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    無機型人造石表面紫外光固化涂膜研究

    2011-11-22 03:32:28蘇達根吳曉鵬鐘明峰
    電鍍與涂飾 2011年7期
    關(guān)鍵詞:低聚物消泡劑光澤度

    蘇達根,吳曉鵬,鐘明峰

    (華南理工大學材料科學與工程學院,廣東 廣州 510640)

    無機型人造石表面紫外光固化涂膜研究

    蘇達根*,吳曉鵬,鐘明峰

    (華南理工大學材料科學與工程學院,廣東 廣州 510640)

    以 KH-550為打底液對無機型人造石表面進行預處理,然后以紫外光固化涂料罩光。討論了低聚物和活性稀釋單體的組成、消泡劑種類和 KH-550的用量對人造石表面紫外光固化涂膜性能的影響。結(jié)果表明,以質(zhì)量分數(shù)為3%的KH-550對人造石表面進行預處理后,按低聚物55%,活性稀釋單體40%,光引發(fā)劑和助劑分別為4%和1%的質(zhì)量分數(shù)配制光固化涂料,當?shù)途畚镏协h(huán)氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯的質(zhì)量比為8∶3,活性稀釋單體中苯乙烯、1,6–己二醇二丙烯酸酯與三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的質(zhì)量比為1∶2∶1時,所配制的紫外光固化涂料固化后,可在人造石表面獲得硬度3H、附著力為1級、光澤度93°且耐酸性好的涂膜,改善了無機型人造石的表面性能。

    無機型人造石;紫外光固化涂料;預處理;涂膜性能

    1 前言

    人造石按所使用黏結(jié)劑的不同可以分為樹脂型和無機型兩類。無機型人造石主要以硅酸鹽水泥、鋁酸鹽水泥等作為黏結(jié)劑,并加入碳酸鈣類碎料、粉體等,按一定加工工藝制成。無機型人造石原料來源廣泛,成本低,防火等級達A1級,可應用于建筑裝飾等領域,但無機型人造石表面光澤度低、不耐酸等缺點限制了其應用[1]。

    表面涂膜用材料種類較多,其中溶劑型和水劑型產(chǎn)品應用較廣。溶劑型所使用的溶劑易揮發(fā)、易燃、有毒,在施工和使用過程中對人體和環(huán)境造成危害;而水劑型雖然環(huán)保,但涂膜硬度、耐溶劑性以及光澤度較差[2]。紫外光固化涂料(UVCC)無需溶劑,采用參與固化反應的活性稀釋單體調(diào)節(jié)涂料黏度,改善涂膜性能,具有節(jié)能、環(huán)保、快干等特點,且固化后膜層光澤飽滿、耐化學品性能優(yōu)異[3-4]。一些研究認為,UVCC用于大理石或仿大理石等石材的表面罩光,影響使用的主要因素是涂料的附著力和抗沖擊強度等性能[5-6]。

    本文研究了無機型人造石表面的預處理及UVCC配方組分對涂膜光澤度、附著力、硬度和耐酸性的影響,以改善無機型人造石的表面性能。

    2 實驗

    2. 1 實驗原料

    雙酚A環(huán)氧丙烯酸酯(EA)、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯(PUA)、1,6–己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、光引發(fā)劑1173、流平劑SF-739、消泡劑SF-809B、BYK-022、γ–氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550),均為市售工業(yè)品;苯乙烯(St),分析純;鋁酸鹽水泥基人造石,自制。

    2. 2 實驗方法

    2. 2. 1 無機型人造石的制備工藝

    按m(20目碳酸鈣粉料)∶m(40目碳酸鈣粉料)∶ m(80目碳酸鈣粉料)∶m(鋁酸鹽水泥)∶m(水)= 3∶7∶4∶6∶2稱取原料,將混合粉料在料桶中攪拌均勻后注入模具中,機械合模并抽真空到-90 kPa,然后在25 N的壓力、290 ~ 300 Hz的振動頻率下壓制2 min;脫模后,在常溫潮濕環(huán)境養(yǎng)護7 d,拋光,得到300 mm × 300 mm × 20 mm的無機型人造石試樣。

    2. 2. 2 人造石表面涂膜工藝

    2. 2. 2. 1 無機型人造石表面預處理

    首先用水清洗無機型人造石表面,在100 °C下烘干2 h。以乙醇為溶劑,配制濃度為1% ~ 4%的KH-550溶液,攪拌,混合均勻后作為打底液預涂在人造石表面,在120 °C下固化30 min,交聯(lián)成膜后備用。

