吹氣發(fā)泡工藝中Ca對(duì)顆粒分散和泡沫穩(wěn)定性的影響

劉興男，李言祥,，陳 祥,，范雪柳

(1. 清華大學(xué) 機(jī)械工程系，北京 100084；2. 教育部先進(jìn)成形制造重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100084)

吹氣發(fā)泡工藝中Ca對(duì)顆粒分散和泡沫穩(wěn)定性的影響

劉興男1，李言祥1,2，陳 祥1,2，范雪柳1

(1. 清華大學(xué) 機(jī)械工程系，北京 100084；2. 教育部先進(jìn)成形制造重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100084)

研究加入Ca元素對(duì)吹氣法制備泡沫鋁工藝中顆粒分散程度和泡沫穩(wěn)定性的影響，考察加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的Ca后A356鋁合金熔體中陶瓷顆粒團(tuán)聚尺寸、臨界吹氣深度、泡壁厚度和Al2O3顆粒在氣泡界面處浸潤角的變化。結(jié)果表明：加入Ca使熔體中顆粒團(tuán)聚尺寸減小，令微小顆粒的分散變得容易，但使臨界吹氣深度增加，不利于泡沫的穩(wěn)定；吹氣法工藝中，Al2O3顆粒在氣泡界面處的浸潤角約為65°，小于理想值90°，加入Ca使顆粒的浸潤性進(jìn)一步遠(yuǎn)離理想值，因此，盡管加入 Ca使顆粒團(tuán)聚尺寸減小，但同時(shí)增大壁厚，泡沫的穩(wěn)定性依然變差。

泡沫鋁；吹氣法；穩(wěn)定性；浸潤角；活性元素

泡沫鋁是一種結(jié)構(gòu)和功能一體化的多孔金屬材料，內(nèi)部含有大量封閉、胞狀的氣孔，具有質(zhì)量輕和吸收沖擊能力強(qiáng)，有效減弱阻尼振動(dòng)等特性，可用來制造輕結(jié)構(gòu)件、防撞結(jié)構(gòu)件、隔音板等，在交通運(yùn)輸、安全防護(hù)、建筑裝飾等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用前景[1?3]。吹氣法是制備泡沫鋁的重要工藝之一。這種工藝直接將氣體吹入鋁合金熔體中，氣泡上浮至熔體表面堆積成泡沫，用一定的方式收集即得到泡沫鋁材料[4]。與其他方法相比，吹氣法容易制得大孔徑、高孔隙率的泡沫鋁，既可連續(xù)生產(chǎn)板材，又可單件式制備填充零件，具有成本低廉、生產(chǎn)形式靈活等優(yōu)勢(shì)[4?5]。

向通常的鋁合金熔體中吹入氣體，氣泡上浮至液體表面即破裂，為使氣泡穩(wěn)定存在進(jìn)而堆積成泡沫，熔體中需要含有大量微米尺寸的陶瓷顆粒，因此，國外的研究人員往往采用顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料作為吹氣發(fā)泡的原料，例如世界上專業(yè)生產(chǎn)吹氣法泡沫鋁的兩家公司，加拿大的 Cymat公司[4]和奧地利的 Hütte Klein-Reichenbach公司[5]，均采用Duralcan公司生產(chǎn)的復(fù)合材料作原料。在中國，開展吹氣法制備泡沫鋁研究的單位還比較少。吳新光和劉榮佩等[6]研究了發(fā)泡溫度、氣體流量、SiC 粉末體積百分?jǐn)?shù)對(duì)泡沫鋁孔徑和壁厚的影響。王倩等[7]和徐方明等[8]測(cè)試了吹氣法泡沫鋁的力學(xué)性能，研究發(fā)泡溫度、顆粒含量、氣流量對(duì)發(fā)泡效果的影響。李晶[9]和覃秀鳳等[10]通過物理模擬和數(shù)值模擬研究了氣泡的生成，并探索了吹氣法泡沫鋁的制備工藝。劉紅等[11?12]在旋轉(zhuǎn)噴頭發(fā)泡過程的數(shù)值模擬方面做了大量工作，WANG等[13]研究了工藝參數(shù)對(duì)氣孔結(jié)構(gòu)的影響。由于使用復(fù)合材料做原料增加了吹氣法泡沫鋁的成本，而且在我國還沒有復(fù)合材料專業(yè)供應(yīng)商，因此，上述國內(nèi)研究者無一例外地自行制備富含陶瓷顆粒的鋁合金原料。

