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    限制模壓變形1060純鋁的組織演化與晶粒細(xì)化

    2011-11-23 08:18:04楊開懷彭開萍陳文哲
    關(guān)鍵詞:模壓細(xì)化晶界

    楊開懷,彭開萍,陳文哲,

    (1. 福建船政交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院 汽車運(yùn)用與工程機(jī)械系,福州 350007;2. 福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,福州 350108;3. 福建工程學(xué)院 材料科學(xué)與工程系,福州 350108)

    限制模壓變形1060純鋁的組織演化與晶粒細(xì)化

    楊開懷1,彭開萍2,陳文哲2,3

    (1. 福建船政交通職業(yè)技術(shù)學(xué)院 汽車運(yùn)用與工程機(jī)械系,福州 350007;2. 福州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,福州 350108;3. 福建工程學(xué)院 材料科學(xué)與工程系,福州 350108)

    設(shè)計(jì)平行模壓變形、180°交叉模壓變形、90°交叉模壓變形對(duì) 1060純鋁進(jìn)行系列限制模壓變形(CGP)試驗(yàn),采用透射電鏡研究該材料在不同變形工藝下的組織演化規(guī)律和晶粒細(xì)化速率。結(jié)果表明:變形工藝不影響組織的演化規(guī)律,但顯著影響晶粒細(xì)化速率、晶粒細(xì)化效果以及大角度晶界的形成;90°交叉模壓變形最優(yōu)。在相同的變形溫度、變形速率和應(yīng)變累積條件下,所能達(dá)到的晶粒細(xì)化速率和大角度晶界的數(shù)量取決于剪切變形模式。

    1060純鋁;限制模壓變形;1060純鋁;組織演化;晶粒細(xì)化;細(xì)化機(jī)理

    限制模壓(Constrained groove pressing, CGP)變形法是新近開發(fā)的一種適用于制備大體積超細(xì)晶金屬板材的劇烈塑性變形(Severe plastic deformation, SPD)法[1]。與傳統(tǒng)SPD法相比,CGP法有效克服了等徑角擠壓法、高壓扭轉(zhuǎn)法難以制備大體積板材試樣的缺點(diǎn),成功避免了疊軋合技術(shù)制備過程中對(duì)板材的疊合面、軋輥表面以及環(huán)境氣氛等的苛刻要求,改進(jìn)了反復(fù)褶皺壓直法變形過程中對(duì)材料施加的類似于疲勞變形的彎曲變形方式,對(duì)材料施加的是剪切變形,更容易累積等效應(yīng)變而達(dá)到細(xì)化晶粒的目的[2]。因此,CGP法迅速成為研究熱點(diǎn)[3-8]。

    然而,現(xiàn)有的相關(guān)研究仍主要集中于CGP變形等效應(yīng)變量對(duì)材料晶粒細(xì)化的影響,所采用的變形方式與變形工藝路線較為單一[3,5-8]。RAFIZADEH等[9]為了提高純銅的CGP變形道次即等效應(yīng)變量而改進(jìn)晶粒細(xì)化效果提出了中間退火工藝,但效果并不理想。作者所在的課題組率先提出了180°交叉模壓變形工藝,并用于細(xì)化兩相Cu-Zn合金,發(fā)現(xiàn)在180°交叉模壓變形方式下能夠獲得更好的晶粒細(xì)化速率和晶粒細(xì)化效果[10-11]。本文作者在此基礎(chǔ)上,進(jìn)一步提出 90°交叉模壓變形工藝并用于變形1060純鋁,采用透射電鏡研究該材料在不同變形工藝下的組織演化規(guī)律和晶粒細(xì)化速率,以期明確CGP的晶粒細(xì)化機(jī)制與影響因素。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 試驗(yàn)?zāi)>吲c材料

    試驗(yàn)采用的CGP模具如圖1所示,其中模具斜面角θ=45°,模具齒寬為t=4 mm,對(duì)應(yīng)CGP變形試樣尺寸為72 mm×72 mm×4 mm。

    圖1 模具結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic illustration of die