    2. 2. 2. 2 UVCC的配制和涂裝

    UVCC基礎配方如下:低聚物55%(質(zhì)量分數(shù),下同),活性稀釋單體40%,光引發(fā)劑和助劑分別為4%和1%。按以上比例先將光引發(fā)劑1173、助劑(流平劑和消泡劑)和活性稀釋單體混合均勻,再將低聚物加入到上述混合溶液中,充分攪拌,待混合物完全溶解后即得所需UVCC。在室溫、避光條件下靜置2 h后備用。

    采用刷涂的方式將涂料涂覆在經(jīng)打底液處理過的無機型人造石表面,膜厚控制在100 μm左右,在清潔環(huán)境中流平3 ~ 5 min后,用RSUV-500W型UV光固化機固化,固化時間30 s,輻照距離15 cm。固化時注意通風、防塵。

    2. 3 性能測試

    (1) 光澤度測試:采用廣州一思通電子儀器廠生產(chǎn)的ETB-0686型60°光澤度儀,按GB/T 9754–2007《色漆和清漆 不含金屬顏料的色漆漆膜的 20°、60°和85°鏡面光澤的測定》測定涂膜光澤度。

    (2) 附著力測試:采用劃格試驗法,按GB/T 9286–1998《色漆和清漆 漆膜的劃格試驗》測定涂膜附著力。

    (3) 硬度測試:采用鉛筆硬度法,按GB/T 6739–2006《色漆和清漆 鉛筆法測定漆膜硬度》測定涂膜硬度。

    (4) 耐酸性測試:配制10 mol/L硫酸溶液,分別滴加在涂裝前后的人造石表面,經(jīng)24 h后擦除,觀察表面腐蝕情況。

    3 結(jié)果與討論

    3. 1 低聚物配比對人造石表面涂膜性能的影響

    按低聚物55%,活性稀釋單體40%,光引發(fā)劑和助劑分別為4%和1%的質(zhì)量分數(shù)配制涂料,由于低聚物對涂膜性能起著重要作用,實驗研究了環(huán)氧丙烯酸酯(EA)和聚氨酯丙烯酸酯(PUA)的質(zhì)量比對涂膜硬度、附著力和光澤度的影響。實驗結(jié)果見表1。

    表1 環(huán)氧丙烯酸酯(EA)和聚氨酯丙烯酸酯(PUA)不同用量對涂膜性能的影響Table 1 Effects of the dosages of epoxy acrylate (EA) and polyurethane acrylate (PUA) on coating properties

    由表1可見,單組分體系中,配方1所得涂膜附著力較差,配方2的硬度較低。在復合體系中,涂膜的光澤度和硬度隨著EA樹脂用量的降低而逐漸降低,在低聚物EA與PUA的質(zhì)量比降低至8∶3(即配方4)后,涂膜的綜合性能較好,硬度為3H,附著力為2級,光澤度為85°。實驗采用的EA樹脂是改性雙酚A環(huán)氧丙烯酸酯,結(jié)構(gòu)中有苯環(huán)和側(cè)位羥基。苯環(huán)可賦予樹脂較高的剛性,固化后膜層硬度高,光澤度好,但單獨使用時涂膜脆性大,附著力較差;PUA樹脂為脂肪族聚氨酯丙烯酸酯,主鏈是飽和烷烴和環(huán)烷烴,固化較慢,成膜附著力較好,但硬度較差,光澤低。兩種樹脂復合可使涂膜獲得較好的硬度、附著力和光澤度。

    3. 2 活性稀釋單體配比對涂膜性能的影響

    采用上述配方4中低聚物的配比配制UVCC,研究了不同官能度的活性稀釋單體苯乙烯(St)、1,6–己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)的配比對涂膜硬度、附著力和光澤度的影響,結(jié)果見表2。

    表2 活性稀釋單體不同配方對涂膜性能的影響Table 2 Effects of different compositions of reactive diluent monomers on coating properties

