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    葛根素微丸制備及含量測(cè)定方法

    2011-11-22 05:38:24常乃丹彭海生
    關(guān)鍵詞:微丸造粒葛根素

    常乃丹,于 輝,彭海生,張 寧

    哈爾濱醫(yī)科大學(xué)大慶校區(qū)藥學(xué)系,黑龍江大慶 163319

    葛根素微丸制備及含量測(cè)定方法

    常乃丹,于 輝,彭海生,張 寧

    哈爾濱醫(yī)科大學(xué)大慶校區(qū)藥學(xué)系,黑龍江大慶 163319

    目的:制備葛根素微丸,建立葛根素微丸中葛根素含量測(cè)定的方法。方法:離心造粒法制備葛根素微丸。HPLC法測(cè)定葛根素的含量,色譜條件為C18柱,以甲醇-水(30∶70)為流動(dòng)相,流速為1.0 ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為250 nm。結(jié)果:所制備的微丸產(chǎn)率達(dá)80%以上,葛根素含量在0.025~0.500 μg之間線性關(guān)系良好,平均回收率為98.44%,RSD為1.14%。結(jié)論:本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于葛根素微丸的制備和質(zhì)量控制。

    葛根素;微丸;離心造粒;高效液相色譜法

    葛根素是從中藥葛根中提取的有效成分之一,具有調(diào)節(jié)血管活性物質(zhì)、改善微循環(huán)、減輕鈣超載等作用,已廣泛應(yīng)用于各型心血管疾病的治療[1]?,F(xiàn)有劑型有片劑、注射劑等,本文將葛根素制成微丸,具有外形美觀、流動(dòng)性好、載藥量大、釋藥穩(wěn)定、生物利用度高、局部刺激小等優(yōu)點(diǎn)[2-3]。本實(shí)驗(yàn)采用離心制丸的方法,使用多功能滾圓機(jī)對(duì)葛根素微丸的制備進(jìn)行了研究,結(jié)果顯示所制備的葛根素微丸成型性好、易于控制、生產(chǎn)設(shè)備較為簡(jiǎn)單,并建立了測(cè)定葛根素含量的HPLC方法,分析快速、簡(jiǎn)便、可靠性好。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    CGC-350多功能滾圓機(jī) (重慶英格造粒包衣技術(shù)有限公司)、高效液相色譜儀(SPD-20,日本島津)、KH3200DE 型數(shù)控超聲波清洗器 (昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)、101-4-BS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠)、電子天平(沈陽(yáng)龍騰電子有限公司)。

    1.2 試藥

    葛根素提取物(西安潤(rùn)堡生物科技有限公司,產(chǎn)品規(guī)格:葛根素99%,批號(hào):20101113)、微晶纖維素、羥丙甲基纖維素、超純水、50%甲醇(色譜純)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 葛根素微丸的制備[4-5]

    2.1.1 丸芯的制備

    定量稱取微晶纖維素干燥粉末200 g投入滾圓機(jī)的容器轉(zhuǎn)盤(pán)上,噴入純凈水作為粘合劑,將機(jī)器參數(shù)設(shè)置為:轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速250 r/min、鼓風(fēng)頻率10 Hz、進(jìn)風(fēng)溫度10℃、蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速20 r/min,隨著轉(zhuǎn)盤(pán)不斷旋轉(zhuǎn)并鼓風(fēng),逐漸形成較大粒子獲得球形母核,少量多次加入微晶纖維素,控制轉(zhuǎn)盤(pán)內(nèi)粒子的濕度、粒徑及圓整度,不斷包敷使母核逐漸增大,至圓整度較好時(shí)從出料口取出,置于烘箱中經(jīng)5~6 h烘干,過(guò)篩即得丸芯。

    2.1.2 微丸的制備

    稱取所制備葛根素丸芯適量置滾圓機(jī)的轉(zhuǎn)盤(pán)上,噴入3%的羥丙甲基纖維素溶液作為粘合劑,將機(jī)器參數(shù)設(shè)置為:轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速140 r/min,鼓風(fēng)頻率28 Hz,進(jìn)風(fēng)溫度10℃,蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速10 r/min,待轉(zhuǎn)盤(pán)勻速運(yùn)轉(zhuǎn)并使丸芯得到足夠潤(rùn)濕后少量多次加入葛根素提取物,使葛根素均勻地包敷于丸芯上,控制其圓整度和濕度,待葛根素微丸逐漸長(zhǎng)大,圓整度良好時(shí),可減慢轉(zhuǎn)速,打開(kāi)出料閥,將微丸置于烘箱中5~6 h,過(guò)篩即得葛根素微丸。