    試驗(yàn)材料為商業(yè)1060純鋁。首先將1060純鋁板材按尺寸要求切割成CGP變形試樣,然后在X2-5-12型箱式電阻爐中500 ℃退火,保溫2 h后空冷,以消除殘余應(yīng)力并獲得均勻的組織結(jié)構(gòu)。金相顯微分析表明1060純鋁經(jīng)退火后獲得均勻的等軸晶粒組織,平均晶粒尺寸約為120 μm。

    1.2 CGP變形試驗(yàn)

    CGP變形在YB32-100型液壓機(jī)上進(jìn)行,變形速率為16 mm/s。在本研究中,設(shè)計(jì)了3種變形工藝,分別為平行模壓變形、180°交叉模壓變形和 90°交叉模壓變形。

    1.2.1 平行模壓變形

    平行模壓變形工藝流程如圖2所示。每道次的平行模壓變形包含5個(gè)步驟:1) 使用槽模對(duì)試樣進(jìn)行剪切變形,此時(shí)在試樣中存在變形區(qū)和未變形區(qū);2) 使用平模將試樣壓平,使得試樣的變形區(qū)再次承受剪切變形,而未變形區(qū)仍然沒有受到剪切變形;3) 將試樣繞 Z軸旋轉(zhuǎn) 180°;4) 再次使用槽模對(duì)試樣進(jìn)行剪切變形,此時(shí)步驟1)和2)中的未變形區(qū)承受剪切變形;5) 再次使用平模將試樣壓平。這樣整個(gè)試樣都獲得等量等效應(yīng)變,定義為變形1道次。重復(fù)上述步驟,直至完成所需的變形道次。

    1.2.2 180°交叉模壓變形

    180°交叉模壓變形工藝流程如圖 3所示。每一180°交叉模壓變形循環(huán)包含3個(gè)步驟:1) 首先對(duì)試樣進(jìn)行 1道次的平行模壓變形;2) 將試樣繞 Z軸旋轉(zhuǎn)90°;3) 再次進(jìn)行 1道次平行模壓變形過程。如此,完成以上3個(gè)步驟后,整個(gè)試樣獲得相當(dāng)于平行模壓變形2道次的等量等效應(yīng)變,同樣定義為變形2道次。重復(fù)上述步驟,直至完成所需的變形道次。

    1.2.3 90°交叉模壓變形

    90°交叉模壓變形工藝流程如圖4所示。每一90°交叉模壓變形循環(huán)包含5個(gè)步驟:1) 使用槽模對(duì)試樣進(jìn)行剪切變形;2) 使用平模將試樣壓平;3) 將試樣繞Z軸逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°,重復(fù)步驟1)和2);4) 再將試樣繞Z軸逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°,重復(fù)步驟1)和2);5) 再次將試樣繞Z軸逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)90°,重復(fù)步驟1)和2);這樣整個(gè)試樣都獲得等量等效應(yīng)變。

    圖2 平行模壓變形工藝流程Fig.2 Schematic illustration of parallel CGP

    圖3 180°交叉模壓變形工藝流程Fig.3 Schematic illustration of 180° cross CGP

    圖4 90°交叉模壓變形工藝流程Fig.4 Schematic illustration of 90° cross CGP

    90°交叉模壓變形的實(shí)質(zhì)是在變形2次(試樣1次壓彎1次壓平)后,將試樣繞Z軸旋轉(zhuǎn)90°進(jìn)行重復(fù)變形,且每次旋轉(zhuǎn)的方向相同。在完成8次變形后,整個(gè)試樣獲得相當(dāng)于平行模壓變形2道次或180°交叉模壓變形2道次的等量等效應(yīng)變,同樣定義為變形2道次。重復(fù)上述步驟,直至完成所需的變形道次。

    1.3 電子顯微分析方法

    透射電鏡薄膜樣品制備按常規(guī)電鏡試樣的制備方法進(jìn)行,先機(jī)械減薄至約70 μm,然后在MTP-1A型磁力驅(qū)動(dòng)雙噴電解減薄儀上進(jìn)行電解雙噴預(yù)減薄后(不穿孔),在Gatan Model 691 PIPS型離子減薄儀上進(jìn)行減薄至透光。

    金屬薄膜樣品的電子顯微分析在 JEM-2010EX型透射電鏡(Transmission electron microscopy,TEM)上進(jìn)行,加速電壓200 kV。定量顯微分析采用平均截距長(zhǎng)度法[12]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 平行模壓變形1060純鋁的組織特征

