表面處理對第二代單晶高溫合金胞狀再結(jié)晶的影響

魏文娟，唐海軍，馮 強(qiáng)

（1北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083；2北京科技大學(xué) 國家材料服役安全科學(xué)中心，北京100083；3中國民航科學(xué)技術(shù)研究院，北京100028）

表面處理對第二代單晶高溫合金胞狀再結(jié)晶的影響

魏文娟1，2，唐海軍3，馮 強(qiáng)1，2

（1北京科技大學(xué) 新金屬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100083；2北京科技大學(xué) 國家材料服役安全科學(xué)中心，北京100083；3中國民航科學(xué)技術(shù)研究院，北京100028）

對第二代鎳基單晶高溫合金進(jìn)行表面處理并在1000～1200℃保溫，研究表面加工工藝和熱處理?xiàng)l件對胞狀再結(jié)晶行為的影響。結(jié)果表明：磨削、吹砂、噴丸試樣熱處理后表面均發(fā)生了胞狀再結(jié)晶，其生成厚度依次增加。噴丸試樣經(jīng)1200℃／50h后胞狀再結(jié)晶區(qū)厚度可達(dá)0.1mm，晶團(tuán)之間及與基體之間存在取向差小于5°的小角晶界和35～45°的大角晶界。熱處理溫度比保溫時間對胞狀再結(jié)晶區(qū)生長速率和最終厚度的影響更加顯著。

單晶高溫合金；胞狀再結(jié)晶；磨削；吹砂；噴丸

鎳基單晶高溫合金渦輪葉片是先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)的關(guān)鍵熱端部件［1］。通過復(fù)雜的成分設(shè)計和工藝控制，鎳基單晶高溫合金已經(jīng)發(fā)展到第五代［2］，但我國的第二代單晶高溫合金仍在發(fā)展階段［3］。單晶葉片在整個生產(chǎn)和使用過程中，常由于凝固收縮、吹砂、修形、機(jī)械加工等工序產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力而引起局部塑性形變，在隨后的高溫?zé)崽幚砘蛘呤褂眠^程中，形變區(qū)發(fā)生胞狀轉(zhuǎn)變，也稱不連續(xù)脫溶［4，5］，形成多個與基體存在取向差異的胞狀晶團(tuán)，因而被稱作“胞狀再結(jié)晶”。Bürgel［6］等在對單晶高溫合金表層胞狀再結(jié)晶的研究中發(fā)現(xiàn)，胞狀再結(jié)晶會促進(jìn)合金疲勞裂紋的產(chǎn)生。一旦在工件的表層出現(xiàn)胞狀再結(jié)晶，工件的疲勞壽命就會明顯下降［7］。在先進(jìn)發(fā)動機(jī)試車中也出現(xiàn)了由葉片表面再結(jié)晶引發(fā)的裂紋及其斷裂故障［8］。目前，對單晶高溫合金的再結(jié)晶已有一些研究［9－11］，但是大部分研究都側(cè)重于完全再結(jié)晶，對胞狀再結(jié)晶的研究還比較有限。

本工作對第二代鎳基單晶高溫合金經(jīng)磨削、吹砂、噴丸處理后在不同溫度下保溫形成表面胞狀再結(jié)晶的過程進(jìn)行了較系統(tǒng)的研究，同時詳細(xì)分析了胞狀再結(jié)晶區(qū)的形貌、成分和取向關(guān)系，以期對單晶合金的胞狀轉(zhuǎn)變有更深入的了解。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)所用合金的化學(xué)成分如表1所示。母合金錠經(jīng)真空感應(yīng)重熔并定向凝固成［001］取向的單晶試棒，尺寸為φ14mm×130mm。鑄態(tài)單晶試棒熱處理：1240℃／2h＋1280℃／8h，空冷＋1120℃／4h，60min緩冷至1080℃保溫4h，空冷＋870℃／16h，空冷。對熱處理后試棒沿長度方向線切割切出的平面，分別進(jìn)行平面磨床磨削（Ra＝1.6μm）和干吹砂（70～100目，0.4 MPa，1min）；對圓棒表面噴丸（A型試片，弧高0.18mm）。

表1 實(shí)驗(yàn)合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of the investigated alloy

