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    離子液體對(duì)乙腈-水共沸物系汽液平衡的影響

    2011-10-18 08:56:30李春利李聚魁劉艷穩(wěn)
    化工進(jìn)展 2011年12期
    關(guān)鍵詞:汽液乙腈液相

    李春利,李聚魁,劉艷穩(wěn),方 靜

    (河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,天津 300130)

    研究開(kāi)發(fā)

    離子液體對(duì)乙腈-水共沸物系汽液平衡的影響

    李春利,李聚魁,劉艷穩(wěn),方 靜

    (河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,天津 300130)

    選擇離子液體 1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽(Bmin[Cl])作為分離乙腈-水共沸物系的溶劑。在 0.101MPa下測(cè)定了在離子液體Bmin[Cl]含量為10%、20%和30%時(shí)乙腈-水物系的汽液平衡數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,離子液體Bmin[Cl]可以提高乙腈對(duì)水的相對(duì)揮發(fā)度,離子液體 Bmin[Cl]含量在 20%以上時(shí)可以消除乙腈-水物系的共沸點(diǎn)。離子液體Bmin[Cl]可以用作分離乙腈-水物系的萃取劑。用改進(jìn)的Furter方程對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián),得到了離子液體Bmin[Cl]對(duì)乙腈-水物系的鹽效應(yīng)參數(shù)。

    乙腈-水物系;離子液體;汽液平衡;共沸體系

    乙腈是一種重要的化工原料,同時(shí)也是一種廣泛應(yīng)用于制藥等行業(yè)的常用溶劑。但乙腈-水物系是一個(gè)完全混溶的二元共沸物系(共沸組成為乙腈85%,水15%,共沸點(diǎn)76 ℃)[1]。由于傳統(tǒng)的氯化鈣脫水法具有氯化鈣回收復(fù)雜、對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重等缺點(diǎn),近些年來(lái)先后出現(xiàn)了變壓精餾[2-3]、萃取精餾[4]、鹽效萃取與精餾聯(lián)合[5-7]等新工藝。這些工藝都克服了傳統(tǒng)工藝的缺點(diǎn),對(duì)乙腈-水物系具有很好分離效果。但同時(shí)也各有不足:變壓精餾方法采用減壓精餾和加壓精餾結(jié)合的方法,需要增加減壓精餾所需的冷能源以及加壓精餾方法中所需的加壓設(shè)備,導(dǎo)致操作復(fù)雜,設(shè)備投資較大;萃取精餾工藝由于萃取劑的用量較大造成了能耗高、效率低等問(wèn)題;鹽效萃取與精餾聯(lián)合的工藝則存在鹽在回收過(guò)程中易結(jié)晶易堵塞管道的問(wèn)題。

    離子液體作為一種新型的綠色溶劑,具有功能可設(shè)計(jì)性、無(wú)飽和蒸汽壓不揮發(fā)、熱穩(wěn)定性好以及溶解能力強(qiáng)等多個(gè)優(yōu)點(diǎn)。劉艷升等[8]將離子液體用于萃取精餾分離苯和環(huán)己烷,張鎖江等[9]將離子液體作為添加劑以形成復(fù)合溶劑分離 C4組分都取得了不錯(cuò)的效果。尹偉超等[10]測(cè)定了在離子液體 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和 1-乙基-3-甲基咪唑硝酸鹽存在下乙腈-水體系的恒壓汽液平衡,結(jié)果表明離子液體可以破壞乙腈-水體系的共沸。本文選取一種新的離子液體 1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽(Bmin[Cl])作為分離乙腈-水共沸物系的溶劑,研究了常壓下該物系的汽液平衡。

    1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)裝置

    采用改進(jìn)汽相單相循環(huán)釜(圖 1)進(jìn)行汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的離子液體加入到平衡釜中。將100 mL按質(zhì)量比配制的乙腈-水溶液加入到汽液平衡釜中,打開(kāi)冷凝水后打開(kāi)加熱套電源開(kāi)關(guān)開(kāi)始給汽液平衡釜加熱,釜液沸騰后回流1~2 h至汽液平衡釜內(nèi)溫度不再變化。分別從釜底和積液槽取樣進(jìn)行分析,確定汽液兩相組成。