眾所周知，由于陶瓷顆粒和鋁合金液的浸潤性較差，幾微米甚至十幾微米的顆粒很難加入到鋁液中并分散均勻，而吹氣發(fā)泡所需的最佳顆粒尺寸在0.5~25 μm之間[4]，因此，擺在研究人員面前的第一個(gè)問題就是如何將顆粒加入到鋁合金中。這部分工作因?yàn)橐话阏J(rèn)為這部分工作與制備顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料是相同的，沒有專門研究的必要。但實(shí)際上由于加入顆粒的最終目的是為了穩(wěn)定泡沫，在發(fā)泡熔體的準(zhǔn)備過程中除了要考慮顆粒的分散性還要顧及泡沫的穩(wěn)定性，所以兩者并不完全相同。

在制備顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料的工藝中，添加活性元素是常見的改善顆粒浸潤性的方法[14?15]，PARK等[16]研究加入Ca或Mg元素對(duì)鋁液表面張力的減小作用。同時(shí)注意到，Ca是熔體發(fā)泡法制備泡沫鋁工藝中必須添加的穩(wěn)定泡沫的元素[17]。如果將 Ca應(yīng)用在吹氣法工藝中，是否可以既降低顆粒分散難度，又有助于穩(wěn)定泡沫呢？這個(gè)問題在國內(nèi)外研究吹氣發(fā)泡工藝的文獻(xiàn)中還未見報(bào)道。本文作者通過實(shí)驗(yàn)探討在吹氣法制備泡沫鋁工藝中加入 Ca對(duì)顆粒分散程度和泡沫穩(wěn)定性的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)使用A356鋁合金和直徑為15 μm的Al2O3顆粒，發(fā)泡氣體為壓縮空氣。顆粒首先在400 ℃干燥爐中烘干1 h以上，隨后加入到溫度約為700 ℃的鋁合金熔體中，在機(jī)械攪拌器的作用下分散到熔體各處。壓縮空氣經(jīng)過減壓閥、浮子流量計(jì)等控制器件，最后由特定的吹氣裝置通入熔體中產(chǎn)生泡沫。

為考察 Ca元素對(duì)顆粒分散的影響，分別進(jìn)行不加Ca和加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%Ca的攪拌分散實(shí)驗(yàn)。Al2O3顆粒的加入量都是5% (體積分?jǐn)?shù))，攪拌時(shí)間都是30 min。攪拌過程結(jié)束后，分別取一定量熔體樣品進(jìn)行金相觀察。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)，金相分析得到的顆粒團(tuán)聚尺寸可以作為分散水平的判據(jù)。例如在同樣的攪拌分散工藝下，顆粒的測(cè)量尺寸隨著攪拌時(shí)間的增加而減小。

為考察 Ca元素對(duì)泡沫穩(wěn)定性的影響，分別測(cè)量上述不加Ca和加Ca后鋁合金熔體的臨界吹氣深度。對(duì)于含有一定量顆粒的熔體，當(dāng)發(fā)泡溫度和發(fā)泡氣體的成分等發(fā)泡條件固定時(shí)，只有吹氣深度大于一定值時(shí)才能得到穩(wěn)定的泡沫(即在一定時(shí)間內(nèi)不破裂)[5]，這一深度為該條件下的臨界吹氣深度，此時(shí)得到的泡沫為臨界穩(wěn)定泡沫。通過比較不加Ca與加Ca熔體在相同發(fā)泡條件下的臨界吹氣深度就可以判斷 Ca元素對(duì)泡沫穩(wěn)定性的影響。這部分實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示。將攪拌好的A356熔體在坩堝中通過加熱爐保溫，吹氣裝置為一根與定位螺桿固定的內(nèi)、外徑分別為1 mm和3 mm的不銹鋼導(dǎo)氣管，通過調(diào)節(jié)定位螺桿在定位支架上的相對(duì)高度可調(diào)節(jié)管口伸入熔體的深度h，步進(jìn)距離為0.5 cm，h即為吹氣深度。所有發(fā)泡過程的氣流量都控制在37.5~44.0 L/h之間，氣室壓力小于110 kPa，發(fā)泡溫度為700 ℃。每次發(fā)泡時(shí)間為30 s，保溫90 s后泡沫樣品不塌縮就認(rèn)為穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)中記錄不加Ca與加Ca熔體的臨界吹氣深度hc，并收集臨界穩(wěn)定泡沫樣品。吹氣法泡沫的常見孔徑為5~25 mm[4]，根據(jù)本實(shí)驗(yàn)，大尺寸氣泡的穩(wěn)定性對(duì)吹氣深度更加敏感，為保證精度，實(shí)驗(yàn)中得到的泡沫樣品孔徑較大，為15~20 mm，如圖2所示。