    圖5所示為商業(yè)1060純鋁CGP平行模壓變形各道次試樣的典型 TEM 像及其選區(qū)電子衍射花樣。由圖5可見,經(jīng)CGP變形1道次后,試樣中原始粗大晶粒被破碎成一系列具有小角度界面的亞晶,大部分亞晶界主要由幾條甚至單條位錯(cuò)線構(gòu)成,亞晶沿一定方向拉長(zhǎng)成帶狀結(jié)構(gòu),同時(shí)在亞晶內(nèi)部出現(xiàn)大量位錯(cuò),位錯(cuò)在亞晶界處集結(jié)成條帶狀,或者在晶粒內(nèi)部纏結(jié)到一起,或者在亞晶內(nèi)部形成高密度的網(wǎng)格結(jié)構(gòu)。說明 CGP所引起的劇烈剪切變形在組織內(nèi)部產(chǎn)生大應(yīng)變,促使生成大量高密度位錯(cuò)。觀察大量 TEM 像發(fā)現(xiàn),經(jīng)CGP變形1道次后,組織基本由帶狀亞晶構(gòu)成,亞晶平均寬度約1 μm,平均長(zhǎng)度約7 μm。

    經(jīng)CGP平行模壓變形2道次后,亞晶內(nèi)部的位錯(cuò)密度急劇增加,位錯(cuò)在應(yīng)變作用下運(yùn)動(dòng)并發(fā)生反應(yīng),在條帶狀粗大亞晶內(nèi)滑移,沿亞晶的橫向纏結(jié)形成新的亞晶界,位錯(cuò)在亞晶界進(jìn)一步塞積并開始形成鋸齒狀的亞晶界,條帶狀亞晶間夾有被剪切破碎成的細(xì)小亞晶粒,少數(shù)亞晶界上出現(xiàn)消光條紋,表明經(jīng) CGP平行模壓變形2道次后,試樣開始形成非平衡組織。選區(qū)電子衍射斑點(diǎn)由分散的高亮斑點(diǎn)構(gòu)成,表明選區(qū)內(nèi)的亞晶基本上位于單個(gè)原始粗晶粒內(nèi),取向差很小,亞晶間主要仍以位錯(cuò)構(gòu)成的小角度亞晶界連接。同時(shí)可以發(fā)現(xiàn),衍射斑點(diǎn)呈被拉長(zhǎng)狀,這是由變形產(chǎn)生的位錯(cuò)等缺陷堆積造成的晶格彎曲帶來的,說明晶粒畸變很嚴(yán)重。觀察大量TEM像發(fā)現(xiàn),經(jīng)CGP平行模壓變形2道次后,組織基本仍由具有明顯方向性的條帶狀亞晶構(gòu)成,亞晶平均寬度與變形1道次相比略有減小,但差別不大;亞晶平均長(zhǎng)度減小到約4 μm。

    圖5 CGP平行模壓變形試樣TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣Fig.5 TEM and corresponding selected area electron diffraction patterns of samples processed by parallel CGP: (a) 1 pass; (b) 2 passes; (c) 4 passes

    經(jīng)CGP平行模壓變形4道次后,組織開始形成不規(guī)則形狀的亞結(jié)構(gòu),其內(nèi)部較為清晰,基本觀察不到位錯(cuò)存在,表明隨著變形道次的增加,高能量的位錯(cuò)在應(yīng)力作用下運(yùn)動(dòng)并發(fā)生反應(yīng),逐漸在原始粗大亞晶帶內(nèi)滑移、纏結(jié)形成新的亞晶界,進(jìn)而分割亞晶帶而形成新的亞結(jié)構(gòu);同時(shí),運(yùn)動(dòng)著的異號(hào)位錯(cuò)相遇而抵消,也會(huì)促使晶內(nèi)位錯(cuò)密度降低。從圖5中還可以發(fā)現(xiàn),此時(shí)仍有少量亞晶帶存在,亞晶帶內(nèi)部含有大量位錯(cuò),亞晶帶尺寸與前幾道次變形試樣相比差別不大。選區(qū)電子衍射斑點(diǎn)呈被拉長(zhǎng)狀,且已經(jīng)開始形成極小的分散弧線,表明此時(shí)亞晶間主要仍以小角度的亞晶界連接,但已有少數(shù)亞晶具有較大的取向差。觀察大量TEM像發(fā)現(xiàn),經(jīng)CGP平行模壓變形4道次后,開始形成具有非平衡晶界的超細(xì)晶,晶粒明顯細(xì)化,但組織基本由不規(guī)則狀+條帶狀亞結(jié)構(gòu)組成,仍具有一定的方向性。