    2.1.3 收率

    采用篩析法,取50 g微丸,手工篩分,計(jì)算24~18目微丸的百分重量比,結(jié)果為81.6%。

    2.2 含量測(cè)定

    2.2.1 色譜條件[6]

    色譜柱采用伊力特Hypersil OSD C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);檢測(cè)器:日本島津 SPD-20A;流動(dòng)相:甲醇-水=30∶70,等濃度洗脫;流速:1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):250 nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:10 μl;理論塔板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4 000,分離度應(yīng)大于1.5。

    2.2.2 溶液的配制[7-8]

    2.2.2.1 對(duì)照品溶液制備 精密稱取葛根素對(duì)照品0.005 0 g,置50ml容量瓶中,加50%的甲醇至刻度,搖勻,超聲處理30min,作為貯備液(100 μg/ml)。

    2.2.2.2 供試品溶液制備 取所制備的葛根素微丸約1 g,置研缽中研細(xì),取約0.5 g,精密稱定,置50 ml容量瓶中,加入50%的甲醇置刻度,密塞,稱定重量,搖勻,超聲(功率250 W,頻率30 kHz,溫度20℃)處理30 min,放冷后再稱定重量,用50%的甲醇補(bǔ)足缺失重量,搖勻,經(jīng)微孔濾膜(0.45 μm)過(guò)濾,取續(xù)濾液即得。

    2.2.2.3 陰性對(duì)照溶液制備 取不含葛根素的陰性試劑(葛根素微丸丸芯),按供試品溶液的制備方法制備即得。

    2.2.3 專屬性試驗(yàn)

    按含量測(cè)定的方法測(cè)定HPLC色譜圖,并進(jìn)行專屬性考察,結(jié)果提示陰性溶液無(wú)干擾。見(jiàn)圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.2.4 線性關(guān)系考察

    精密量取對(duì)照品貯備溶液(100 μg/ml),分別制成濃度為 50.0、25.0、10.0、5.0、2.5、1.0 μg/ml的 6 個(gè)樣品, 分別吸取10 μl,按上述色譜條件進(jìn)樣,測(cè)得峰面積。以峰面積A為縱坐標(biāo),以葛根素的進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求得回歸方程為:A=8.656×104X+5.203×103,r=0.999 7。 結(jié)果表明,葛根素的進(jìn)樣量在0.025~0.500 μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。

    2.2.5 精密度試驗(yàn)

    精密吸取同一對(duì)照品溶液(25 μg/ml)10 μl,按上述色譜條件,連續(xù)進(jìn)6次,測(cè)定峰面積,6次測(cè)定的峰面積平均值為2 109 529,RSD=2.32%,表明儀器精密度良好。

    2.2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密吸取同一供試品溶液(5 μg/ml),在 0、2、4、6、8、10、12、24 h 內(nèi),分別進(jìn)樣 10 μl,按上述色譜條件測(cè)定,RSD=1.25%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

    2.2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

    精密稱取葛根素提取物,按供試品溶液的制備方法制備,用HPLC按含量測(cè)定方法測(cè)定,進(jìn)樣6次。測(cè)定結(jié)果顯示,葛根素的平均含量為0.11 g/g,RSD為5.3%。

    2.2.8 加樣回收率試驗(yàn)

    取已知含量的樣品5份,每份約0.25 g,分別精密加入葛根素對(duì)照品溶液,按含量測(cè)定的方法測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果表明葛根素的回收率良好,見(jiàn)表1。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)

    2.2.9 樣品含量測(cè)定

    精密稱取適量的葛根素微丸,按供試品溶液的配制方法制備,在上述色譜條件下對(duì)3批葛根素微丸溶液進(jìn)行HPLC分析,結(jié)果第1批葛根素含量為0.11 g/g、第2批葛根素含量為0.09 g/g、第3批葛根素含量為0.11 g/g,平均值為0.10 g/g。

