索氏提取法提取地膚子油

王英超

（天津農(nóng)學(xué)院 基礎(chǔ)科學(xué)系，天津 300384）

地膚[Kochia Scoparia（L.）Schrad.]俗稱掃帚苗,屬藜科植物地膚屬，一年生草本植物。鹽生植物地膚耐鹽堿、耐干旱、分布廣，是一種傳統(tǒng)的藥食兩用植物，幼嫩莖葉具清香味，人們常作為一種野蔬食用[1]。其種子即地膚子的營(yíng)養(yǎng)成分非常豐富[2]，每100克地膚鮮草葉中含粗蛋白5.2 g，粗脂肪0.8 g，粗纖維2.2 g，碳水化合物8 g，胡蘿卜素5.72 g，VC62 mg、煙酸1.6 mg，VB110.15 mg，VB20.31 mg。每100克干品中含鉀5890 mg，鈣150 mg，鎂486 mg，磷589 mg，鈉83 mg，鐵22 mg，錳3.7 mg，鋅3 mg，銅0.8 mg。另外，其莖葉中含有生物堿、皂苷；花穗含甜菜堿，種子（簡(jiǎn)稱地膚子）中還含有三萜皂甙、齊墩果酸及油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸，現(xiàn)已公認(rèn)，亞油酸（LA）、亞麻酸（LNA）都是人體必需的脂肪酸，其含量是作為評(píng)價(jià)油脂營(yíng)養(yǎng)的重要指標(biāo)。地膚子的含油量為16%，其中亞油酸占48%，油酸占38%，作為食用油對(duì)人體非常有利。

本研究采用索氏提取法提取地膚子油，考察影響地膚子油提取的主要因素，尋求最佳提取工藝條件，為更好的利用鹽生植物地膚子資源提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原料

地膚子：由天津農(nóng)學(xué)院提供。

1.2 主要儀器和試劑

無(wú)水乙醇、95%乙醇、無(wú)水乙醚、乙醚、石油醚（30℃～60℃）：天津大學(xué)科威公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海市亞榮生化儀器廠；真空泵：鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；恒溫水槽：蘇州江東精密儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 地膚子油提取工藝

種子去皮→粉碎種子→過(guò)不同孔徑的篩→浸提→旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收有機(jī)溶劑→烘干稱重→計(jì)算提油率

1.3.2 提油率的測(cè)定

提油率=提取所得油的質(zhì)量/（地膚子取樣質(zhì)量）×100%

1.3.3 地膚子油的單因素試驗(yàn)

影響地膚子油提取率的因素很多，本研究探討其中的主要影響因素：提取溫度、固液比、提取時(shí)間、溶劑、提取次數(shù)、粉碎粒度。通過(guò)改變單因素逐個(gè)篩選出最適宜的提取條件，最后利用正交試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 有機(jī)溶劑的篩選

取5 g粉碎粒度為80目的地膚子，按固液比1∶30（g/mL）采用不同溶劑進(jìn)行索氏提取3 h，分析不同有機(jī)溶劑對(duì)提油率的影響，結(jié)果見圖1。

圖1 不同提取試劑對(duì)提油率的影響Fig.1 The impact of different solvent to extraction rate

從圖1可以看出，提油率前3位的分別是無(wú)水乙醚、乙醚和石油醚，但由于無(wú)水乙醚和乙醚具有麻醉作用，副作用較大，乙醇等醇類作提取劑雖得到的粗提油率也較高，但所得毛油混濁，含有蠟、膠質(zhì)、色素等雜質(zhì)。石油醚的相對(duì)極性較小，所得粗油含雜質(zhì)少，呈金黃色，提取率高，而且價(jià)格低廉，石油醚毒性也較小，是油脂工業(yè)中較好的提取劑，故確定石油醚為提取的溶劑。

2.1.2 粉碎粒度的篩選

采用石油醚為溶劑，固液比1∶30（g/mL），提取時(shí)間3 h，溫度50℃。分析不同粉碎粒度對(duì)提油率的影響，見圖2。可以看出，隨著粉碎粒度的升高提油率先升高后下降，在80目達(dá)到峰值22.1%。100目的地膚子提油率和80目的提油率很接近，但是100目的地膚子所提油品渾濁，含有細(xì)小地膚子顆粒；80目地膚子所提油品質(zhì)金黃澄清，故選定80目為最佳粉碎粒度。

圖2 不同粉碎粒度對(duì)提油率的影響Fig.2 The impact of different griding grain size to extraction rate

2.1.3 提取時(shí)間的篩選

采用石油醚為溶劑，固液比1∶30（g/mL），50 ℃，粉碎粒度為80目的地膚子進(jìn)行提取，分析不同提取時(shí)間對(duì)提油率的影響，見圖3。

圖3 不同提取時(shí)間對(duì)提油率的影響Fig.3 The impact of different time to extraction rate

從圖3可以看出，提取時(shí)間為2 h到3 h時(shí)，提油率變化不大。3.5 h提油率達(dá)到最大值20.17%。4 h提油率呈下降趨勢(shì)。說(shuō)明提取時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，并不會(huì)提高提油率。故選定提取時(shí)間為4 h。