    2.2 180°交叉模壓變形1060純鋁的組織特征

    圖6所示為商業(yè)1060純鋁CGP 180°交叉模壓變形各道次試樣的典型TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣。

    圖6 CGP 180°交叉模壓變形試樣TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣Fig.6 TEM and corresponding selected area electron diffraction images of samples processed by 180° cross CGP: (a)2 passes; (b) 4 passes

    由圖6可見,經(jīng)CGP 180°交叉模壓變形2道次后,組織由具有一定方向性的亞晶構(gòu)成,夾有被剪切破碎成的細(xì)小亞晶粒,亞晶內(nèi)部具有高密度位錯(cuò),晶界上出現(xiàn)了明暗相間的等厚條紋,且已經(jīng)開始形成不規(guī)則形狀的亞結(jié)構(gòu);選區(qū)電子衍射斑點(diǎn)由呈被拉長(zhǎng)狀的分散的高亮斑點(diǎn)構(gòu)成,開始形成極小的分散弧線。與平行模壓變形2道次試樣相比,亞晶尺寸差別不大,但亞晶方向性較不明顯,衍射斑點(diǎn)更為混亂。經(jīng) CGP 180°交叉模壓變形4道次后,試樣組織特征與平行模壓變形4道次試樣相比有較大的差別,此時(shí)已經(jīng)觀察不到任何亞晶帶,開始形成具有清晰晶界的等軸晶粒,但其晶界較寬,這是由于在劇烈的變形下,亞晶內(nèi)部的位錯(cuò)不斷運(yùn)動(dòng)而被亞晶界吸收,通過動(dòng)態(tài)回復(fù)過程形成了清晰的、較寬的晶界。同時(shí)從圖中還可以觀察到仍然有部分晶粒內(nèi)部含有位錯(cuò),這部分晶粒的部分晶界仍然由高密度位錯(cuò)纏結(jié)而成,這是由于部分位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)較為緩慢,未能完全形成清晰晶界的結(jié)果。其選區(qū)電子衍射斑點(diǎn)成環(huán)狀,表明晶粒間具有較大的取向差,開始形成大角度界面。

    2.3 90°交叉模壓變形1060純鋁的組織特征

    圖7所示為商業(yè)1060純鋁CGP 90°交叉模壓變形各道次試樣的典型TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣。

    圖7 CGP 90°交叉模壓變形試樣TEM像及其選區(qū)電子衍射花樣Fig.7TEM and corresponding selected area electron diffraction images of samples processed by 90° cross CGP: (a) 2 passes; (b)4 passes

    由圖7可見,CGP 90°交叉模壓變形2道次試樣的組織由具有一定方向性的亞晶構(gòu)成,夾有被剪切破碎成的細(xì)小亞晶粒,亞晶內(nèi)部具有高密度位錯(cuò),晶界上出現(xiàn)了明暗相間的消光條紋,且已經(jīng)開始形成不規(guī)則形狀的亞結(jié)構(gòu);選區(qū)電子衍射斑點(diǎn)由呈被拉長(zhǎng)狀的、分散的高亮斑點(diǎn)構(gòu)成,開始形成極小的分散弧線。經(jīng)CGP 90°交叉模壓變形4道次后,試樣內(nèi)部觀察不到任何亞晶帶的存在,組織基本由具有清晰晶界的等軸晶粒組成,平均晶粒尺寸約0.8 μm。其選區(qū)電子衍射斑點(diǎn)成環(huán)狀,表明晶粒間具有較大的取向差,形成大角度界面。與180°交叉模壓變形4道次試樣相比,90°交叉模壓變形4道次試樣所形成的等軸晶內(nèi)部更為干凈,晶界更為清晰,表明在90°交叉模壓變形方式下,位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)與反應(yīng)更為劇烈。