    由表2可見,單組分體系中,配方3附著力較差,配方1、2的硬度較低;配方6中,活性稀釋單體St、HDDA與TMPTA的質(zhì)量比為1∶2∶1,所得涂膜綜合性能較好,硬度為3H,附著力2級,光澤度達88°。TMPTA是三官能度丙烯酸酯,雙鍵含量高,固化時交聯(lián)密度大,涂膜硬度較大。但固化過程中,隨著雙鍵逐漸轉(zhuǎn)化成單鍵,涂膜產(chǎn)生較大的內(nèi)應力,收縮率大,導致附著力和光澤度下降。St和HDDA分別為單、雙官能度單體,雙鍵含量較低,所得涂膜附著力較高。由于 St固化速率較低,故三者適宜的配比可以提高HDDA和TMPTA的轉(zhuǎn)化率,并能克服St交聯(lián)密度低的缺點,從而提高涂膜硬度。而且St和HDDA的收縮率小,固化時可以釋放TMPTA產(chǎn)生的內(nèi)應力,獲得與人造石表面附著力好的涂膜。同時,St黏度低,稀釋能力強,可以促進涂料中各組分的均勻混合,防止局部表面張力不均造成縮孔等缺陷,獲得高光澤度涂膜。

    3. 3 消泡劑種類對人造石表面涂膜性能的影響

    采用上述配方 6配制 UVCC,按推薦用量加入0.2%的消泡劑,考察不同種類消泡劑對涂膜硬度、附著力和光澤度的影響,結(jié)果見表3。

    表3 不同消泡劑對涂膜性能的影響Table 3 Effects of different defoaming agents on coating properties

    由表3可見,UVCC配方中分別使用消泡劑BYK-022和SF-809B時,涂膜硬度和附著力相同,光澤度分別為88°和90°。選用BYK-022時,涂膜表面存在少量氣泡、針孔等缺陷;選用SF-809B時,涂膜較光滑。因為SF-809B為聚醚改性有機硅復合型消泡劑,主要成分是聚醚和二甲基硅油。聚醚鏈段中,聚環(huán)氧乙烷鏈節(jié)可提供親水性和抑泡性;聚環(huán)氧丙烷鏈節(jié)可提供疏水性和滲透力,表面張力較低,易于在泡沫表面鋪展,通過使氣泡局部表面張力變化來消泡。BYK-022為溶液型消泡劑,主要成分為聚乙二醇和聚硅氧烷,抑泡效果較差,滲透能力較低,與UVCC相容性較差,活性物質(zhì)易聚集成較大微液滴而導致涂膜缺陷。

    3. 4 表面預處理對涂膜性能的影響

    采用 KH-550打底液對無機型人造石表面進行預處理,按上述較好配方(低聚物中 EA與PUA的質(zhì)量比為8∶3,活性稀釋單體中St、HDDA與TMPTA質(zhì)量比為1∶2∶1,消泡劑為SF-809B)配制UVCC,在處理過的人造石表面固化成膜。通過改變 KH-550用量,研究其對涂膜性能的影響,結(jié)果見表 4。由表 4可見,隨著 KH-550打底液質(zhì)量分數(shù)的增大,涂膜的光澤度增加,最高達93°,附著力最好(達1級),硬度為 3H。未經(jīng)打底液處理的人造石表面涂膜光澤度為90°,附著力2級。當KH-550質(zhì)量分數(shù)為3%時,效果最佳,涂膜光澤度為93°,附著力1級。當其質(zhì)量分數(shù)升至4%時,涂膜光澤度不變,附著力降至2級。由于無機型人造石拋光后其表面存在較多微孔,而UVCC黏度較大,不能完全填滿微孔。用KH-550作打底液既可填滿人造石表面的微孔,又可在其表面形成一層透明薄膜,從而防止孔內(nèi)氣體造成的涂膜缺陷,提高涂膜平整度和光澤度。另外,KH-550分子中的烷氧基可與人造石表面的微量水分發(fā)生水解反應,生成硅醇,硅醇與人造石表面的羥基反應,形成化學鍵結(jié)合,而其分子中的氨基可與UVCC中的聚合物進行化學反應,形成化學鍵結(jié)合,通過架橋作用可提高涂膜和人造石表面的附著力。KH-550打底液最佳質(zhì)量分數(shù)為3%。濃度過低,填孔不徹底,表面薄膜不均勻,人造石和涂膜間成鍵率低,涂膜的光澤度和附著力改善不明顯;濃度過高,填孔和成膜效果較好,但表面的烷氧基含量增多,氨基含量下降,導致涂膜與人造石表面的化學結(jié)合減弱,附著力下降。

