大豆醇溶性磷脂制備中浸溫度對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)的影響

曹 棟，童軍茂，田紅磊，鄧紫新，王 翔

(1.石河子大學(xué)食品學(xué)院，新疆石河子832003;2.江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇無錫214122)

大豆醇溶性磷脂制備中浸溫度對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)的影響

曹 棟1，童軍茂1，田紅磊1，鄧紫新2，王 翔2

(1.石河子大學(xué)食品學(xué)院，新疆石河子832003;2.江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇無錫214122)

考察了大豆醇溶性磷脂制備中，浸提溫度對(duì)醇溶性磷脂產(chǎn)品酸值、過氧化值、磷含量及氮含量的影響。結(jié)果顯示，采用95%乙醇作為浸提溶劑時(shí)，其浸提溫度不宜太高，浸提溫度最好控制在40℃，結(jié)合氮?dú)怛?qū)氧，能較好地控制大豆醇溶性磷脂的品質(zhì)指標(biāo)。

磷脂，浸提，指標(biāo)Abstract:Effect of extraction temperature on acid value，peroxide value，nitrogen and phosphorus content of alcoholsoluble phospholipids product in preparation of alcohol－soluble phospholipids was studied.The result showed that extraction temperature should not set too high when 95%ethanol was used as extracting solvent.The product quota can be controlled when extraction temperature was 40℃.

大豆醇溶性磷脂是大豆磷脂的進(jìn)一步深加工產(chǎn)品。大豆醇溶性磷脂中含有較高含量的大豆磷脂酰膽堿，比大豆磷脂具有更強(qiáng)的親水性和水包油的能力，因而大豆醇溶性磷脂在醫(yī)藥和食品行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用［1－4］。然而生產(chǎn)大豆醇溶性磷脂過程中由于磷脂組成的復(fù)雜性(如主要含有大豆磷脂酰膽堿、大豆磷脂酰乙醇胺、大豆磷脂酰絲氨酸、大豆磷脂酰肌醇、油脂、蛋白和一些糖類物質(zhì)等)，不同溫度得到的產(chǎn)品，其大豆醇溶性磷脂的組成也不同，使得產(chǎn)品指標(biāo)很容易受浸提溫度的影響，造成產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)(如酸值、過氧化值、含氮量、含磷量等)達(dá)不到指標(biāo)要求，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量和銷售。盡管許多學(xué)者對(duì)大豆醇溶性磷脂的制備進(jìn)行了研究［5－11］，但對(duì)浸提溫度對(duì)醇溶性品質(zhì)指標(biāo)影響的系統(tǒng)研究未見報(bào)道。為了在醇溶性磷脂生產(chǎn)中，使其品質(zhì)指標(biāo)達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，本文使用國標(biāo)方法考察了大豆醇溶性磷脂制備中浸提溫度對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)的影響(如酸值、過氧化值、含氮量、含磷量等)，研究結(jié)果對(duì)醇溶性磷脂生產(chǎn)過程中的產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)控制具有重要的指導(dǎo)意義。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大豆粉末磷脂 酸值為22.3mg KOH/g，過氧化值為9.6meq/kg，磷含量2.91%，氮含量1.42%，昆山生物技術(shù)公司;四水合鉬酸銨、抗壞血酸、磷酸二氫鉀、濃硫酸、濃硝酸、過氧化氫、氯仿、冰醋酸、乙二胺四乙酸二鈉、乙醚、乙醇、硫代硫酸鈉 均為分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

精密恒溫水浴鍋(HH－S型)，紫外－可見光分光光度計(jì)(UV－2100型)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 磷含量的測定 參見GB/T 5537－2008。1.2.2 酸值的測定 參見GBT 5530－2005。

1.2.3 過氧化值的測定 參見GB/T5538－2005。1.2.4 氮含量的測定 參見GB/T 9823－2008。1.2.5 酸性物質(zhì)的浸出率 計(jì)算公式如下:

1.2.6 醇溶性磷脂的浸出率 計(jì)算公式如下:

1.2.7 醇溶性磷脂的制備 稱取10g大豆粉末磷脂置于250mL三頸瓶中，加入100mL 95%的乙醇，接上冷凝管與溫度計(jì)，于恒溫槽中在一定溫度下攪拌浸提1h，傾析出乙醇浸提液，于40℃下真空脫溶，再用丙酮洗至丙酮無色為止，得丙酮不溶物，最后在40℃下真空脫溶得產(chǎn)品。