實(shí)驗(yàn)過程中，為深入了解加Ca對(duì)Al2O3顆粒浸潤性和泡沫穩(wěn)定性的影響，通過分析泡壁表面(即固/氣界面)和泡壁橫截面來確定Al2O3顆粒在氣泡界面處的浸潤角，同時(shí)測(cè)量加 Ca后泡壁厚度的變化。金相觀察在Neophot 32光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行，用配套的圖像分析軟件對(duì)一定數(shù)量的金相照片進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

圖1 臨界穩(wěn)定發(fā)泡實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of system to make critically stable foam experiment: 1—Gas nozzle; 2—Positioning holder;3—Furnace; 4—Positioning screw; 5—Aluminum foam;6—Bubble; 7—Crucible; 8—Aluminum melt

圖2 泡沫樣品照片F(xiàn)ig.2 Photographs of aluminum foam: (a) Vertical view; (b)Side view

2 結(jié)果與討論

2.1 Ca對(duì)顆粒分散程度的影響

圖3所示為不加Ca與加Ca攪拌分散實(shí)驗(yàn)所得熔體樣品的金相照片。圖4(a)所示為是不加Ca熔體樣品的掃描電鏡照片。從圖 4(b)能譜分析的結(jié)果看，圖 3中深黑色的顆粒就是加入的Al2O3顆粒。不加Ca與加Ca熔體樣品中Al2O3顆粒平均尺寸的測(cè)量結(jié)果列于表1中。

圖3 不加Ca與加Ca熔體樣品的金相照片F(xiàn)ig.3 Metallographs of melt sample without (a) and with (b)Ca addition

表1 不加Ca與加Ca實(shí)驗(yàn)的顆粒平均測(cè)量尺寸(dm)、臨界深度(hc)和平均泡壁厚度(t)Table 1 Average size of particulate (dm), critical injection depth (hc) and average thickness of foam cell wall (t) in experiments without and with Ca addition

表1中數(shù)據(jù)顯示，加Ca后顆粒的平均測(cè)量尺寸減小，從圖3中也不難發(fā)現(xiàn)加Ca有利于顆粒的分散。根據(jù)文獻(xiàn)[16]，在鋁熔體中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1% 的Ca元素會(huì)使熔體的表面張力 σlg大幅度減小，根據(jù)式(1)所示的楊氏方程

式中：σsg、σsl分別表示固/氣和固/液界面張力；浸潤角θ會(huì)隨著σlg的減小而減小，這就是加入活性元素改善顆粒浸潤性，有利于顆粒分散的基本原理。本實(shí)驗(yàn)也證明通過加 Ca的方式可以較好的提高顆粒的分散效果。

2.2 Ca對(duì)泡壁厚度的影響

Ca元素可以增加熔體的粘度[17]，就勢(shì)必會(huì)增加泡壁的厚度，本實(shí)驗(yàn)中實(shí)際測(cè)量了加Ca對(duì)壁厚t的影響。圖5所示為不加Ca與加Ca時(shí)泡壁厚度的測(cè)量示意圖。每張圖片取3個(gè)壁厚值，根據(jù)本試驗(yàn)，分析16張以上視野大小為440 μm×330 μm的金相照片，測(cè)量值就會(huì)穩(wěn)定，本實(shí)驗(yàn)中分析了18張，結(jié)果列于表1中。

表1的數(shù)據(jù)顯示加Ca后泡壁厚度明顯增大，這說明，用吹氣法制備壁厚較大的泡沫鋁時(shí)，加 Ca是很有效的途徑。不難判斷，當(dāng)孔徑相似時(shí)，壁厚增大會(huì)使泡沫鋁的密度和力學(xué)性能得到提高。因此，可以推測(cè)加Ca是改變吹氣法泡沫鋁力學(xué)性能的一種途徑。