    3 討論

    本實(shí)驗(yàn)制丸所用材料均為常用輔料,價(jià)格低廉;噴液、撒粉、干燥同時(shí)進(jìn)行,周期較短;但是由于多功能滾圓機(jī)蠕動(dòng)泵與物料距離較近,使?jié)櫇駝╈F粒到達(dá)物料表面的距離明顯縮短,附著力較強(qiáng),在操作過(guò)程中要注意控制轉(zhuǎn)速的穩(wěn)定和添加輔料的頻率,避免粘粒;制粒過(guò)程中由經(jīng)過(guò)窄縫的熱空氣進(jìn)行干燥,風(fēng)量較小,干燥強(qiáng)度較低,不致使物粒過(guò)早干燥;用粉末制丸時(shí)初始階段有粉末飛揚(yáng),可采取適量增加潤(rùn)濕劑的方法用以消除;在制備丸芯的過(guò)程中,由于所用的潤(rùn)濕劑為水,粘合強(qiáng)度較成丸過(guò)程中所用的羥丙甲基纖維素溶液小,因此在制備微丸的過(guò)程中轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速應(yīng)稍大于制備丸芯時(shí)的轉(zhuǎn)速,避免物料粘在制丸機(jī)容器壁。

    通過(guò)用50%甲醇、75%甲醇以及30%的乙醇對(duì)同一條件下的相同樣品進(jìn)行溶解顯示,在實(shí)驗(yàn)所采取的色譜條件下,50%的甲醇測(cè)定相同樣品含量準(zhǔn)確,峰形好,分離度高,故本實(shí)驗(yàn)采用50%的甲醇作為溶劑。

    先后用甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.2)、乙腈-水(10∶90)、甲醇-水(25∶75)、甲醇-水(30∶70)為流動(dòng)相,結(jié)果在甲醇-水(30∶70)的條件下,供試溶液中的葛根素與相鄰組分分離度好,陰性樣品無(wú)干擾。故結(jié)合本實(shí)驗(yàn)所采取的實(shí)驗(yàn)條件,選用甲醇-水(30∶70)為流動(dòng)相,測(cè)定結(jié)果顯示具有良好的線性關(guān)系。

    [1]蔡志春,王松青,方云祥.葛根素對(duì)溶血磷脂酰膽堿誘導(dǎo)血管平滑肌細(xì)胞基質(zhì)金屬蛋白酶-9表達(dá)的影響[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2010,7(11):15-17.

    [2]袁亮,張建琴,林婷婷,等.離心造粒法制備復(fù)方丹參微丸[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2010,16(5):10-14.

    [3]王錦玉,仝燕,王智民,等.牛黃上清微丸的制備工藝[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2010,16(17):10-14.

    [4]李曉明,陶秀梅,王曉麗,等.應(yīng)用離心造粒法制備鹽酸二甲雙胍微丸的研究[J].西安交通大學(xué)學(xué)報(bào):醫(yī)學(xué)版,2008,29(5):590-594.

    [5]許小紅,趙東虎,王道均.離心造粒法制備貫葉連翹提取物微丸[J].中國(guó)藥師,2010,13(9):1283-1285.

    [6]李東輝.HPLC測(cè)定參蘇感冒片葛根素的含量[J].中國(guó)藥事,2008,22(2):135-136.

    [7]顧方,李欽,陳曉文,等.HPLC法測(cè)定復(fù)方冬紅合劑中葛根素含量[J].現(xiàn)代中西醫(yī)結(jié)合雜志,2010,19(7):908-909.

    [8]程杰,劉姣,楊旭杰,等.HPLC法測(cè)定愈風(fēng)寧心軟膠囊中葛根素的含量[J].河北中醫(yī)藥學(xué)報(bào),2010,25(1):35-36.

    Preparation and the content determination of Puerain Pellets

    CHANG Naidan,YU Hui,PENG Haisheng,ZHANG Ning
    Department of Pharmacy,Daqing Campus of Harbin Medical University in Heilongjiang Province,Daqing 163319,China

    Objective:To prepare Puerain Pellets and establish a method for determining the content of Puerain in Puerain Pellets.Methods:The Puerain Pellets were prepared by using a centrifugal granulator.The HPLC method was established for determination of Puerarin in Puerarin Pellets.A ODS C18column was adopted.The mobile phase was methanol-water solution (30∶70)with the flow rate of 1.0 ml/min.The detection wavelength was 250 nm.Results:The productivity was more than 80%,the linearity range was 0.025-0.500 μg,The average recovery of Puerarin was 98.44%,RSD was 1.14%.Conclusion:The method is simple,precise and reliable,which is suitable for preparing and determining Puerain Pellets.

    Puerain;Pellets;Centrifugal granulation;HPLC

    R927.2

    A

    1673-7210(2011)10(c)-060-03

    常乃丹(1983-),女,本科學(xué)歷,主要從事藥物制劑研究。

    于輝(1968-)女,本科學(xué)歷,副教授,主要從事藥物制劑研究。

    2011-07-01)

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