微波消解-等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定野生山葡萄中的金屬元素

肖振林，劉玉靜，王 敏

(渤海大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院環(huán)境科學(xué)系，遼寧 錦州 121000)

微波消解-等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定野生山葡萄中的金屬元素

肖振林，劉玉靜，王 敏

(渤海大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院環(huán)境科學(xué)系，遼寧 錦州 121000)

對(duì)野生山葡萄樣品采用HNO3-H2O2消解體系進(jìn)行微波消解處理制樣，用等離子體發(fā)射光譜儀(CIP-AES)同時(shí)測(cè)定野生山葡萄樣品中Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14種金屬元素的含量，該方法的加標(biāo)回收率在95%～102.8%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.28%～1.88%(小于2%)，結(jié)果可靠，此方法消解樣品快速、簡(jiǎn)便、完全。檢測(cè)方法省時(shí)、準(zhǔn)確可靠、精密度高，適用于同類樣品金屬元素含量的準(zhǔn)確測(cè)定。

野生山葡萄；微波消解；等離子體發(fā)射光譜法；金屬元素

山葡萄分布于遼寧、吉林、黑龍江、山西、山東、河北等地，含豐富的蛋白質(zhì)、碳水化合物、礦物質(zhì)和多種維生素，生食味酸甜可口，富含漿汁，是美味的山間野果。經(jīng)科研部門檢驗(yàn)證實(shí)，野生山葡萄中含有多種維生素，18種游離的氨基酸以及碘、鍶等20多種人體必需的微量元素和每克含量高達(dá)910個(gè)單位的SOD抗衰老元素，具有抗疲勞、增強(qiáng)免疫功能、治療心血管疾病的作用[1-5]，并且是釀葡萄酒的最佳原料。所釀的葡萄酒酒色深紅艷麗，風(fēng)味品質(zhì)甚佳，是一種良好的飲料。高壓微波消解是目前較先進(jìn)的前處理方法,該方法利用高壓消解和微波快速加熱,具有消解速度快、樣品消解完全、回收率高等優(yōu)點(diǎn)[6-9]。等離子體發(fā)射光譜法有可同時(shí)測(cè)定多種元素的優(yōu)點(diǎn)[10-13]，檢測(cè)方法省時(shí)、準(zhǔn)確可靠、精密度高。本實(shí)驗(yàn)采用上述方法測(cè)定了野生山葡萄中的Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K共14種金屬元素含量，結(jié)果表明，該方法快速、簡(jiǎn)便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，該方法對(duì)利用野生山葡萄的飲料行業(yè)的食用價(jià)值提供了一定參考，并可作為同類樣品的檢測(cè)方法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

野生山葡萄樣品，采摘于遼寧本溪(2009年8月末)。Pb、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Mo、Se、Ca、Mg、Al、Mn、Fe和K標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存液(1000mg/L) 北京有色金屬研究院。質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為68%的HNO3和30% H2O2均為優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子高純水。

1.2 儀器與設(shè)備

VISTA-MPX ICP-AES等離子體發(fā)射光譜儀 Varian公司；MDS22003F 型微波消解儀 上海新儀微波化學(xué)科技有限公司；BS110S型電子分析天平 北京賽多利斯天平有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品的處理

山葡萄用二次去離子高純水洗凈，晾干除去蒂、核后粉碎，研磨成勻漿狀。準(zhǔn)確稱取0.3000g的樣品于微波消解儀消解罐中，再加入濃硝酸5mL浸泡20min，然后加入30%過(guò)氧化氫4mL，搖勻后在微波消解儀中消解5min使其消解完全，然后將消解后的透明溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶?jī)?nèi)，用5%的稀硝酸反復(fù)清洗消解容器，清洗液合并到容量瓶中，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的稀HNO3定容后作為待測(cè)液。同時(shí)制備2份空白樣品待測(cè)。