為研究三種表面工藝和熱處理?xiàng)l件對胞狀再結(jié)晶的影響，將上述經(jīng)過磨削、吹砂、噴丸處理的試棒，用線切割或DQ－150金剛石低速精密切割機(jī)切成5mm厚的小試樣，用石英管真空封裝并充氬氣保護(hù)，在1000，1100，1200℃進(jìn)行熱暴露實(shí)驗(yàn)。試樣出爐空冷，并垂直于三種工藝處理的表面切取金相磨片，經(jīng)磨拋制成金相樣品，用體積分?jǐn)?shù)為1%氫氟酸＋33%硝酸＋33%醋酸＋33%蒸餾水的化學(xué)浸蝕劑顯示組織。用光學(xué)顯微鏡和ZEISS SUPRA55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察組織形貌；用掃描電鏡所附電子背散射衍射（EBSD）裝置和能譜（EDS）測定胞狀轉(zhuǎn)變區(qū)的取向和元素分布；用JEOL JXA－8100電子探針（EPMA）測定胞狀轉(zhuǎn)變區(qū)成分。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 合金的原始組織

合金經(jīng)固溶時效熱處理后的原始組織中除少量碳化物外，主要由規(guī)則的γ＋γ′組成。圖1所示為大量立方狀γ′相與γ相組成的網(wǎng)格狀顯微組織。

2.2 表面處理工藝對胞狀再結(jié)晶的影響

磨削、吹砂、噴丸試樣在1000，1100℃和1200℃下均保溫50h，以研究不同表面處理工藝對胞狀再結(jié)晶的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，三種加工工藝的試樣均發(fā)生了CR，且僅在冷變形表面下一定厚度范圍內(nèi)存在，內(nèi)部未發(fā)現(xiàn)CR現(xiàn)象。表層CR組織形貌如圖2所示。

圖1 合金經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)熱處理后典型的γ＋γ′組織Fig.1 Typicalγ＋γ′microstructure of the investigated alloy after standard heat treatment

從圖2金相照片可以看出，三種工藝試樣生成的CR區(qū)與基體之間均存在明顯的胞狀界面，內(nèi)部組織隨溫度的升高不斷粗化。1000℃／50h試樣CR區(qū)內(nèi)組織為密密麻麻的絲絮狀團(tuán)簇（圖 2（a－1），（b－1），（c－1））；1100℃／50h試樣 CR 組織類似鑄態(tài)中共晶組織的葵花狀形貌，有不規(guī)則塊狀或網(wǎng)格狀的“花芯”和條狀的“花瓣”（圖2（a－2），（b－2），（c－2））；1200℃／50h試樣，胞內(nèi)組織中的相變得稀疏粗大，不再保持連續(xù)，形成短而粗的離散段（圖2（a－3），（b－3），（c－3））。

從圖2還可以看出，1000，1100℃／50h，磨削試樣CR區(qū)厚度僅為吹砂、噴丸試樣CR區(qū)厚度的1／2～1／3，1200℃時差距縮?。淮瞪芭c噴丸試樣CR區(qū)厚度相差不大，到1200℃時噴丸試樣CR區(qū)厚度明顯大于吹砂試樣。這與表2的厚度測量值規(guī)律一致。因胞狀界面起伏很大，所以本工作以測量胞狀轉(zhuǎn)變區(qū)最厚兩處的平均值作為CR區(qū)厚度。

2.3 熱處理工藝對胞狀再結(jié)晶的影響

由圖2可知，三種工藝試樣表層CR區(qū)組織形貌隨溫度升高的演變過程具有相同的特征。以噴丸試樣為例，能譜分析表明，CR區(qū)基底為γ相，離散分布的粗條和塊狀相為γ′相。1000℃試樣CR區(qū)中γ′呈密密麻麻的細(xì)絲狀，無明顯胞界（圖2（c－1））。1100℃試樣CR區(qū)中可以看出γ＋γ′兩相網(wǎng)格狀“花芯”和條狀γ′的“花瓣”，CR與基體的邊界處粗大γ′長條基本垂直于界面排列，且由兩側(cè)形貌差異可判斷胞界位置（圖2（c－2））。1200℃試樣CR中，“花芯”網(wǎng)格變?yōu)樾Kγ′，“花瓣”γ′長條粗大稀疏；胞界清晰可見（如圖2（c－3）中箭頭所指）。基體中γ′發(fā)生回溶，由原來的立方狀變?yōu)閳A形。