    1.2 汽相組成的測(cè)定

    積液槽中的液體由汽相冷凝而來(lái),所選離子液體在本實(shí)驗(yàn)的溫度和壓力條件下不具有蒸汽壓,故可利用氣相色譜分析積液槽中液體的組成來(lái)確定汽相組成。采用北京分析儀器廠的SP-3420型氣相色譜儀分析汽相組成。分析條件:檢測(cè)器選用熱導(dǎo)池檢測(cè)器。色譜柱選用2 m×3 mm填充柱,固定相為OV17(80~100目),柱前壓0.180 MPa,柱溫170℃。汽化室溫度210 ℃,檢測(cè)室溫度200 ℃。進(jìn)樣量3 μL,載氣(H2)流量30 mL/min。定量計(jì)算方法采用面積修正歸一化法。

    1.3 液相組成的測(cè)定

    圖1 汽液平衡釜

    液相中含有離子液體,無(wú)法直接用氣相色譜儀進(jìn)行分析。本實(shí)驗(yàn)中用水分測(cè)定和差重法結(jié)合的方法來(lái)確定液相的組成。具體方法為:在體系達(dá)到平衡后,抽取2 mL液相樣品,將一定量的樣品加入到水分測(cè)定儀中進(jìn)行測(cè)定,得到水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,將剩余的樣品放入烘箱,與130 ℃下烘干稱重,得到離子液體的質(zhì)量,進(jìn)而得到樣品中離子液體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3,至此可確定液相樣品中乙腈的質(zhì)量分?jǐn)?shù):w1=1-w2-w3,由此可以計(jì)算乙腈的摩爾分?jǐn)?shù)x1。

    1.4 實(shí)驗(yàn)裝置的標(biāo)定

    為驗(yàn)證試驗(yàn)裝置的可靠性,測(cè)定了0.101 MPa下乙酸-水二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù),并與文獻(xiàn)值進(jìn)行比較,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知本實(shí)驗(yàn)裝置所測(cè)數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)基本吻合,最大相對(duì)偏差為0.5%,說(shuō)明實(shí)驗(yàn)裝置可靠。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 汽液平衡數(shù)據(jù)測(cè)定

    在0.101 MPa下,分別測(cè)定了離子液體Bmin[Cl]含量為 10%、20%和 30%的情況下乙腈(1)-水(2)-Bmin[Cl](3)體系的汽液平衡數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1和圖3(其液相組成是根據(jù)脫離子液體基計(jì)算的)。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:Bmin[Cl]的加入顯著改善了乙腈-水二元體系的共沸狀況,Bmin[Cl]含量在10%的時(shí),乙腈-水體系的共沸點(diǎn)明顯后移,Bmin[Cl]含量在20%以上時(shí)可以消除乙腈-水體系的共沸點(diǎn)。由此可見(jiàn) Bmin[Cl]可以作為萃取精餾分離乙腈-水體系的溶劑。

    2.2 分析與討論

    圖2 乙酸(1)-水(2)體系汽液平衡圖

    表1 乙腈(1)-水(2)-Bmin[Cl](3)三組分物系汽液平衡數(shù)據(jù)

    圖3 不同離子液體含量下乙腈(1)-水(2)的汽液平衡

    圖4 不同離子液體濃度下乙腈對(duì)水的相對(duì)揮發(fā)度

    在離子液體Bmin[Cl]的不同含量下乙腈對(duì)水的相對(duì)揮發(fā)度α12與乙腈摩爾分?jǐn)?shù)x1的關(guān)系見(jiàn)圖 4。從圖4可以看出,隨著離子液體Bmin[Cl]的含量的增加,α12也相應(yīng)提高。特別是在 Bmin[Cl]含量在20%和30%時(shí),在全濃度范圍內(nèi)乙腈對(duì)水的相對(duì)揮發(fā)度大于1??梢?jiàn)離子液體Bmin[Cl]對(duì)乙腈-水體系具有明顯的鹽析作用。

    對(duì)于乙腈-水物系,可用相對(duì)揮發(fā)度來(lái)表示其體系的汽液平衡,如式(1)、式(2)所示。

    NRTL方程參數(shù)由乙腈-水的常壓汽液平衡數(shù)據(jù)回歸。選定α12=α21=0.3,回歸得g12-g22=1647.219,g21-g11=5492.469。