1.3.2 譜線的選擇

元素譜線按檢出限低、靈敏度高、干擾元素少等原則選擇，本實(shí)驗(yàn)選用的譜線見(jiàn)表1。

1.3.3 儀器的工作條件

調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件為：霧化器壓力120.0kPa；霧化器流速0.8L/min；載氣流速12L/min；冷卻氣流速0.7L/min；輔助氣流速0.2L/min；泵流量1.0L/min。稀釋待測(cè)液到測(cè)定范圍，對(duì)樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液依次進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 樣品處理?xiàng)l件

通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)工作表明，樣品的量采用0.3000g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為68%的HNO35mL和30% H2O24mL，加入濃HNO3后浸泡20min，無(wú)需過(guò)夜[11]。消解時(shí)間5min，消解液清澈透明，樣品消解完全。

2.2 樣品的測(cè)定結(jié)果

按1.3.3節(jié)的工作條件，對(duì)處理好的野生山葡萄樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2，測(cè)定值為5份平行樣品的平均值。

2.3 方法精密度

按上述方法制備5份平行樣品，分別測(cè)定樣品中14種金屬元素的含量，求出5份樣品中每種金屬元素含量的平均值(C平)及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，以檢測(cè)測(cè)定結(jié)果的精密度，精密度在0.28%～1.88%之間，結(jié)果見(jiàn)表3。

表1 樣品中金屬元素譜線Table 1 Wavelengths of spectral line for 14 heavy metals

表2 樣品中金屬元素測(cè)定結(jié)果(n=5)Table 2 Heavy metal contents in a sample from Benxi region (n=5)

表3 樣品的分析結(jié)果及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)Table 3 Precision of the mechod (n=5)

表4 樣品加標(biāo)回收率的測(cè)定(n=5)Table 4 Recoveries of 14 heavy metals from spiked sample (n=5)

2.4 樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

在樣品溶液中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)，并進(jìn)行樣品溶液的加標(biāo)回收率測(cè)定，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表4?；厥章试?5%～102.8%范圍內(nèi)。

3 結(jié) 論

采用高壓微波消解，等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定野生山葡萄中金屬元素含量，加標(biāo)回收率在95%～102.8%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.28%～1.88%，小于2%，結(jié)果可靠，此法消解樣品快速、簡(jiǎn)便、完全。檢測(cè)方法省時(shí)、準(zhǔn)確可靠、精密度高, 適用于水果、蔬菜等同類樣品金屬元素含量的準(zhǔn)確測(cè)定。野生山葡萄中Zn、Mo、Se、Ca、Mg、Mn、Fe、K含量豐富，而Pb、Ni、Cu、Al、As含量很低，Cd未檢出。山葡萄飲料是人類飲用佳品[14]。本實(shí)驗(yàn)研究測(cè)定了成熟野生山葡萄中金屬元素含量，對(duì)利用野生山葡萄釀酒等飲料加工行業(yè)生產(chǎn)提供了科學(xué)依據(jù)。

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Determination of Heavy Metals in Wild Grapes by Microwave Digestion-ICP-AES

XIAO Zhen-lin，LIU Yu-jing，WANG Min
(Department of Environmental Science, School of Chemistry and Chemical Engineering, Bohai University, Jinzhou 121000, China)

An analytical method for the simultaneous determination of 14 heavy metal elements (Pb, Ni, Cu, Zn, Cd, As, Mo,Se, Ca, Mg, Al, Mn, Fe and K) in wild grapes was proposed using microwave digestion followed by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) measurement. Sample preparation was achieved by digestion with HNO3-H2O2 in a microwave system. The recoveries of the 14 elements from a sample from Benxi region, Liaoning province were obtained between 95% and 102.8%, with a relative standard deviation (RSD) of less than 2% ranging from 0.28% to 1.88% as reliable results. The method proposed in this study has the benefits of rapidity, simplicity, safety, time saving, and high accuracy and precision and also is suitable for determining heavy metal elements in similar samples.

wild grapes；micro-wave digestion；inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES)；heavy metals

O657.3；TS255.2

A

1002-6630(2011)10-0153-03

2010-07-26

遼寧省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(2009A033)

肖振林(1952—)，男，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，本科，研究方向?yàn)榄h(huán)境生態(tài)科學(xué)。E-mail：hxxxzl@yahoo.com.cn