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    氨水富液再生及再生液吸收特性的試驗研究

    2011-10-29 08:26:00方夢祥朱德臣項群揚駱仲泱
    動力工程學報 2011年2期
    關鍵詞:富液脫碳氨水

    呂 忠, 方夢祥, 朱德臣, 項群揚, 汪 楨, 駱仲泱

    (浙江大學 能源清潔利用國家重點實驗室,杭州310027)

    目前,由于燃燒化石燃料排放大量CO2導致的全球變暖問題已經(jīng)引起了人們越來越多的關注.作為CO2的排放大戶,燃煤電廠的CO2減排問題一直受到人們的關注.作為目前電廠煙氣脫碳應用最廣的方法,基于醇胺類吸收劑(以MEA為主)的化學吸收方法對于大型電廠而言依然過于昂貴[1].另外,醇胺類脫碳方法還存在許多問題,如循環(huán)過程中吸收效率不高、吸收容量低、吸收劑的氧化降解和對設備的腐蝕等[2-3].近年來,有學者[4-5]提出用氨水作為吸收劑脫除CO2.氨水作為吸收劑不僅具有廉價、吸收速率高、容量大、再生能耗低、不存在氧化和腐蝕等優(yōu)點,而且有學者指出,氨水可以實現(xiàn)同時脫除煙氣中的SOx和NOx等多種酸性污染物[6].

    全球許多機構的研究者對氨法脫碳開展了研究,并取得了一定的進展[7-12].其中,在氨水富液再生方面,Yeh等人[7]首先在半連續(xù)試驗臺上進行了氨水吸收CO2后富液解析CO2的試驗研究,通過加熱氨水吸收CO2形成的富液,以及對再生后的再生液進行循環(huán)吸收,研究了循環(huán)過程中吸收劑吸收能力的變化以及加熱再生的效果;同時,通過對碳酸氫銨、碳酸銨及其混合溶液的加熱再生,研究了不同溫度下氨法吸收CO2生成物的再生情況.Resnik等人[11]在填料塔中對氨水富CO2溶液進行加熱再生試驗,結果表明:隨著再生溫度從71.1℃升高到82.2℃,連續(xù)循環(huán)系統(tǒng)中CO2脫除效率提高,CO2擔載能力增加,此后略有下降,而氨損失隨溫度升高呈線性增加.Corti等人[12]對再生塔中溫度和壓力進行了模擬,指出隨著再生塔操作壓力增大,再生塔出口氨逸出量減少,氨再生比例、CO2與氨分離率和CO2純度均有所增加,但CO2解析效率有所下降.此外,國內(nèi)研究者[13]也對氨法脫碳主要吸收產(chǎn)物碳酸氫銨溶液受熱解析CO2的過程開展了試驗研究,考察加熱溫度及溶液濃度對CO2解析過程的影響.但是總體來說,目前針對氨水富液再生方面的報道相對較少,對氨水富液再生過程中各種因素的影響尚缺乏進一步的深入研究.

    為了更全面地了解氨水吸收CO2后富液的再生情況,筆者在常壓60~90℃范圍內(nèi)對不同負荷的氨水富液(0.2~0.7 mol CO2/mol NH3)的再生情況進行了試驗研究,考察溫度及溶液負荷對氨水富液再生速率及最終再生程度的影響.此外,還研究了氨水富液再生前后脫碳能力的變化,考察了通過添加少量新鮮氨液來進一步恢復氨水再生液吸收能力的可行性.

    1 試驗裝置與方法

    1.1 反應機理

    在氨水富液再生過程中,主要反應見式(1)~式(4)[7],其中式(1)是氨基甲酸鹽的吸熱水解過程,隨著溶液溫度的升高,反應向右進行;式(2)~式(4)則是富液中碳酸鹽和碳酸氫鹽受熱分解的過程.同時,由于液相中的分壓比氣相中高及攪拌的影響,溶液中的部分NH3及水蒸氣也會隨著氣流離開溶液.

    其中,ΔH為反應熱.

