高低溫處理?xiàng)l件下AZ31鎂合金的力學(xué)性能與微觀組織

張學(xué)鋒，吳國華，丁文江

(1. 上海交通大學(xué) 輕合金精密成型國家工程研究中心，上海 200030；2. 上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200030)

高低溫處理?xiàng)l件下AZ31鎂合金的力學(xué)性能與微觀組織

張學(xué)鋒1,2，吳國華1,2，丁文江1,2

(1. 上海交通大學(xué) 輕合金精密成型國家工程研究中心，上海 200030；2. 上海交通大學(xué) 金屬基復(fù)合材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200030)

針對月球環(huán)境溫度變化情形，研究了長時(shí)間低溫浸泡(-196 ℃)和多次高低溫交變循環(huán)處理(-196～200 ℃)對擠壓態(tài)AZ31鎂合金在20 ℃下的力學(xué)性能、顯微組織以及斷口形貌的影響。研究表明：AZ31鎂合金經(jīng)過長時(shí)間液氮浸泡和高低溫交變循環(huán)處理后，力學(xué)性能無明顯變化；室溫態(tài)合金的σb和δ分別為288 MPa和18.3%，經(jīng)過10 d低溫浸泡后σb和δ分別為292 MPa和18.7%，經(jīng)過10次高低溫循環(huán)后合金的σb和δ分別為294 MPa和16.9%；低溫和高低溫交變處理對斷口形貌和相組成沒有明顯影響，均為準(zhǔn)解理斷裂。

AZ31鎂合金；月球環(huán)境溫度；力學(xué)性能；微觀組織

鎂在地球上儲(chǔ)量非常豐富，約占地殼總質(zhì)量的2%。鎂合金是最輕的工程結(jié)構(gòu)材料，密度低、比強(qiáng)度和比剛度高，且易于成型，導(dǎo)熱性好、減震性好、有電磁屏蔽效應(yīng)。此外，還具有易回收、有利于環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)，被稱為21世紀(jì)最有發(fā)展前途的“綠色”工程材料[1-4]。當(dāng)前，國內(nèi)外關(guān)于鎂合金的研究主要集中在高性能鎂合金的開發(fā)以及鎂合金產(chǎn)品成型技術(shù)與工藝研究等方面[5-7]，而由于鎂及其合金的優(yōu)點(diǎn)，在大飛機(jī)、探月工程等航空航天以及太空探索事業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用前景，但是關(guān)于這方面的研究很少。

AZ31變形鎂合金是目前商業(yè)化應(yīng)用最廣泛的變形鎂合金，它具有較高的室溫強(qiáng)度，良好的延展性以及優(yōu)良的抗大氣腐蝕能力，而且價(jià)格便宜。對 AZ31鎂合金的研究主要集中于高溫和室溫方面，關(guān)于其低溫性能方面的研究則鮮見報(bào)道。為了探討AZ31鎂合金在月球環(huán)境溫度下的應(yīng)用可行性，本文作者將模擬月球的溫度變化情形，期望能夠弄清AZ31鎂合金在長時(shí)間低溫和高低溫交變環(huán)境中的性能與組織變化規(guī)律。以往一些學(xué)者[8-11]在研究輕質(zhì)合金低溫性能時(shí)大多是在低溫環(huán)境下(如液氮、液氫中)進(jìn)行原位拉伸或是較短時(shí)間深冷處理后拉伸[12-13]，本文作者充分考慮到月球的環(huán)境溫度要求[14](在月球一個(gè)自轉(zhuǎn)周期內(nèi)，極限溫度可以達(dá)到150 ℃及-180 ℃)，對AZ31鎂合金試樣先進(jìn)行長時(shí)間液氮浸泡或高低溫交變循環(huán)處理，而后在20 ℃下進(jìn)行力學(xué)性能測試，這也是本研究與以往研究的不同之處。通過與室溫態(tài)試樣對照，探明低溫和高低溫交替環(huán)境中，AZ31鎂合金成分、力學(xué)性能以及組織的變化規(guī)律，探討其應(yīng)用可行性，為 AZ31鎂合金在太空探索事業(yè)中的廣泛應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用材料為 d 20 mm的工業(yè)擠壓態(tài)棒狀A(yù)Z31變形鎂合金，其成分如表1所列；用線切割數(shù)控加工機(jī)床從中心部位沿平行于擠壓方向切割拉伸試樣，尺寸如圖1所示。