圖2 三種表面工藝處理的試樣經(jīng)熱處理后生成的胞狀再結(jié)晶金相組織（a）磨削；（b）吹砂；（c）噴丸；（1）1000℃／50h；（2）1100℃／50h；（3）1200℃／50hFig.2 Metallographic structure of cellular recrystallization in heat treated samples after three types of the surface treatment （a）grinding；（b）grit blasting；（c）shot penning；（1）1000℃／50h；（2）1100℃／50h；（3）1200℃／50h

表2 三種表面處理和熱處理后胞狀再結(jié)晶區(qū)厚度測量值（μm）Table 2 Measured thickness of cellular structure in heat treated samples after three types of the surface treatment（μm）

噴丸試樣在1100℃保溫不同時間的組織形貌如圖3所示。2h試樣CR胞狀特征不明顯（圖3（a））。經(jīng)放大觀察，原立方狀γ′相局部連接成不規(guī)則塊狀（圖3（b））。5h試樣根據(jù)形貌差異能分辨不同晶團(tuán)，γ′相已連接成細(xì)長條，傾向與胞界面垂直（圖3（c））。10h試樣胞界清晰可見，能分辨不規(guī)則γ－γ′網(wǎng)格“花芯”（A區(qū)）和基體界面處板條狀γ′相“花瓣”（B區(qū)）（圖3（d））。20h試樣胞狀邊界特征明顯，界面處γ′長條粗大稀疏，芯部不同區(qū)域形狀規(guī)則的條格網(wǎng)排列方向存在角度差（圖3（e））。50h試樣芯部γ′相變?yōu)槔饨欠置鞯莫?dú)立小塊，基體界面處γ′長條變?yōu)檫吔鐖A滑的粗大孤立塊狀（圖3（f））?？芍?，1100℃下，隨著保溫時間不斷延長，胞狀再結(jié)晶區(qū)中γ′相不斷粗化，分布由密集到稀疏，胞界逐漸清晰。

圖3 噴丸試樣在1100℃不同保溫時間下的胞狀再結(jié)晶組織（a）2h；（b）圖3（a）的放大圖；（c）5h；（d）10h；（e）20h；（f）50hFig.3 Typical microstructure of cellular recrystallization in shot penning samples after heat treating at 1100℃for different time （a）2h；（b）higher magnification image of fig.3（a）；（c）5h；（d）10h；（e）20h；（f）50h

隨著加熱溫度的升高和保溫時間的延長，CR區(qū)厚度不斷增加，但不同溫度區(qū)間增厚幅度不同。表2數(shù)據(jù)表明，50h保溫后，1000～1100℃處理的噴丸試樣CR區(qū)增厚6.3μm，1100～1200℃增厚49.7μm。在1100℃保溫以后，CR區(qū)厚度隨時間的變化如表3所示。比較可知，在熱處理初期（即10h以內(nèi)），CR區(qū)厚度迅速增加，20h以后增厚非常緩慢，CR區(qū)厚度近似不變。

表3 噴丸試樣在1100℃不同保溫時間下的胞狀再結(jié)晶區(qū)厚度測量值Table 3 Measured thickness of cellular recrystallization zone in shot penning samples after heat treating at 1100℃for different time

2.4 胞狀再結(jié)晶組織分析

選取經(jīng)1100℃／50h處理的吹砂試樣，對CR區(qū)組織形貌、成分和取向進(jìn)行分析。圖4為吹砂試樣在1100℃／50h后胞狀再結(jié)晶區(qū)附近的組織形貌。由圖4可知，表層附近分三個區(qū)域，表層1為γ區(qū)，其中沒有粗γ′；2區(qū)是具有粗γ＋γ′相的CR區(qū)；3區(qū)是基體合金的正常γ＋γ′組織。各區(qū)的γ相中都存在由1100℃冷卻時析出的極細(xì)的γ′相（圖4（b）～（d））。

針對上述同一個試樣，用EPMA對圖5所示A，B，C三個區(qū)域的成分做了測定，每區(qū)隨機(jī)取5個點(diǎn)以上測量并取平均值，結(jié)果如表4所示。雖然三區(qū)形貌明顯不同，但其元素含量并無明顯差異。

用EBSD測定CR區(qū)取向，結(jié)果證明，不同胞團(tuán)及與基體之間的取向不一致，存在取向差小于5°的小角晶界和35～45°的大角晶界。

圖4 吹砂試樣在1100℃／50h后胞狀再結(jié)晶區(qū)附近的組織形貌（a）胞層全圖；（b）～（d）圖4（a）中1區(qū)（b），2區(qū)（c）和3區(qū)（d）的放大圖Fig.4 Microstructure in adjacent regions of cellular recrystallization zone for the grit blasting sample after heat treating at 1100℃／50h （a）the panorama of cellular layer；（b）－（d）higher magnification images of fig.4（a）at region 1（b），region 2（c），region 3（d）