    表4 KH-550的用量對涂膜性能的影響Table 4 Effect of KH-550 dosage on coating properties

    3. 5 涂裝前后無機型人造石表面耐酸性測試

    針對無機型人造石耐酸性差的缺點,試驗了含紫外光固化涂料涂膜的無機型人造石的耐酸性。在涂裝前后的人造石表面滴加濃度為10 mol/L的硫酸溶液,24 h后擦除酸液,然后觀察其表面的腐蝕情況,結(jié)果如圖1所示。

    圖1 涂裝前后無機型人造石表面的腐蝕狀況Figure 1 Corrosion status of the surface of inorganic artificial stone before and after coating

    未經(jīng)涂裝的人造石表面滴加硫酸溶液后,有大量的氣泡產(chǎn)生,說明硫酸與人造石中的碳酸鹽發(fā)生劇烈反應并生成CO2氣體;當相同濃度的硫酸溶液滴加在涂裝過的人造石表面時,無氣泡產(chǎn)生。由圖1可見,24 h后擦除酸液,未涂裝UVCC的人造石表面凹凸不平,腐蝕生成大量的白色物質(zhì);涂裝后的人造石表面無明顯變化,涂膜無脫皮、氣泡的現(xiàn)象。由此可見,涂裝后,無機型人造石表面的耐酸性有了顯著提高。

    4 結(jié)論

    (1) 按低聚物55%,活性稀釋單體40%,光引發(fā)劑和助劑分別為4%和1%的質(zhì)量分數(shù)配制UVCC,當?shù)途畚镏蠩A與PUA的質(zhì)量比為8∶3,活性稀釋單體St、HDDA與TMPTA的質(zhì)量比為1∶2∶1,并選用與涂料體系相容性好的消泡劑SF-809B時,無機型人造石表面涂膜硬度為3H,光澤度90°,附著力為2級。

    (2) 無機型人造石表面用質(zhì)量分數(shù)為 3%的KH-550打底液預處理后,涂裝配方經(jīng)過優(yōu)化的UVCC,可進一步提高涂膜的光澤度和附著力,使涂膜光澤度從90°升至93°,附著力從2級升至1級,且耐酸性良好。

    [1] 畢春波, 黃海濤. 人造大理石研究進展[J]. 石材, 2008 (5): 17-22.

    [2] 歐陽清平, 曾敏生. 影響有機溶劑型啞光涂膜光澤度的施工因素[J].電鍍與涂飾, 2007, 26 (7): 30-31, 34.

    [3] 陳用烈, 曾兆華, 楊建文. 輻射固化材料及其應用[M]. 北京: 化學工業(yè)出版社, 2003: 221-222.

    [4] CHIANG T H, HSIEH T-E. A study of monomer’s effect on adhesion strength of UV-curable resins [J]. International Journal of Adhesion and Adhesives, 2006, 26 (7): 520-531.

    [5] 胡學梅, 陳紅梅, 秦長喜, 等. UV固化涂料在石材上的應用[J]. 信息記錄材料, 2006, 7 (2): 18-20.

    [6] 魏杰, 金養(yǎng)智. 光固化涂料[M]. 北京: 化學工業(yè)出版社, 2005: 207-209.

    Study on ultraviolet-curable coatings on inorganic artificial stone surface //

    SU Da-gen*, WU Xiao-peng, ZHONG Ming-feng

    The surface of inorganic artificial stone after pretreating by primer solution of KH-550 was clear-coated with a UV-curable coating. The effects of the composition of oligomer and reactive diluent monomer, variety of defoaming agent and dosage of KH-550 on the performance of the UV-curable coating were discussed. The UV-curable coating was prepared with 55wt% oligomer in which the mass ratio of epoxy acrylate to polyurethane acrylate was 8:3, 40wt% reactive diluent monomers in which the mass ratio of styrene to 1,6-hexanediol diacrylate to trimethylolpropane trimethacrylate was 1:2:1, 4wt% photoinitiator and 1wt% additives. After curing, the coating has a hardness of 3H, adhesion of 1 grade, luster of 93° and good acid resistance on the surface of artificial stone pretreated by 3wt% KH-550. The surface properties of inorganic artificial stone is thus improved.

    inorganic artificial stone; ultraviolet-curable coating; pretreatment; coating property

    School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China

    TQ630.1

    A

    1004 – 227X (2011) 07 – 0065 – 04

    2011–01–19

    2011–03–07

    蘇達根(1948-),男,廣東佛山人,教授,博導,主要從事環(huán)保建材研究。

    作者聯(lián)系方式:(E-mail)dgsu@scut.edu.cn。

    [ 編輯:韋鳳仙 ]

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