表1 AZ31的化學(xué)成分Table1 Chemical composition of AZ31 alloy (mass fraction,%)

圖1 片狀拉伸試樣的形狀和尺寸Fig.1 Shape and size of rectangle tensile samples (mm)

為了模擬月球惡劣的溫度環(huán)境，對切取的拉伸試樣分別進(jìn)行長時(shí)間低溫浸泡和多循環(huán)高低溫交變處理。首先將鎂合金試樣用細(xì)絲吊入裝有液氮的容器內(nèi)，并使試樣充分浸泡在液氮中，長時(shí)間低溫浸泡連續(xù)置于液氮罐內(nèi)10 d；高低溫交變處理試樣則在-196 ℃下保溫11 h后取出放置于室溫中，2 h后移入200 ℃的油浴爐內(nèi)保溫11 h，如此過程為一個(gè)高低溫循環(huán)，周期為24 h。同時(shí)，取未經(jīng)低溫和高低溫處理的室溫態(tài)試樣作為對照，按處理?xiàng)l件不同具體分類如表2所列。為保證結(jié)果的可靠性，每種條件下試樣取5片。

表2 試樣的不同處理?xiàng)l件Table2 Different treatment conditions of samples

圖2 單循環(huán)過程Fig.2 One-cycle process

1.2 力學(xué)性能測試

將處理后的試樣室溫下在 Zwick/Roell-20kN材料測試機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為 1 mm/min(1.67×10-5s-1)，每種條件下測試5根試樣，取平均值。

硬度測試在HV-30型維氏硬度儀上進(jìn)行，所加載荷為49 N，保壓時(shí)間為30 s，每個(gè)試樣測試5個(gè)點(diǎn)，取平均值為試樣硬度。

1.3 顯微組織觀察及相分析

金相樣品從拉伸斷口附近切取經(jīng)金剛石研磨膏粗拋光后用MgO粉精拋，制得的金相試樣采用5 g苦味酸、100 mL酒精、5 mL醋酸和10 mL水配成的侵蝕劑腐蝕8～10 s，在XJL-03光學(xué)顯微鏡(OM)上進(jìn)行低倍組織觀察，高倍觀察在備有能譜分析儀的JSM7600F場發(fā)射掃描電鏡(SEM)上進(jìn)行，并進(jìn)行相成分分析。斷口形貌采用JSM-6460型掃描電鏡進(jìn)行觀測。

相組成通過 X射線衍射測試，衍射儀為D/max2550V，試驗(yàn)電壓為40 kV，試驗(yàn)電流為40 mA，采用Cu靶，掃描速度為5 (°)/min。

2 結(jié)果與分析

2.1 AZ31鎂合金的室溫力學(xué)性能

不同處理狀態(tài)下AZ31鎂合金的力學(xué)性能測試結(jié)果如表3所列。室溫態(tài)AZ31鎂合金的屈服強(qiáng)度(σ0.2)為 217 MPa，抗拉強(qiáng)度(σb)為 288 MPa，伸長率為18.3%；經(jīng)過10 d液氮浸泡后合金的屈服強(qiáng)度為221 MPa，抗拉強(qiáng)度為292 MPa，伸長率為18.7%；經(jīng)過10次高低溫交變循環(huán)后合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為225 MPa和294 MPa，伸長率為16.9%；而經(jīng)過20次高低溫交變循環(huán)后合金屈服強(qiáng)度為218 MPa，抗拉強(qiáng)度為285 MPa，伸長率為16.0%。總的來說，處理后AZ31鎂合金的室溫屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長率以及硬度沒有發(fā)生明顯變化，相比室溫態(tài)合金試樣強(qiáng)度略有提高，而硬度稍有下降。

表3 不同處理狀態(tài)下AZ31鎂合金的力學(xué)性能測試結(jié)果Table3 Mechanical properties results of AZ31 magnesium alloy under different treatment conditions

為了便于分析和討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將經(jīng)過液氮浸泡10 d的試樣1和室溫態(tài)試樣4的力學(xué)性能進(jìn)行對比，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，經(jīng)液氮浸泡后，強(qiáng)度和伸長率較浸泡前稍有提高，而硬度則略微降低，但波動(dòng)幅度均較小，說明長時(shí)間的液氮浸泡(-196 ℃)對 AZ31鎂合金的室溫力學(xué)性能并未產(chǎn)生明顯的影響。

