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    肉及肉制品中2,4-滴殘留量的測(cè)定

    2011-12-05 09:15:02何佳吳延暉張曼許泓林安清張駿
    食品研究與開(kāi)發(fā) 2011年4期
    關(guān)鍵詞:水相二氯甲烷肉制品

    何佳,吳延暉,張曼,許泓,林安清,張駿

    (天津出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心,天津 300458)

    肉及肉制品中2,4-滴殘留量的測(cè)定

    何佳,吳延暉,張曼,許泓,林安清,張駿

    (天津出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢測(cè)中心,天津 300458)

    在酸性條件下,以二氯甲烷提取肉組織中殘留的2,4-滴及其鈉鹽,并轉(zhuǎn)移至堿液中。用有機(jī)溶劑洗滌后在將其酸化,2,4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶劑后用甲醇溶解定容,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。MS-MS采用電噴霧負(fù)離子化方式電離,多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式檢測(cè)。優(yōu)化了MS-MS參數(shù)和液相色譜條件,檢測(cè)限可達(dá)0.005 mg/kg,回收率、精密度、線(xiàn)性均滿(mǎn)足農(nóng)藥殘留分析的規(guī)定。

    液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法;殘留分析;2,4-滴

    2,4-滴 (2,4-Dicholrophenoxyacetic acid;2,4-D;CAS No.94-75-7),又名 2,4-二氯苯氧基乙酸,因其用量少、成本低而一直是世界主要除草劑品種之一,在30 mg/L以下低濃度時(shí)可作為植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。各個(gè)國(guó)家都對(duì)該藥作了嚴(yán)格的使用規(guī)定,國(guó)際農(nóng)藥殘留量法典會(huì)議對(duì)2,4-D提出的最大殘留限量:柑橘,2 mg/kg;谷類(lèi),0.2 mg/kg;小麥,0.5 mg/kg;蛋、肉、乳與乳制品,0.05 mg/kg。CAC和日本肯定列表規(guī)定2,4-D在各類(lèi)商品中的最大殘留限量(MRL)為0.01 mg/kg~5.0 mg/kg。對(duì)于肉類(lèi),各國(guó)MRL規(guī)定均在0.05 mg/kg~0.3 mg/kg[1]。

    本研究以二氯甲烷提取組織中殘留的2,4-滴及其鈉鹽,并轉(zhuǎn)移至堿液中。用有機(jī)溶劑洗滌后在將其酸化,2,4-滴再用二氯甲烷提取。去除溶劑后用甲醇溶解定容,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定[2],電噴霧負(fù)離子化方式(ESI-)電離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)檢測(cè)模式,對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行定性、定量分析,并且方法的準(zhǔn)確度和靈敏度都滿(mǎn)足殘留測(cè)定的要求。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    HPLC-MS-MS聯(lián)用儀:1100-API 4000(Agilent-AB 公司,美國(guó));氮吹儀:N-EVAPTM 112(Organomation Associates公司,美國(guó))。實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃器具。

    甲醇為色譜純,二氯甲烷,乙醇,無(wú)水乙醚,硫酸-水(1+9),氫氧化鈉溶液(30 g/L),氯化鈉,飽和氯化鈉溶液,水為超純水,0.22 μm針筒式微孔濾膜過(guò)濾器(有機(jī)相),2,4-D標(biāo)準(zhǔn)品溶于甲醇配成濃度為1 mg/mL的儲(chǔ)備液,再稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品工作溶液。

    1.2 方法

    1.2.1 提取和凈化

    稱(chēng)取混合均勻的試樣10 g(精確到0.01 g)于500 mL具塞錐形瓶中,加15 mL無(wú)水乙醇、5 mL硫酸-水(1+9)、10 g氯化鈉和100 mL二氯甲烷。加塞,振蕩提取30 min。通過(guò)快速濾紙過(guò)濾,濾液收集于250 mL分液漏斗中,用約50 mL二氯甲烷分3次洗滌錐形瓶及濾渣。合并洗液于分液漏斗中,于上述分液漏斗中加25 mL氫氧化鈉溶液和50 mL蒸餾水,再加入10 mL飽和氯化鈉溶液(此時(shí)水相pH應(yīng)大于12,否則應(yīng)補(bǔ)加適量氫氧化鈉溶液。對(duì)于極易乳化的樣品可再補(bǔ)加約3 g氯化鈉),振搖提取2 min。靜置分層,棄去二氯甲烷層。以25 mL二氯甲烷洗滌水層2次,棄去二氯甲烷層。再以25 mL無(wú)水乙醚洗滌水層,靜置分層,將下層水相轉(zhuǎn)移至另一500 mL分液漏斗中,棄去無(wú)水乙醚層。于上述水相中,加入25 mL硫酸-水(1+9)進(jìn)行酸化,搖勻[水相pH應(yīng)小于2,否則應(yīng)適量補(bǔ)加硫酸-水(1+9)],然后分別用 50、25、25 mL 二氯甲烷提取水相。將二氯甲烷提取液收集于250 mL旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。于50℃水浴中蒸干。用2 mL流動(dòng)相溶解,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過(guò)濾后供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

    1.2.2 LC-MS/MS 條件

    HPLC 條件:色譜柱為 Allure C18柱,100×2.1 mm,5 μm;流動(dòng)相為甲醇-水(40+60,體積比);流速0.2 mL/min;進(jìn)樣量 20 μL。

    MS-MS條件:電離方式ESI-,離子源溫度450℃;氣簾氣壓力0.207 MPa;霧化氣壓力0.083 MPa;輔助氣1壓力0.276 MPa;輔助氣2壓力0.103 MPa;電噴霧電壓-4500 V;入口電壓-8 V;碰撞能量-16 V;碰撞室出口電壓-10 V。多反應(yīng)監(jiān)測(cè)方式(MRM),監(jiān)測(cè)離子對(duì)(m/z):定性離子對(duì)(218.6/160.9,220.8/162.9),定量離子對(duì)(218.6/160.9)。

