機制其基本的核心是利用提供大量的相變非均勻形核位置來有效增加鐵素體的形核率,從而達到鐵素體晶粒超細化的目的。應(yīng)變誘發(fā)相變所提供的大量形核位置是變形奧氏體中的大量位錯,這就要求奧氏體在形變過程中不能發(fā)生再結(jié)晶軟化而維持較高的應(yīng)變積累,因而需要低溫大變形來實現(xiàn)。超細奧氏體強化相變機制所提供的形核位置主要是大量的奧氏體晶界,這就要求奧氏體在形變過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶而獲得 超細晶粒。應(yīng)變積累大于動態(tài)再結(jié)晶臨界應(yīng)變時才能驅(qū)動奧氏體的動態(tài)再結(jié)晶,因此也要求實施低溫大變形。由此可見,細化鐵素體晶粒的技術(shù)關(guān)鍵是奧氏體形變過程中足夠大的應(yīng)變積累。在工業(yè)生產(chǎn)中只能依靠多道次軋制過程中逐個道次應(yīng)變的累加來實現(xiàn)這種應(yīng)變積累。多道次軋制過程中道次間的靜態(tài)再結(jié)晶不僅消耗了道次應(yīng)變積累而且是造成混晶的原因之一,因此抑制道次間的靜態(tài)再結(jié)晶是關(guān)鍵,且可通過微合金設(shè)計和優(yōu)化的工藝設(shè)計抑制靜態(tài)再結(jié)晶。CSP工藝生產(chǎn)高強度管線鋼的時原始奧氏體晶粒往往比較粗大,可采用完全的靜態(tài)再結(jié)晶或動態(tài)再結(jié)晶相結(jié)合的工藝實現(xiàn)晶粒尺寸的控制。X100/X120等更高等級管線鋼的組織轉(zhuǎn)變主要為非擴散型轉(zhuǎn)變,微觀結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜。還有待于進一步系統(tǒng)研究和分析高等級管線鋼的微觀結(jié)構(gòu)表征和組織細化機理。
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CONTROL OF ULTRA-FINE GRA IN IN HIGH GRADE PIPEL INE STEELS
Zhu Guohui1,2MaoWeimin1
(1.University of Science and TechnologyBeijing; 2.AnhuiUniversity of Technology)
Fundamental ofmaterials science and key technology in controlling ultra-fine grain size in high strength pipeline steelswas discussed.The principle,processing and applicable in industries for the controlof ultra-fine grain size bymeans of strain induced phase transformation or ultra-fine austenite enhanced phase transformation were analyzed.The results show that the key for controlling grain size is enough large strain accumulation in processing.In industries,this large strain accumulation could only be obtained pass by pass in multi-pass rolling.The key for accumulating large enough strain in multi-pass rolling is to suppress the static recrystallization during pass intervals.The preliminary discussion on developing technology for pipeline steel production by CSP processingwas conducted.The microstructural characterizing of ultra-fine bainite aswell as its refiningmechanis mswas questioned.
pipeline steels ultra-fine grain defor mation and recrystallization phase transformation microstructural characterization
＊
﹡國家自然科學(xué)基金項目:高強度細晶粒鋼韌脆轉(zhuǎn)化各向異性的研究(51071026)
聯(lián)系人:朱國輝,博士,教授,博士生導(dǎo)師,北京 (100083),北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院;
2010—8—23
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