    1.2 試驗裝置

    試驗系統(tǒng)如圖1所示.吸收試驗系統(tǒng)中,鋼瓶中的純N2、CO2經(jīng)質(zhì)量流量計控制流量后進入混氣罐,混合均勻后經(jīng)主路(旁路主要用于試驗開始前清洗系統(tǒng)以及調(diào)整煙氣分析儀)進入玻璃吸收反應器.混合煙氣經(jīng)吸收反應器吸收CO2后依次經(jīng)過酸洗瓶(稀硫酸)和干燥瓶,分別脫除尾氣中的NH 3和H2O,然后進入在線煙氣分析儀,分析獲得出口的CO2濃度.

    圖1 氨水吸收及富液解析CO2試驗系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic of the experimental system for aqueous ammonia absorption and desorption

    再生試驗系統(tǒng)主要由油浴加熱再生系統(tǒng)、酸洗凈化系統(tǒng)以及收集系統(tǒng)三部分組成.試驗中,首先將油浴鍋加熱到預定溫度,然后向反應器中加入一定量預先制備好的一定負荷氨水富液,打開磁力攪拌器,開始試驗.為防止再生產(chǎn)生的CO2與揮發(fā)的NH3重新反應后生成結晶堵塞管道,在反應器的氣體出口段至酸洗瓶之間外加了電加熱帶保溫,溫度控制在120℃,以防止發(fā)生二次反應.再生氣經(jīng)酸洗瓶用濃硫酸吸收揮發(fā)的NH3并脫水后,剩余的純CO2氣體經(jīng)流量計測量流量后進入排水集氣裝置統(tǒng)一收集.試驗過程中定時從取樣口取少量溶液分析液相負荷變化情況,并及時補充同樣體積的新鮮氨水富液.試驗完成后,讀取排水集氣裝置最終收集的氣體體積,并與流量計的積分結果和液相計算結果進行對比,若相互間誤差≤10%,則說明試驗準確.

    1.3 試驗方法

    吸收試驗中,試驗條件為溫度30℃,氣體流量N2為0.7 L/min,CO2為95 mL/min(控制混合氣體中CO2濃度為12%),吸收液質(zhì)量為120 g.采用CO2的吸收速率ξi來反映溶液的吸收性能,其計算公式如下:

    式中:脫除率P代表吸收前后CO2的減少情況;i代表時間,min.

    氨水富液再生試驗中,氨水的初始濃度均為8%,試驗條件為常壓,攪拌轉(zhuǎn)速為400 r/min,采用的變量為不同的再生溫度(60℃、70℃、80℃和90℃)及不同的富液負荷(0.2~0.7 mol CO2/mol NH3).采用CO2的再生速率以及再生程度來反映富液的再生特性.其計算公式分別見式(7)和式(8).

    式中:γi為CO2的再生速率,mol/(L·s);ηi為CO2的再生程度;νi為經(jīng)流量計測得的CO2的流量,mL/min;βj為由滴定法測定的溶液負荷,mol CO2/mol NH3;i代表時間,min;j代表取樣的次數(shù);t代表環(huán)境溫度,℃;V0為溶液體積,L;β0為溶液初始負荷,mol CO2/mol NH 3.

    2 結果與分析

    2.1 氨水富液再生CO2的典型反應過程

    圖2所示為氨水富液再生CO2的典型反應過程.試驗采用500 g初始氨水,濃度為8%,負荷為0.6 mol CO2/mol NH3的氨水富液在常壓、油浴80℃和攪拌轉(zhuǎn)速400 r/min條件下再生.從圖中可以看出,在試驗開始階段,由于反應器內(nèi)部的溫度較低,CO2的再生速率也非常低.隨著試驗的進行,反應器內(nèi)部的溫度開始升高,CO2的再生速率也開始迅速上升,在到達最高值后開始緩慢下降.在70 min的時候,CO2的再生速率已基本為零,再生過程結束.富液中CO2的再生程度也顯示出同樣的變化過程,在經(jīng)歷緩慢上升到快速上升再到逐步穩(wěn)定3個階段后,CO2的再生程度最終保持在一定的水平.