    離子液體Bmin[Cl]可以看作是一種有機(jī)熔鹽。水化作用理論認(rèn)為鹽效應(yīng)是鹽與水分子的水化作用弱化了水分子與溶質(zhì)分子間的作用的結(jié)果。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)體系,水的極化參數(shù)大于乙腈的極化參數(shù)。當(dāng)形成水化物時(shí),水分子的偶極矩是向著鹽和水分子的水化物的,因而使極性較弱的乙腈析出,提高了乙腈對(duì)水的相對(duì)揮發(fā)度。而根據(jù)根據(jù)靜電作用理論,離子液體Bmin[Cl]在溶液中電離產(chǎn)生電場(chǎng)。由于乙腈和水的極性和介電常數(shù)的不同,在電場(chǎng)中,水分子更多地聚集在離子周圍,而乙腈分子則被從離子周圍驅(qū)逐。所以離子液體的加入改變了乙腈-水溶液的局部組成,從而提高了乙腈對(duì)水的相對(duì)揮發(fā)度。

    為了描述離子液體 Bmin[Cl]對(duì)乙腈-水物系的鹽效應(yīng),采用改進(jìn)的Furter方程[11][式(6)]對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)。方程如式(6)、式(7)所示。

    式中,x3表示鹽的濃度;αs、α分別表示含鹽和無(wú)鹽的情況下輕組分對(duì)重組分的相對(duì)揮發(fā)度;k1、k2為方程參數(shù)。

    將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以改進(jìn)Furter方程進(jìn)行回歸,擬合得到鹽效參數(shù)的值為k1=6.84,k2=115.85。

    將式(2)、式(3)、式(4)和式(5)代入式(7)得到含離子液體乙腈-水物系的相對(duì)揮發(fā)度的計(jì)算方法,如式(8)所示。

    應(yīng)用式(8)計(jì)算不同離子液體含量時(shí)乙腈-水的相對(duì)揮發(fā)度,并與實(shí)驗(yàn)值比較,平均相對(duì)偏差為3.1%,最大相對(duì)偏差4.2%,曲線見(jiàn)圖4。說(shuō)明該模型可以應(yīng)用于含離子液體乙腈-水物系的汽液平衡計(jì)算。

    3 結(jié) 論

    (1)在0.101 MPa下測(cè)定了離子液體Bmin[Cl]摩爾分?jǐn)?shù)在 10%、20%和 30%時(shí)乙腈-水-Bmin[Cl]三元物系的汽液平衡數(shù)據(jù)。

    (2)離子液體Bmin[Cl]改變了乙腈-水物系的汽液平衡關(guān)系,提高了乙腈對(duì)水的相對(duì)揮發(fā)度,在離子液體 Bmin[Cl]含量 20%以上時(shí)消除了共沸點(diǎn)。離子液體Bmin[Cl]對(duì)乙腈-水物系有明顯的鹽析效應(yīng)。

    (3)利用改進(jìn)Furter方程對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián),得到了離子液體Bmin[Cl]對(duì)乙腈-水物系的鹽效應(yīng)的改進(jìn)Furter模型的鹽效應(yīng)參數(shù)。

    符 號(hào) 說(shuō) 明

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    Effect of ionic liquid on the vapor-liquid equilibrium of acetonitrile-water

    LI Chunli,LI Jukui,LIU Yanwen,F(xiàn)ANG Jing
    (School of Chemical Engineering and Technology,Hebei University of Technology,Tianjin 300130,China)

    The ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium chloride(Bmin[Cl])was selected as the solvent to separate azeotropic mixture of acetonitrile-water. Isobaric vapor-liquid equilibrium data for acetonitrile-water system containing ionic liquid Bmin[Cl]were measured at 0.101 MPa. The azeotropic point of acetonitrile - water can be eliminated by adding ionic liquid Bmin[Cl],and relative volatility of acetonitrile to water can be increased. By using the modified Furter equation of the VLE for mixed-solvent electrolyte systems,the parameters of salt-effection of ionic liquid Bmin[Cl]to acetonitrile-water system was correlated.

    acetonitrile-water system;ionic liquid;vapor-liquid equilibrium;axeotropic mixture

    TQ 028.1+3

    A

    1000–6613(2011)12–2611–04

    2011-05-09;修改稿日期2011-06-01。

    及聯(lián)系人:李春利(1963—),男,教授,博士生導(dǎo)師。E-mail ctstlcl@163.com。

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