同樣，將經(jīng)過高低溫交變循環(huán)的試樣2、3與室溫態(tài)試樣4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對比，結(jié)果如圖4所示。隨著高低溫交變循環(huán)次數(shù)的增多，AZ31鎂合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度總體呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢，伸長率和硬度值則不斷降低，但是變化并不顯著。說明較長時(shí)間的高低溫交變循環(huán)(-196～200 ℃)未引起合金力學(xué)性能的大幅度變化，不過隨著循環(huán)次數(shù)的增多可能會(huì)引起AZ31合金各種力學(xué)性能的降低。

圖3 AZ31合金經(jīng)低溫浸泡后的性能變化Fig.3 Performance changes of AZ31 alloy after cryogenic treatment

圖4 AZ31合金經(jīng)高低溫交變循環(huán)后性能變化Fig.4 Performance changes of AZ31 alloy after high-low temperature alternation processing

WIGLEY[15]認(rèn)為溫度對金屬結(jié)構(gòu)材料的拉伸性能影響顯著，當(dāng)溫度由室溫降至液氮、液氫溫度時(shí)，材料的彈性變形抗力增加，但影響較小(一般為百分之幾)，然而，合金的強(qiáng)度及斷裂韌性通常會(huì)有較大幅度的提高。張津等[16]在研究 AZ91D的低溫力學(xué)性能時(shí)將合金分別置于20 ℃、-20 ℃以及-40 ℃下進(jìn)行加載測試，發(fā)現(xiàn)隨著溫度的降低，AZ91D的屈服強(qiáng)度由室溫下的107 MPa依次提高至123 MPa和140 MPa，而抗拉強(qiáng)度則由室溫下的190 MPa依次提高至241 MPa和258 MPa。教曉冬[17]在對AZ31B鎂合金進(jìn)行熱處理后分別在300、77和4.2 K下測試力學(xué)性能，試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著溫度的降低，鎂合金的強(qiáng)度顯著增加，其中4.2 K的抗拉強(qiáng)度比室溫下至少高60%。而劉瑛等[18]在研究 2519鋁合金的低溫拉伸力學(xué)性能時(shí)分別沿板材的縱向與橫向截取拉伸試樣，并分別在77 K和293 K下進(jìn)行測試，研究表明溫度由293 K下降至77 K時(shí)，縱向試樣的抗拉強(qiáng)度由493.64 MPa上升至607.35 MPa，提高了23.1%，屈服強(qiáng)度由454.83 MPa上升至516.53 MPa，提高了13.7%；橫向試樣的低溫抗拉強(qiáng)度與屈服強(qiáng)度分別提高了23.6%和20.0%。

低溫下材料性能的提高可能是由于在低溫下晶格的熱振動(dòng)能降低，位錯(cuò)移動(dòng)跨越勢壘所需的外力增大，位錯(cuò)形成割階的阻力以及割階運(yùn)動(dòng)中所受阻力均增大，因此，強(qiáng)度提高。但與以往研究結(jié)果不同的是，AZ31鎂合金的各項(xiàng)力學(xué)性能并未產(chǎn)生明顯的變化，這主要是因?yàn)椴捎昧瞬煌谝酝膶?shí)驗(yàn)方法。而結(jié)果中合金強(qiáng)度的小幅提高可能是由于激冷激熱使試樣中產(chǎn)生一定的內(nèi)應(yīng)力及變形能，增加了晶界處第二相的析出，使基體產(chǎn)生了少量可以與位錯(cuò)相互作用的亞晶，增強(qiáng)了結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性以及對位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用。

2.2 微觀組織

圖5所示為AZ31鎂合金經(jīng)不同處理后拉伸斷口的光學(xué)金相觀察結(jié)果?？梢姡瑪嗫谥饕?α-Mg基體和離異共晶析出的化合物相 β-Mg17Al12構(gòu)成。根據(jù)Mg-Al二元合金平衡相圖[19-20]，Mg-Al合金在437 ℃將發(fā)生由液相轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Mg和β-Mg17Al12的共晶反應(yīng)。α-Mg是密排六方結(jié)構(gòu)，使得合金元素在α-Mg基體中固溶率低，容易發(fā)生非平衡凝固而形成離異共晶體組織。離異共晶化合物相呈不規(guī)則狀，大部分分布在晶界附近，少數(shù)位于晶粒內(nèi)部。