    圖2 氨水富液再生CO2的典型反應歷程Fig.2 Typical reaction process of regeneration of CO2-rich ammonia solution

    2.2 溫度對氨水富液再生CO2的影響

    圖3和圖4分別給出了溫度對氨水富液再生速率以及再生程度的影響.試驗條件為常壓、攪拌轉(zhuǎn)速400 r/min,選取500 g負荷為0.6 mol CO2/mol NH3的氨水富液分別在溫度為60℃、70℃、80℃和90℃條件下再生.從圖4可以看到,在較低溫度下(60℃),氨水富液的再生非常困難,再生速率小于1.5×10-5mol/(L·s),而且在20 min后就基本降為零.這說明,雖然氨水吸收CO2后的主要產(chǎn)物之一碳酸氫銨非常不穩(wěn)定,在常溫下即會部分分解[5],但是由于氨水吸收CO2后另外一種產(chǎn)物碳酸銨相對比較穩(wěn)定[5]以及熱力學因素的影響,氨水富液在較低溫度下的再生情況并不理想.隨著再生溫度的升高,反應式向右移動,CO2的再生速率明顯加快.這表現(xiàn)為:一方面更快地形成了更高的再生速率峰值;另一方面,整個再生過程中的平均再生速率也 由70℃時的5.74×10-5mol/(L·s)上 升到80℃時的16.39×10-5mol/(L·s)和90℃時的26.45×10-5mol/(L·s).溫度對最終再生程度的影響可以從圖4中看出.在較低溫度下,富液的再生程度非常低,60℃和70℃時最終再生程度分別只有2.03%和11.37%.隨著溫度的升高,在80℃和90℃時,再生程度分別提高到34.42%和80.1%.可見,提高溫度對提高氨水富液的再生速率和再生程度都非常有效.但是隨著溫度的升高,再生過程中氨的揮發(fā)量也將增加[11],在實際應用中這必將降低再生后再生液的吸收性能以及增加下一環(huán)節(jié)噴水除氨的工作量.因此,最終再生溫度應綜合衡量各種因素后再做選擇.

    圖3 溫度對再生速率的影響Fig.3 Influence of temperature on regeneration rate

    圖4 溫度對再生程度的影響Fig.4 Influence of temperature on regeneration degree

    2.3 負荷對氨水富液再生CO2的影響

    圖5和圖6給出了富液負荷對富液再生過程中再生速率和再生程度的影響.氨水吸收CO2后的主要產(chǎn)物是碳酸鹽(NH 4)2CO3和碳酸氫鹽NH4HCO3[2],在負荷較低時,溶液中主要形成的是碳酸鹽;隨著負荷的提高,碳酸鹽進一步吸收CO2轉(zhuǎn)化為碳酸氫鹽.從圖中可以看出,在溶液處于較低負荷(0.2和0.4 mol CO2/mol NH3)時,由于富液中生成的主要是比較難分解的碳酸鹽,再生過程中發(fā)生的主要是式(4)中的反應,需要耗費較多的能量,導致溶液的再生速率以及再生程度都非常低.負荷為0.2和0.4 mol CO2/mol NH3的富液,其平均再生速率分別為0.8×10-5mol/(L·s)和1.82×10-5mol/(L·s),最終的再生程度也分別只有5.99%和6.33%.而隨著溶液負荷的提高,富液中易分解的碳酸氫鹽的比例上升,耗能較少的式(2)的反應更容易發(fā)生,溶液的再生能力也逐漸提高.負荷為0.5 mol CO2/mol NH3時,溶液平均再生速率為9.35×10-5mol/(L·s),最終再生程度達到21.1%,比負荷為0.4 mol CO2/mol NH3時高出233%.因此負荷0.4 mol CO2/mol NH3可視為氨水富液再生難易的一個“轉(zhuǎn)折點”:當負荷小于0.4 mol CO2/mol NH3時,富液的再生較困難;而當負荷大于0.4 mol CO2/mol NH3時,再生開始變得相對容易.試驗中,當負荷分別提高到0.6 mol CO2/mol NH3和0.7 mol CO2/mol NH3時,溶液的平均再生速率分別達到16.39×10-5mol/(L·s)和25.43×10-5mol/(L·s),最終的再生程度也分別達到34.42%和46.6%.圖7給出了富液最終再生程度隨負荷增長的變化情況.從圖中可以明顯看出負荷0.4 mol CO2/mol NH3的“轉(zhuǎn)折點”作用,當負荷小于0.4 mol CO2/mol NH3時,增加負荷,富液的最終再生程度基本不發(fā)生變化;負荷大于0.4 mol CO2/mol NH3后,最終再生程度隨負荷的增加呈線性增長.因此,在實際工程中采用氨水作為吸收劑循環(huán)使用時,建議保持氨水貧液負荷在0.4 mol CO2/mol NH3左右,使再生過程中更多地發(fā)生反應(2),達到降低能耗的效果.