    2.4 CGP變形晶粒細(xì)化機(jī)理及影響因素分析

    目前,對(duì)SPD法影響晶粒細(xì)化效果的因素并沒有統(tǒng)一的認(rèn)識(shí)。一般認(rèn)為,SPD過程中形成很大的應(yīng)變積累是造成材料晶粒細(xì)化的主要原因。也有研究[13-16]表明,剪切變形方向、剪切面與織構(gòu)以及晶體結(jié)構(gòu)的相互作用是晶粒細(xì)化的主要原因,而應(yīng)變的累積是晶粒細(xì)化的次要原因。張忠明等[17]則認(rèn)為剪切變形方向和材料中較大應(yīng)變量的累積同時(shí)起作用,只是在不同階段的作用不同:在晶粒達(dá)到臨界尺寸前,剪切變形方向?qū)Я<?xì)化起主要作用,而應(yīng)變累積起次要作用;當(dāng)達(dá)到臨界尺寸后,就應(yīng)變量則對(duì)晶粒細(xì)化起主要作用。

    1060純鋁的系列CGP試驗(yàn)結(jié)果表明,本研究所設(shè)計(jì)的3種變形方式均能有效細(xì)化晶粒,且變形方式的改變并沒有影響試樣組織演化的宏觀規(guī)律;但是,變形方式的改變卻顯著影響晶粒細(xì)化速率與大角度晶界的形成。從圖5~7中可以明顯看出,交叉模壓變形比平行模壓變形具有更快的晶粒細(xì)化速率,更有利于促進(jìn)等軸晶以及大角度晶界的形成,其中又以 90°交叉模壓變形最有利于促進(jìn)等軸晶的形成。

    平行模壓變形與交叉模壓變形每道次施加的等效應(yīng)變量是相等的,區(qū)別在于是否改變了變形循環(huán)間的剪切變形方向。如圖1所示,在CGP變形下,試樣沿XOZ面發(fā)生剪切變形;在壓彎變形過程中,試樣雖然承受了方向相反的真實(shí)應(yīng)變,但其剪切方向仍然平行于XOZ平面。因此,在平行模壓變形方式下,試樣雖然可以通過多次反復(fù)變形累積較大的等效應(yīng)變,但其每一變形循環(huán)的剪切變形方向相同,均平行于XOZ平面。單一的剪切變形方向只能開動(dòng)處于最有利取向的滑移系統(tǒng),且由于CGP壓彎與壓平過程的真實(shí)應(yīng)變方向相反,壓彎變形過程中產(chǎn)生的位錯(cuò)如果沒有被有效鎖定,則在壓平變形過程中可能會(huì)被湮滅[11],這就降低了變形試樣位錯(cuò)的增殖速率,進(jìn)而降低晶粒細(xì)化速率。在180°交叉模壓變形下,試樣首先經(jīng)受1道次完整的平行模壓變形循環(huán),而后旋轉(zhuǎn) 90°繼續(xù)變形,這也就直接改變了剪切變形方向,使得相鄰變形道次間試樣的剪切變形方向相互垂直;在 90°交叉模壓變形下,試樣每經(jīng)受1次壓彎壓平變形循環(huán)后即旋轉(zhuǎn)90°再繼續(xù)變形,這就使得每一壓彎壓平變形循環(huán)間試樣的剪切變形方向均相互垂直。剪切變形方向的改變有利于開動(dòng)多個(gè)滑移系,從而抑制位錯(cuò)的湮滅速率,有效提高位錯(cuò)密度,提高位錯(cuò)與晶界以及位錯(cuò)本身的交互作用,使得位錯(cuò)更容易穿過初始形成的粗大拉長(zhǎng)帶狀亞晶形成橫向亞晶界而分割帶狀亞晶粒;且剪切變形方向的改變有利于促進(jìn)亞晶的旋轉(zhuǎn)與轉(zhuǎn)動(dòng),進(jìn)而促進(jìn)高角度晶界的形成。因此,可以認(rèn)為在CGP法的晶粒細(xì)化過程中,剪切變形方向?qū)Я<?xì)化速率和大角度晶界的形成起主要作用。