由圖5(d)中室溫態(tài)金相照片可以看出，AZ31鎂合金微觀組織中晶粒大小不均勻，主要由再結(jié)晶產(chǎn)生的細(xì)小等軸晶和原始粗大晶粒組成。這是由于熱擠壓過程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程并不完全，一部分晶粒發(fā)生了再結(jié)晶，細(xì)化成細(xì)小等軸晶粒，而未發(fā)生再結(jié)晶的晶粒則在變形過程中沿著擠壓方向被拉長，這在一定程度上降低了材料的力學(xué)性能。劉曉菲等[21]和WATANABE等[22]在研究 AZ31鎂合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程時(shí)認(rèn)為熱擠壓過程中,鎂合金易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程。理論上，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶性能依賴于材料的堆垛層錯(cuò)能和晶格擴(kuò)散率。增加堆垛層錯(cuò)能或減少晶格擴(kuò)散率都可以阻礙動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生。金屬鋁的堆垛層錯(cuò)能很高(200 mJ/m2)，所以，鋁合金需要很復(fù)雜的過程才能發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。相對地，鎂的堆垛層錯(cuò)能僅為78 mJ/m2，通過動(dòng)態(tài)再結(jié)晶而細(xì)化晶粒的過程要容易得多。因而，伴隨著熱塑性加工(熱擠壓)，AZ31鎂合金中經(jīng)過大變形形成的平行纖維變形組織在擠壓應(yīng)力和擠壓熱的作用下，首先沿晶界形成亞晶結(jié)構(gòu)[23]，進(jìn)而通過亞晶合并機(jī)制形成較大尺寸的大角度亞晶；隨后通過晶界遷移，亞晶進(jìn)一步合并和轉(zhuǎn)動(dòng)，發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，最終形成細(xì)小的大角度晶粒。

對比圖5(a)～(d)可以看出，AZ31鎂合金微觀組織均由細(xì)小等軸晶和原始粗晶組成。但是試樣經(jīng)過液氮浸泡和高低溫交變循環(huán)后，由于溫度變化使試樣產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，在基體中產(chǎn)生了細(xì)小的亞晶組織，從而使基體上局部晶粒得到細(xì)化。

圖5 經(jīng)不同處理后AZ31鎂合金斷口附近的金相組織Fig.5 Metallographs of AZ31 magnesium alloy near fracture by different treatments: (a) -196 ℃, 10 d; (b) 10 cycles; (c) 20 cycles;(d) Untreated

圖6 不同處理狀態(tài)下AZ31鎂合金的XRD譜Fig.6 X-ray diffraction patterns of AZ31 magnesium alloy by different treatments: (a) -196 ℃, 10 d; (b) 10 cycles; (c) 20 cycles;(d) Untreated

圖6 所示為不同處理狀態(tài)下AZ31鎂合金的XRD譜。由圖 6可以看出，AZ31經(jīng)過液氮浸泡和高低溫交變循環(huán)前后相組成并未發(fā)生明顯變化，且處理前后衍射最高峰晶面取向也未發(fā)生改變，但最高峰峰值卻發(fā)生了一定的變化。仔細(xì)觀察衍射圖譜發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過處理后最高峰峰值得到加強(qiáng)，并以經(jīng)10次高低溫循環(huán)試樣增強(qiáng)最多，這說明有晶粒取向朝著峰值取向偏轉(zhuǎn)，進(jìn)而使衍射峰增強(qiáng)，一定程度上提高了材料的性能。為了進(jìn)一步分析AZ31鎂合金組織相組成和特點(diǎn)，對試樣進(jìn)行了掃描電鏡觀察和成分分析，合金室溫組織的SEM像和EDS譜如圖7所示。由圖7可以看出，β-Mg17Al12主要分布在基體相α-Mg晶界處，還有很少一部分位于晶粒內(nèi)部。除此之外，通過圖7還看到組織中存在少量具有較規(guī)則形狀的白色富錳相顆粒。Mn常被添加到Mg-Al系合金中來降低Fe的含量，從而提高合金的耐蝕性，Mg-Al系合金中富錳相主要以β-Mn和Al8Mn5的形式存在[24-27]。實(shí)驗(yàn)中富錳相含量較低，并未在 XRD分析中檢測出來，難以定性和定量分析。

2.3 斷口形貌

圖8所示分別為試樣1、2、3和4拉伸試驗(yàn)后的斷口形貌掃描電鏡像。由圖8可見，它們的斷裂機(jī)理均為準(zhǔn)解理斷裂，這表明液氮浸泡以及高低溫交變處理均不改變AZ31鎂合金的斷裂特征。