    1.2.3 測(cè)定

    根據(jù)上述條件,以樣品空白提取液稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液作定量曲線(xiàn),對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定。

    2 結(jié)果

    2.1 線(xiàn)性

    在優(yōu)化的色譜質(zhì)譜條件下,對(duì)一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 μg/mL~1 μg/mL)進(jìn)行色譜測(cè)定,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),定量離子對(duì)的面積值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),線(xiàn)性方程為y=6.66×106x+5.48×104,相關(guān)系數(shù)為0.9997。

    2.2 檢測(cè)限

    2,4-D的測(cè)定低限是根據(jù)添加法進(jìn)行實(shí)測(cè)確定的,為5 μg/kg,可滿(mǎn)足各類(lèi)進(jìn)出口肉及肉制品殘留限量檢驗(yàn)的要求。以火腿罐頭為例,空白及添加檢測(cè)低限的譜圖見(jiàn)圖1與圖2。

    圖1 空白火腿罐頭樣品中2,4-D的定量離子流圖Fig.1 Diagnostic ion chromatogram of 2,4-D in blank sample of canned pork ham

    2.3 回收率與精密度

    本方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,分別取空白的豬肉、雞肉和豬肉罐頭樣品,準(zhǔn)確加入2,4-D標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別制備添加濃度為5、10、50 μg/kg的樣品各10份,對(duì)樣品進(jìn)行前處理,并進(jìn)行LC-MS/MS分析,計(jì)算回收率和精密度,結(jié)果得到所有農(nóng)藥的回收率均在60%~120%之間,精密度也均小于15%,回收率與精密度結(jié)果見(jiàn)表1和表2。

    圖2 空白火腿罐頭添加檢測(cè)低限2,4-D的定量離子流圖Fig.2 Diagnostic ion chromatogram of 2,4-D in spiked sample of canned pork ham

    表1 回收率實(shí)驗(yàn)(n=6)Table 1 Test of recovery(n=6)

    表2 精密度實(shí)驗(yàn)(n=6)Table 2 Test of precision(n=6)

    3 討論與結(jié)論

    3.1 前處理方法的選擇及優(yōu)化

    前處理方法上,參考美國(guó)《農(nóng)藥分析手冊(cè)》(PAM)和進(jìn)出口行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN 0195-1993[3]中的提取和凈化方法,把主要提取溶劑由三氯甲烷更換為二氯甲烷。兩者的提取效率接近,而二氯甲烷的毒性比三氯甲烷要低得多。

    由于采用液質(zhì)質(zhì)方法檢測(cè),就省卻了原方法的衍生化過(guò)程,改為溶解后直接進(jìn)樣,節(jié)省大量處理時(shí)間。

    3.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

    因?yàn)?,4-D的準(zhǔn)分子離子[M-1]-經(jīng)二級(jí)碰撞后僅產(chǎn)生一個(gè)豐度較強(qiáng)的子離子(即Q3)(見(jiàn)圖3),這就要求每個(gè)化合物分別選擇兩個(gè)母離子(即Q1),才能滿(mǎn)足4個(gè)鑒別點(diǎn)的要求[4]。由于2,4-D分子含有2個(gè)Cl原子,利用Cl同位素的豐度比,選擇了[M+2-1]-作為另一個(gè)Q1,對(duì)Q1進(jìn)行二級(jí)碰撞,找到其對(duì)應(yīng)的Q3(圖4)。

    3.3 結(jié)論

    本研究建立的利用HPLC-MS-MS,ESI負(fù)離子化技術(shù),以MRM方式檢測(cè)肉及肉制品中2,4-D殘留的方法,完全可以滿(mǎn)足肉及肉制品中的殘留限量要求,具有應(yīng)用價(jià)值。

    圖3 MS2圖譜(218.6/160.9)Fig.3 Mass of 218.6/160.9

    圖4 MS2圖譜(220.8/162.9)Fig.4 Mass of 220.8/162.9

    [1]各國(guó)食品中農(nóng)藥獸藥殘留限量規(guī)定[M].大連:大連海事大學(xué)出版社,2002:8-156

    [2]古瓏,許泓,林安清,等.液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法檢測(cè)坯布中殘留2,4-滴和 2,4-滴丙酸[J].現(xiàn)代儀器,2005(4):52-55

    [3]SN0195-93出口肉及肉制品中2,4-滴殘留量檢驗(yàn)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1993:1-5

    [4]The European Commission.COMMISSION DECISION of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results[J].Official journal of the European Communities,2002,L221:8-36

    Determination of 2,4-D Residues in Meat and Meat Products

    HE Jia,WU Yan-hui,ZHANG Man,XU Hong,LIN An-qing,ZHANG Jun
    (Tianjin Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Tianjin 300458,China)

    The 2,4-D residues and its Na salts are extracted from the tissue with dichloromethane under acidified condition,then transferred into alkaline solution.The alkaline solution is washed with organic solvents and acidified,2,4-D is then reextracted with dichloromethane.After the dichloromethane evaporated,the residues is resolved by methanol and determined by Liquid chromatography-tandem mass spectrometry.The electrospray (ESI)negative mode detected by MRM is used for MS-MS.The optimization of analytical conditions of HPLC and analytical parameters of MS-MS are performed.The detection limit by this method is 0.005 mg/kg.The linearity,recovery rate and.precision meet the rules of the residue analysis of pesticides.

    HPLC-MS-MS;residue analysis;2,4-D

    何佳(1979—),女(漢),工程師,碩士,研究方向:食品殘留分析。

    2010-12-15

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