2.3 Ca對(duì)泡沫穩(wěn)定性的影響

表1中所列為兩種熔體所對(duì)應(yīng)的臨界吹氣深度的測(cè)量結(jié)果。由表1可以看到，加Ca后熔體的臨界吹氣深度增大，說明在相同的吹氣深度條件下加 Ca使泡沫變得不穩(wěn)定。例如吹氣深度同為7cm時(shí)，在本實(shí)驗(yàn)條件下，不加Ca可以得到穩(wěn)定泡沫，而加Ca后所得泡沫不穩(wěn)定。Ca減弱了吹氣法泡沫的穩(wěn)定性，這與Ca在熔體發(fā)泡法中的作用截然不同。在熔體發(fā)泡法工藝中，加 Ca的主要作用是增加粘度減少排液[17]；同時(shí)，熔體表面張力的減小客觀上會(huì)使泡沫體系的自由能減小，有利于穩(wěn)定。以上分析說明，在吹氣法工藝中Ca也會(huì)起到上述作用，而且Ca元素使顆粒的平均尺寸減小，這也有利于泡沫的穩(wěn)定[18]。但事實(shí)上，在本實(shí)驗(yàn)中加Ca后泡沫的穩(wěn)定性卻變差了。

在吹氣法工藝中，Ca加入鋁熔體后對(duì)泡沫穩(wěn)定性的影響主要來自兩個(gè)方面，增加粘度和減小表面張力[16]，其中后一方面又可細(xì)分為3種影響，即減小體系自由能、減小顆粒團(tuán)聚尺寸和改善顆粒的浸潤性。由前面的分析可知，以上4個(gè)影響中有3項(xiàng)都有利于泡沫的穩(wěn)定，那么很有可能是顆粒浸潤性的改善導(dǎo)致了泡沫的不穩(wěn)定。為弄清這個(gè)問題，需要實(shí)際測(cè)量顆粒浸潤角的變化。

參考本文作者的前期工作[19]，顆粒被吸附在氣泡上的情形可由圖6顯示。為了簡(jiǎn)化，只畫出一個(gè)被吸附的顆粒。由于顆粒相對(duì)于氣泡非常小，因此，圖 6中右側(cè)放大部分的氣/液界面畫成了直線。

圖6 氣泡界面吸附顆粒示意圖Fig.6 Schematic diagram of particulate adsorption on bubble interface

圖7 不加Ca時(shí)泡壁表面與橫截面的典型金相照片F(xiàn)ig.7 Metallographs of bubble surface (a) and cross section(b) of foam cell wall without Ca addition

表2 不加Ca與加Ca時(shí)臨界穩(wěn)定泡沫樣品的da、dl和θTable 2 da, dl and θ of critically stable foam without and with Ca addition

如果觀察泡壁的表面(即固/氣界面)，測(cè)量視野中的顆粒平均尺寸，如圖 7(a)所示，那么測(cè)量值為圖 6右側(cè)顯示的顆粒被氣/液界面(凝固后為固/氣界面)所截的虛線圓的直徑，記為da；如果觀察泡壁的橫截面，如圖7(b)所示，測(cè)量固/氣界面處顆粒的平均尺寸，那么測(cè)量結(jié)果是界面處顆粒的二維測(cè)量直徑，記為dl。

由于實(shí)驗(yàn)所用的圖像分析方法首先計(jì)算各顆粒的當(dāng)量直徑，最后計(jì)算平均值，因此根據(jù)體視學(xué)原理，界面處顆粒的真實(shí)直徑d0可由dl按式(2)求得：

按照式(3)計(jì)算顆粒的浸潤角需要測(cè)量泡沫樣品的da和dl。根據(jù)本試驗(yàn)，當(dāng)分別分析14和15張以上視野大小為440 μm×330 μm的金相照片時(shí)，da和dl的測(cè)量值就會(huì)穩(wěn)定，本實(shí)驗(yàn)中分析了18張圖片。表2所列為不加Ca和加Ca臨界穩(wěn)定泡沫樣品的da和dl的測(cè)量結(jié)果以及計(jì)算出的顆粒浸潤角θ。從表2可以看出，不加Ca時(shí)，Al2O3顆粒在氣泡界面處的浸潤角約為 65°，加 Ca使顆粒的浸潤角減小到約為 56°。