圖5 EPMA所測不同區(qū)域的顯微組織Fig.5 Microstructure of different areas by EPMA analyses

表4 EPMA所測不同區(qū)域內(nèi)元素平均含量（原子分?jǐn)?shù)／%）Table 4 Average compositions measured by EPMA in different areas（atom fraction／%）

3 討論

兩相合金的胞狀再結(jié)晶是一種普遍的物理冶金現(xiàn)象。具有γ＋γ′組織的鎳基高溫合金，經(jīng)表面加工后，由于殘余應(yīng)力和形變儲存能足夠大，在1000～1200℃γ＋γ′兩相區(qū)內(nèi)加熱時，變形區(qū)內(nèi)細(xì)小的γ′相易于溶解，聚合粗化，形成胞狀結(jié)構(gòu)。因變形區(qū)內(nèi)應(yīng)變誘發(fā)界面遷移，運(yùn)動的胞狀界面具有高度溶解和擴(kuò)散能力［11］，使其前沿處基體中的γ′相不斷溶解，導(dǎo)致界面很快處于γ相的過飽和狀態(tài)，不穩(wěn)定的過飽和態(tài)通過產(chǎn)生不連續(xù)的粗大條狀γ′相而得到釋放，從而使胞狀結(jié)構(gòu)內(nèi)粗大的γ′相垂直于界面“定向生長”。

隨著磨削、吹砂、噴丸三種表面處理工藝的加工強(qiáng)度提高，殘余應(yīng)力增大，相應(yīng)的形變儲存能增加，再結(jié)晶驅(qū)動力就越高，也越容易發(fā)生胞狀再結(jié)晶。同時表面加工的作用深度越大，即塑性變形層厚度越大，胞狀再結(jié)晶區(qū)的最終厚度也越大。此外，由于再結(jié)晶依賴運(yùn)動界面對基體γ′相的溶解和析出過程，而溫度對γ′相溶解和溶質(zhì)擴(kuò)散的影響很大，熱處理溫度比保溫時間對胞狀再結(jié)晶區(qū)的最終厚度及增厚速率的影響更加顯著。

對單晶渦輪葉片使用而言，發(fā)生在γ＋γ′兩相溫度區(qū)間內(nèi)的胞狀再結(jié)晶比固溶處理產(chǎn)生的完全再結(jié)晶更應(yīng)受到關(guān)注，因?yàn)楹笳呖砂压倘芴幚矸旁诒砻婕庸ひ郧斑M(jìn)行而加以避免。但對胞狀再結(jié)晶而言，只要留下加工應(yīng)變，在單晶使用溫度下長期服役時就有可能產(chǎn)生再結(jié)晶；而這種潛在的危險因素在服役前未能暴露出來，其危害性更大。因此，更應(yīng)認(rèn)真重視并加以深入研究。

4 結(jié)論

（1）單晶高溫合金經(jīng)磨削、吹砂和噴丸處理后，在（1000～1200）℃／50h熱處理中，表面都生成胞狀再結(jié)晶區(qū)，而基體內(nèi)部未發(fā)現(xiàn)胞狀再結(jié)晶。相同熱處理?xiàng)l件下，磨削、吹砂和噴丸處理后試樣生成的胞狀再結(jié)晶區(qū)厚度依次增大。1200℃／50h處理后，噴丸試樣胞狀再結(jié)晶區(qū)的厚度可達(dá)0.1mm。

（2）單晶高溫合金胞狀再結(jié)晶在高溫?zé)崽幚砬?0h內(nèi)生長迅速，20h后厚度變化不明顯；熱處理溫度對胞狀再結(jié)晶區(qū)最終厚度和增厚速率的影響比保溫時間的影響更加顯著。

（3）胞狀再結(jié)晶晶團(tuán)形貌類似于鑄態(tài)γ－γ′共晶組織，但晶團(tuán)成分與基體γ－γ′成分無明顯差別；胞狀晶團(tuán)之間及與基體之間存在取向差小于5°的小角晶界和35～45°的大角晶界。

［1］ 陳榮章，李建華.鑄造高溫合金發(fā)展的回顧與展望［J］.航空材料學(xué)報，2000，20（1）：55－61.