觀察圖8(d)可以看出，試樣4拉伸后的顯微斷口存在河流花樣，斷口上有解理面和解理臺(tái)階，還有因較大塑性變形產(chǎn)生的撕裂棱，具有準(zhǔn)解理斷裂斷口的典型特征。這也是密排六方晶體結(jié)構(gòu)的鎂的典型斷裂方式。將圖8(a)與圖8(d)對比可以看出，試樣1的斷裂方式仍為準(zhǔn)解理斷裂，但是解理面較少，撕裂棱增多，而且出現(xiàn)了少量大小不等的韌窩，呈現(xiàn)出脆性和韌性斷裂的混合機(jī)制。而將圖8(b)與圖8(c)和(d)進(jìn)行對比可以看出，隨著高低溫交變循環(huán)次數(shù)的增加，顯微斷口中解理平面明顯增多，河流花樣特征更加明顯，而撕裂棱數(shù)量則逐漸減少，趨向于解理斷裂。

3 結(jié)論

1) 經(jīng)過10 d液氮浸泡后AZ31鎂合金σb和δ分別為292 MPa和18.7%，經(jīng)過10次高低溫循環(huán)后合金的σb和δ分別為294 MPa和16.9%，而經(jīng)過20次循環(huán)后合金的σb和δ分別為285 MPa和16.0%，與室溫態(tài)AZ31鎂合金相比并無顯著變化，而強(qiáng)度的小幅提高可能是由于激冷激熱作用使試樣產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力及變形能，使基體產(chǎn)生了少量可以與位錯(cuò)相互作用的亞晶，增強(qiáng)了對位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用。

2) 經(jīng)過液氮浸泡和高低溫交變循環(huán)后AZ31鎂合金微觀組織特點(diǎn)較室溫態(tài)沒有明顯變化，金相組織由熱擠壓過程中再結(jié)晶形成的細(xì)小等軸晶和原始粗大晶粒組成，但處理后基體中產(chǎn)生的細(xì)小亞晶組織使局部晶粒得到細(xì)化。相組成主要是α-Mg基體和β相(主要分布在晶界處)，此外，還有少量白色富錳相。

3) 與室溫態(tài)AZ31鎂合金拉伸斷口形貌相比，液氮浸泡后合金斷口中解理平面減少，撕裂棱增多，出現(xiàn)少量大小不等的韌窩，呈現(xiàn)出脆性和韌性斷裂的混合機(jī)制；而經(jīng)高低溫交變循環(huán)后，AZ31合金顯微斷口中解理平面明顯增多，河流花樣特征更加明顯，撕裂棱數(shù)量則逐漸減少，趨向于解理斷裂。斷裂方式均為準(zhǔn)解理斷裂。

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Mechanical properties and microstructures of AZ31 magnesium alloy after high and low temperature treatment

ZHANG Xue-feng1,2, WU Guo-hua1,2, DING Wen-jiang1,2
(1. National Engineering Research Center of Light Alloy Net Forming, Shanghai Jiao Tong University,Shanghai 200240, China;2. State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)

In view of the lunar environment temperature change situation, the influence of long time low temperature immersion (-196 ℃) and high-low temperature alternation processing (-196-200 ℃) on the mechanical properties,microstructures and fracture surfaces of AZ31 magnesium alloy at 20 ℃ was studied. The results indicate that there are no significant changes on the mechanical properties of AZ31 magnesium alloy after liquid nitrogen immersion or temperature alternation cycle treatment. The σband δ of AZ31 magnesium alloy at room temperature are 288 MPa and 18.3%, respectively, after 10 d cryogenic processing, they will reach 292 MPa and 18.7%, respectively. σband δ after 10 times high-low temperature alternation processing are 294 MPa and 16.9%, individually. SEM observation and XRD results show that the fracture surface and phase constitutions do not change obviously after low temperature or high-low temperature alternation processing. And the fractures are both quasi-cleavage crack.

AZ31 magnesium alloy; lunar environment temperature; mechanical properties; microstructures

1004-0609(2011)12-2979-08

TG146.2

A

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2007CB613701)；國家高技術(shù)研究計(jì)劃資助項(xiàng)目(2009AA033501)；中國航天科技集團(tuán)公司航天科技創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目(0502)

2010-11-24；

2011-03-10

吳國華，教授，博士；電話：021-54742630；傳真：021-54742794；E-mail: ghwu@sjtu.edu.cn

(編輯 龍懷中)