吹氣法工藝中泡沫的穩(wěn)定性受顆粒浸潤性的影響很大[18]。很多研究者用水系泡沫代替金屬泡沫考察這一影響，研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)顆粒的浸潤角接近 90°時(shí)最有利于穩(wěn)定泡沫[18,20]；也有研究通過理論分析指出，一定條件下顆粒穩(wěn)定泡沫的理想浸潤角為 70°~86°[21?22]?？傊瑤缀跛嘘P(guān)于顆粒浸潤性對(duì)泡沫穩(wěn)定性影響的研究都認(rèn)為顆粒的浸潤角存在理想值，而大多數(shù)研究認(rèn)為理想值接近 90°。根據(jù)表 2的數(shù)據(jù)，不加Ca時(shí)，Al2O3顆粒的浸潤角小于理想值，加Ca使浸潤角進(jìn)一步偏離理想值，因此從浸潤性的角度考慮，加 Ca的確不利于泡沫穩(wěn)定。很可能在本實(shí)驗(yàn)中，顆粒浸潤性的影響大于粘度等因素的影響，因此，盡管加入 Ca元素阻礙了排液，并且使泡沫體系的自由能和顆粒的平均尺寸減小，但是泡沫的穩(wěn)定性依然被減弱。

胡軍(1978-) 男, 博士， 副研究員， 主要研究方向?yàn)榱黧w力學(xué)流動(dòng)穩(wěn)定性， 數(shù)值模擬不確定度量化.

在本實(shí)驗(yàn)中測(cè)量的 Al2O3顆粒浸潤角遠(yuǎn)小于一些文獻(xiàn)[23?24]中關(guān)于鋁液與Al2O3材料浸潤性的測(cè)量結(jié)果，這主要是由于吹氣法工藝的特殊性造成的。在吹氣發(fā)泡工藝中，發(fā)泡氣體中的氧氣使氣/液界面生成了一層氧化膜[18]，阻礙顆粒向氣相的突入，客觀上減小了顆粒的浸潤角。因此，本實(shí)驗(yàn)中結(jié)合da和dl測(cè)量的顆粒浸潤角反映了氧化膜存在時(shí)，顆粒被氣泡吸附在氣/液界面上的特殊狀態(tài)，這種狀態(tài)既有別于顆粒在熔體中的浸潤過程，也區(qū)別于金屬液滴在陶瓷基底上的鋪展過程。

有時(shí)為了保證顆粒的分散性或者為了得到壁厚較大的泡沫鋁產(chǎn)品，需要加入 Ca或其他活性元素，這時(shí)為了保證泡沫的穩(wěn)定性，需要增大吹氣深度，或者根據(jù)臨界吹氣深度與顆粒含量的關(guān)系[5]，增大熔體中顆粒的體積分?jǐn)?shù)。

3 結(jié)論

1) 吹氣發(fā)泡工藝中加入 Ca元素有利于微小Al2O3顆粒在A356熔體中的均勻分散。

2) 加入Ca元素后，熔體粘度增大，泡壁內(nèi)排液受到阻礙，能夠得到較大壁厚的泡沫鋁產(chǎn)品。

3) 吹氣發(fā)泡工藝中, Al2O3顆粒在氣泡界面上的浸潤角約為65°，小于理想值90°。加入Ca使顆粒浸潤角減小，進(jìn)一步偏離理想值，在一定條件下使泡沫的穩(wěn)定性變差。

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Effect of Ca on particulate dispersion and foam stability in gas injection foaming process

LIU Xing-nan1, LI Yan-xiang1,2, CHEN Xiang1,2, FAN Xue-liu1
(1. Department of Mechanical Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084, China;2. Key Laboratory for Advanced Materials Processing Technology, Ministry of Education, Beijing 100084, China)

The effect of Ca addition on particulate dispersion and foam stability in gas injection foaming process was investigated. The particulate size in the melt, the critical injection depth, the thickness of foam cell wall and the wetting angle of Al2O3particulate on the bubble surface were viewed without and with Ca addition into A356 melt, respectively.The results show that the particulate size is smaller with addition of 1% (mass fraction) Ca. Thus, it’s easier to be dispersed for fine particulates with Ca addition. The critical injection depth of the melt becomes larger, so, the stability of aluminum foam becomes worse when adding calcium. The wetting angle of Al2O3particulate on the bubble surface is about 65°, less than the ideal angle of 90°. With Ca, the wetting angle of the particulate decreases away from the ideal value. As a result, although the average size of the particulates decreases and the thickness of foam cell wall increases with Ca addition, the stability of the foam still becomes worse.

aluminum foam; gas injection; stability; wetting angle; active element

TG 146.2

A

1004-0609(2011)02-0392-07

浙江省科技研究計(jì)劃資助項(xiàng)目(2009C31049)

2010-03-16；

2010-04-15

李言祥，教授，博士；電話：010-62773640；E-mail: yanxiang@tsinghua.edu.cn

(編輯 龍懷中)