［2］ 胡壯麒，劉麗榮，金濤，等.鎳基單晶高溫合金的發(fā)展［J］.航空發(fā)動機(jī)，2005，31（3）：1－7.

［3］ LI J R，ZHONG Z G，TANG D Z，et al.A low－cost second generation single crystal superalloy DD6［A］.POLLOCK T M，KISSINGER R D，BOWMAN R R，et al.Superalloys 2000［C］.Warrendale，PA，USA：TMS，2000.777－783.

［4］ POLLOCK T M.The growth and elevated temperature stability of high refractory nickel－base single crystals［J］.Materials Science and Engineering B，1995，32（3）：255－266.

［5］ WALSTON W S，SCHAEFFER J C，MURPHY W H.A new type of microstructural instability in superalloys－SRZ［A］.KISSINGER R D，NATHAL M V，DEYE D J，et al.Superalloys 1996［C］.Warrendale，PA，USA：TMS，1996.9－18.

［6］ BüRGEL R，PORTELLA P D，PREUHS J.Recrystallization in single crystals of nickel base superalloys［A］.POLLOCK T M，KISSINGER R D，BOWMAN R R，et al.Superalloys 2000［C］.Warrendale，PA，USA：TMS，2000.229－238.

［7］ OKAZAKI M，OHTERA I，HARADA Y.Prevention of fatigue life reduction relating to cellular microstructure in single crystal Ni－based superalloy，CMSX－4，subjected to previous local damage［A］.FUCHS G E，JAMES A W，GABB T，et al.Advanced Materials and Processes for Gas Turbines［C］.Warrendale，PA，USA：TMS，2003.63－73.

［8］ WANG X，ZHOU H，WANG Z H，et al.Fractal analysis of cyclic creep fractured surfaces of two high temperature alloys［J］.Materials Science and Engineering A，1999，266（1－2）：250－254.

［9］ COX D C，ROEBUCK B，RAE C M F，et al.Recrystallization of single crystal superalloy CMSX－4［J］.Materials Science ＆ Technology，2003，19（4）：440－446.

［10］ 李亞楠，何迪，李樹索，等.Ni3Al基單晶合金IC6sx的表面再結(jié)晶［J］.金屬學(xué)報，2008，44（4）：391－396.

［11］ PORTER A，RALPH B.The recrystallization of nickel－base superalloys［J］.Journal of Materials Science，1981，16（3）：707－713.

Effects of Surface Treatment on Cellular Recrystallization of a Second－generation Single Crystal Superalloy

WEI Wen－juan1，2，TANG Hai－jun3，F(xiàn)ENG Qiang1，2（1State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China；2National Center for Materials Service
Safety，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China；3China Academy of Civil Aviation Science and Technology，Beijing 100028，China）

The effects of surface processing and heat treatment conditions on cellular recrystallization behaviors were investigated in a 2ndgeneration Ni－base single crystal superalloy after different surface treatment and then heat treating at 1000－1200℃ under vacuum condition.The results indicated that the cellular microstructure after heat treatment was observed in all specimens and the thickness of cellular recrystallization zone increased with the surface processing of grinding，grit blasting and shot penning，respectively.The thickness of the cellular layer was up to 0.1mm in shot penning samples after heat treating at 1200℃for 50h.And low－angle boundaries lower than 5°and high－angle boundaries within the range of 35－45°for misoriented angles existed not only between different cellular colonies，but also between the cellular recrystallization zone and the substrate.In addition，the heat treatment temperature played a more significant role than the holding time in the change of growth rate and layer thickness for the cellular recrystallization.

single crystal superalloy；cellular recrystallization（CR）；grinding；grit blasting；shot penning

TG132.3＋2

A

1001－4381（2011）08－0042－06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（60879009，51071016）；民航安全技術(shù)分析和鑒定實(shí)驗(yàn)室開放研究基金資助項(xiàng)目（2009003）

2010－12－17；

2011－05－28

魏文娟（1984—），女，博士研究生，主要從事單晶高溫合金研究，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路30號北京科技大學(xué)257信箱（100083），E－mail：weiwenjuan2008＠gmail.com

馮強(qiáng)（1969—），男，教授，博導(dǎo)，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路30號北京科技大學(xué)國家材料服役安全科學(xué)中心（100083），E－mail：qfeng＠skl.ustb.edu.cn