    圖5 富液負荷對再生速率的影響Fig.5 Influence of load of the CO2-rich solution on regeneration rate

    圖6 富液負荷對再生程度的影響Fig.6 Influence of load of the CO2-rich solution on regeneration degree

    圖7 負荷對最終再生程度的影響Fig.7 Influence of load on ultimate regeneration degree

    2.4 再生后再生液的吸收性能

    圖8給出了氨水富液再生后再生液吸收性能研究的結果.試驗中使用的富液負荷為0.6 mol CO2/mol NH3,再生液則是由負荷為0.6 mol CO2/mol NH3的富液在常壓、80℃和400 r/min的條件下再生30 min后得到的,經(jīng)測定,再生液的負荷為0.4 mol CO2/mol NH 3.從圖8中可以看出,負荷為0.6 mol CO2/mol NH3的氨水富液已經(jīng)基本喪失了脫碳能力,其初始最高吸收速率僅為同濃度下新鮮氨水的6.44%.經(jīng)過30 min的再生后,溶液負荷由0.6 mol CO2/mol NH3降至0.4 mol CO2/mol NH3,脫碳能力得到一定的恢復,負荷為0.4 mol CO2/mol NH 3的再生液的初始最高脫碳速率為35.88×10-5mol/(L·s),相當于8%新鮮氨水的67.5%.但是由于再生不徹底和再生過程中氨的揮發(fā)損失,再生液的吸收性能并沒有得到完全恢復,與新鮮氨水相比,不僅吸收速率較低而且下降更快.為了改善再生液的吸收性能,在再生液中添加少量新鮮氨水,研究其對再生液吸收性能的改善情況.從圖8中可以看出,在再生液中添加1%的新鮮氨水后,雖然再生液的初始最高吸收速率并沒有發(fā)生太大的改變,但是吸收速率的下降速度變緩,60 min內(nèi)的平均吸收速率提高了21.3%.在添加了3%的新鮮氨液后,不僅再生液的初始最高脫碳速率達到新鮮氨水的94.83%,而且60 min內(nèi)的平均吸收速率較再生液提高了84.95%,為新鮮氨水的72.9%,吸收性能有了非常明顯的改善.因此,在實際運行中,利用新鮮氨水優(yōu)異的吸收性能,通過在貧液中添加少量新鮮氨水來補充吸收及再生過程中氨的揮發(fā),達到恢復脫碳能力的方法是可行的.

    圖8 再生后再生液的吸收性能及其改善Fig.8 Absorption performance and improvement of the regenerative solution after regeneration

    3 結 論

    (1)氨水富液加熱再生時,CO2的再生速率和再生程度受溫度控制,并隨著溫度的上升而上升.在60℃和70℃的,富液的再生速率較低,再生程度亦低于11%;在80℃和90℃時,再生程度分別提高到34.42%和80.1%.但是在提高再生溫度的同時需要考慮,再生過程中氨的揮發(fā)也會隨著溫度的上升而增加.

    (2)負荷對氨水富液的再生有很大影響.在試驗條件下,當負荷低于0.4 mol CO2/mol NH3時,增大負荷,富液的再生程度基本不發(fā)生變化,都維持在6%左右;當負荷高于0.4 mol CO2/mol NH3時,富液的再生程度隨負荷的上升呈線性上升.

    (3)負荷為0.6 mol CO2/mol NH3的氨水富液已經(jīng)基本喪失了脫碳能力,通過加熱再生后,再生液吸收性能有了很大程度的恢復.在再生液中添加少量的新鮮氨水能很好地改善再生液的吸收性能.

    (4)綜合富液再生與再生液吸收的兩方面因素考慮,推薦在氨水循環(huán)脫碳過程中負荷變化范圍為富液0.6 mol CO2/mol NH3,貧液0.4 mol CO2/mol NH3.同時,可通過在貧液中添加少量新鮮氨水的方法來補充吸收及再生過程中氨的揮發(fā)損失,達到恢復脫碳能力的目的.

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