2.1.4 提取溫度的篩選

采用石油醚為溶劑，固液比1∶30（g/mL），粉碎粒度為80目的地膚子提取3.5 h，分析不同提取溫度對(duì)提油率的影響，結(jié)果見圖4。

圖4 不同提取溫度對(duì)提油率的影響Fig.4 The impact of different temperature to extraction rate

從圖4可以看出，提油率隨溫度的增加呈上升狀，在55℃達(dá)到最高值15%。55℃以后，提油率變化不大。分析其原因，由于選用的石油醚沸點(diǎn)為30℃～60℃，當(dāng)溫度超過(guò)55℃后，會(huì)造成石油醚回流速度過(guò)快，無(wú)法完全提取濾紙包中的油脂。綜合提油率、成本等因素，選定55℃作為提取溫度。

2.1.5 固液比的篩選

采用石油醚為溶劑，粉碎粒度為80目的地膚子，55℃提取3.5 h，分析不同固液比對(duì)提油率的影響，結(jié)果見圖5。

圖5 不同固液比對(duì)提油率的影響Fig.5 The impact of different of ratio of marerial to ether to extraction rate

從圖5可以看出，提油率隨固液比的增加基本呈平穩(wěn)趨勢(shì)，1∶30（g/mL）時(shí)提油率較高。初步確定固液比為1∶30（g/mL）。

2.1.6 提取次數(shù)的篩選[3]

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)中的結(jié)果，我們選取石油醚為溶劑，固液比為1∶30（g/mL），時(shí)間3.5 h，溫度55 ℃，粉碎粒度為80目。分析不同提取次數(shù)對(duì)提油率的影響，結(jié)果見圖6。

圖6 不同提取次數(shù)對(duì)提油率的影響Fig.6 The impact of different number to extraction rate

從圖6中可以看出，第1次提取的地膚子提油率為16.27%，第2次提取的提油率為4.03%，與第1次相比有較大差距。而第3次提取時(shí)的提油率僅為0.050%。說(shuō)明提取2次可基本將油提盡。考慮到生產(chǎn)成本，故選取提取次數(shù)為1次。

2.2 正交優(yōu)化試驗(yàn)

通過(guò)對(duì)單一因素的篩選，我們確定了3個(gè)因素水平：提取溶劑為石油醚，地膚子粒度為80目，提取次數(shù)為1次。另外3個(gè)因素對(duì)試驗(yàn)產(chǎn)率影響較大，所以我們選擇提取時(shí)間，提取溫度，固液比三因素做正交試驗(yàn)[4]。提取時(shí)間（A）3水平為3、3.5、4 h；溫度（B）3水平為45、55、65 ℃；固液比（C）3水平為1∶50、1∶30、1∶21（g/mL）。因素水平如表1所示。根據(jù)表2正交試驗(yàn)方案，以提油率作為考察指標(biāo)。

表1 三因素三水平表Table 1 Table of three factors and three levels

表2 正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)Table 2 Data of orthogonal experimental

由極差分析可知，對(duì)出油率的影響因素從大到小依次為提取溫度>提取時(shí)間>固液比。說(shuō)明提取溫度的選擇對(duì)出油率的影響最大，是主要因素。其次是提取時(shí)間。提取條件的優(yōu)化組合為A1B2C1。由此確定最佳提取工藝為提取溫度55℃，提取時(shí)間3 h，固液比為1∶50（g/mL）。該優(yōu)化組合在上述9組試驗(yàn)中并未出現(xiàn)，在最佳工藝條件下進(jìn)行3組平行驗(yàn)證試驗(yàn)，平均提油率為21.52%，表明A1B2C1為最佳工藝。

3 結(jié)論

采用不同溶劑、溫度、固液比等因素進(jìn)行地膚子油的提取試驗(yàn)，確定了提取溶劑為石油醚，粉碎粒度為80目，提取次數(shù)為1次。選取影響提油率的主要因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，得到了最佳提取條件：溫度為55℃，提取時(shí)間為3 h和固液比為1∶50（g/mL），最佳條件下的出油率為21.52%。

[1]鄭藝梅,卿中全.地膚營(yíng)養(yǎng)成分研究[J].飼料研究,1999(9)：20-21

[2]路洪順,王曼.地膚的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和栽培技術(shù)[J].中國(guó)林副特產(chǎn),2001(11)：39-40

[3]張永萍，林亞平，邱德文，等.大果木姜子揮發(fā)油的提取工藝研究[J].中國(guó)中藥雜志，2005,30(14):1120-1122

[4]鄭用熙.分析化學(xué)中的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法[M].北京:科學(xué)出版社,1996:180-220