    同時(shí),應(yīng)變量的累積對(duì)CGP法晶粒細(xì)化的作用同樣十分重要。在平行模壓變形中,雖然每一變形循環(huán)間的剪切變形方向始終相同,但經(jīng)平行模壓變形4道次后,變形試樣同樣開始形成具有非平衡晶界的超細(xì)晶,晶粒明顯細(xì)化??梢姂?yīng)變量的累積對(duì)晶粒細(xì)化所起的作用同樣十分重要。

    因此,在CGP法的晶粒細(xì)化過程中,剪切變形方向和應(yīng)變量累積二者作用是缺一不可的,同時(shí)二者也是密切相關(guān)的,且二者的這種相關(guān)性不同于張忠明等[17]的研究過程中發(fā)現(xiàn)的剪切變形方向和應(yīng)變量累積在晶粒細(xì)化的不同階段所起的不同作用,二者的相互作用貫穿于CGP變形的整個(gè)晶粒細(xì)化過程。在相同的變形溫度、變形速率和應(yīng)變累積條件下,剪切變形方向的改變對(duì)晶粒細(xì)化速率以及大角度晶界的形成起主要作用,也就是說所能達(dá)到的晶粒細(xì)化速率和大角度晶界的數(shù)量取決于剪切變形模式。

    3 結(jié)論

    1) 平均晶粒尺寸約120 μm的1060純鋁經(jīng)CGP變形1道次后,晶粒被破碎成一系列具有小角度晶界的、沿一定方向拉長(zhǎng)成帶狀結(jié)構(gòu)的亞晶。平行模壓變形4道次后,組織基本由不規(guī)則狀和具有一定的方向性的條帶狀亞晶組成。180°交叉模壓變形4道次后,觀察不到任何亞晶帶,開始形成晶內(nèi)不含位錯(cuò)的具有清晰晶界的等軸晶粒。90°交叉模壓變形4道次后,組織基本由具有清晰晶界的等軸晶粒組成,平均晶粒尺寸約為 0.8 μm。

    2) 變形方式對(duì)1060純鋁組織演化宏觀規(guī)律的影響不大,但是顯著影響晶粒細(xì)化速率、晶粒細(xì)化效果以及大角度晶界的形成,3種變形方式中以90°交叉模壓變形最優(yōu)。

    3) CGP法的晶粒細(xì)化過程中,剪切變形方向和應(yīng)變量累積二者是缺一不可密切相關(guān)的,且二者的相互作用貫穿于CGP變形的整個(gè)晶粒細(xì)化過程。在相同的變形溫度、變形速率和應(yīng)變累積條件下,所能達(dá)到的晶粒細(xì)化速率和大角度晶界的數(shù)量取決于剪切變形模式。

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    Microstructural evolution and grain refinement of 1060 pure Al processed by constrained groove pressing

    YANG Kai-huai1, PENG Kai-ping2, CHEN Wen-zhe2,3
    (1. Department of Mechanical Engineering, Fujian Chuanzheng Communications College, Fuzhou 350007, China;2. College of Materials Science and Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350108, China;3. Department of Materials Science and Engineering, Fujian University of Technology, Fuzhou 350108, China)

    In order to well understand the role of the accumulative strain and the effects of shear strain plane in the grain refinement during constrained groove pressing (CGP), the microstructural evolution and the grain refinement rate of 1060 aluminum alloy processed by CGP, such as parallel CGP, 180° cross CGP and 90° cross CGP, were investigated by transmission electron microscopy. The results show that the microstructural evolution is independent of the pressing conditions. But the processing conditions significantly affect the grain refinement rate, final grain size and boundaries misorientation, and the 90° cross CGP is the most effective. It is reasonable to conclude that, in the same pressing temperature, strain rate and accumulative strain, the grain refinement rate, final grain size and boundaries misorientation are determined by the shear strain plane.

    1060 pure Al; constrained groove pressing; microstructure evolution; grain refinement; refinement mechanism

    TG113;TG115

    A

    1004-0609(2011)12-3026-07

    福建省科技廳重點(diǎn)項(xiàng)目(2009H0023);福建省教育廳資助項(xiàng)目(JB07027)

    2010-04-07;

    2011-07-20

    陳文哲,教授,博士;電話:0591-22863009;E-mail: chenwz@fzu.edu.cn

    (編輯 李艷紅)

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