2 結(jié)果與討論

大豆醇溶性磷脂制備過程中乙醇浸提溫度對(duì)醇溶性磷脂品質(zhì)指標(biāo)酸值、過氧化值、含磷量及含氮量的影響見圖1～圖4。

2.1 浸提溫度對(duì)酸值的影響

圖1為浸提溫度對(duì)大豆醇溶性磷脂酸值的影響。原料大豆粉末磷脂的初始酸值為22.3mg KOH/g，由圖1可見，浸提溫度25℃時(shí)，大豆醇溶性磷脂的酸值大大高于浸提溫度大于30～43℃制備得到的醇溶性磷脂，但低于原料粉末磷脂的酸值。說明低溫原料粉末磷脂中的酸性物質(zhì)被95%乙醇浸提的浸出率低于醇溶性磷脂的浸出率，43～48℃制備得到的醇溶性磷脂，其酸值有所增加，這可能是不同分子量的酸性物質(zhì)的浸出有所增加造成的。48～73℃時(shí)，隨著溫度的升高，酸值又表現(xiàn)出了下降，這種下降是由于隨著溫度的升高，體系中的酯化反應(yīng)加強(qiáng)，生成的酯性物質(zhì)使酸值下降，但這種酯性物質(zhì)是產(chǎn)品中不希望具有的。因此生產(chǎn)過程中從酸值考慮，溫度應(yīng)控制在30～43℃為好。

圖1 浸提溫度對(duì)酸值的影響

2.2 浸提溫度對(duì)過氧化值的影響

圖2為浸提溫度對(duì)大豆醇溶性磷脂過氧化值的影響。原料大豆粉末磷脂的初始過氧化值為9.6meq/kg，在25～40℃，隨著溫度的升高，過氧化值增加，而且均大大高于原料粉末磷脂的過氧化值，說明容器內(nèi)殘存的氧在醇溶性磷脂浸提過程中使磷脂發(fā)生了較強(qiáng)的氧化，而且在25～40℃隨著溫度升高氧化越嚴(yán)重。當(dāng)溫度高于40℃時(shí)，產(chǎn)品的過氧化值呈現(xiàn)下降的趨勢，這是由于一方面隨著容器內(nèi)乙醇蒸汽壓的增加對(duì)氧的驅(qū)趕，減緩了氧對(duì)磷脂的作用，同時(shí)隨著溫度的升高，部分過氧化物分解導(dǎo)致40℃后過氧化值隨溫度升高而降低。因此浸提溫度對(duì)過氧化值的影響主要與體系內(nèi)的氧含量有關(guān)。圖2可見，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，過氧化值均不能滿足指標(biāo)要求，結(jié)合以上分析，實(shí)際生產(chǎn)中最好浸提開始時(shí)用氮?dú)怛?qū)氧，浸提溫度可以不高于40℃，因?yàn)?0℃后的過氧化物分解產(chǎn)物也是我們不希望存在的。

2.3 浸提溫度對(duì)氮含量的影響

圖3為浸提溫度對(duì)大豆醇溶性磷脂氮含量的影響。從圖3可見，這個(gè)影響比較復(fù)雜，在25～40℃時(shí)，產(chǎn)品含氮量受溫度影響不大，在40～50℃，隨著溫度的升高，其產(chǎn)品的含氮量增加，50℃時(shí)含氮量達(dá)到2.4%，嚴(yán)重超標(biāo)。這可能是由于溫度升高，在制備醇溶性磷脂過程中浸提了較多量的非醇溶性磷脂氮或非磷脂性氮混入了醇溶性磷脂產(chǎn)品，即非醇溶性磷脂含氮物質(zhì)浸出率增加所致，如一些蛋白物質(zhì)等。在50～65℃間，隨著溫度升高，含氮量下降，這可能是一些蛋白變性和醇溶性磷脂浸出增加所致，在58～70℃間產(chǎn)品含氮量也在允許的指標(biāo)范圍內(nèi)，在70～80℃，指標(biāo)有超標(biāo)的危險(xiǎn)。因此在所實(shí)驗(yàn)的溫度范圍內(nèi)45～57℃及大于70℃浸提溫度制備的醇溶性磷脂其氮含量有超標(biāo)的危險(xiǎn)。其他溫度時(shí)的氮含量在1.5%～2.0%之間，符合要求。本著節(jié)能的要求，生產(chǎn)過程中從含氮量考慮，溫度應(yīng)控制在30～40℃為好。

圖2 浸提溫度對(duì)過氧化值的影響

圖3 浸提溫度對(duì)氮含量的影響

2.4 浸提溫度對(duì)磷含量的影響

圖4為浸提溫度對(duì)大豆醇溶性磷脂磷含量的影響。從圖4可見，在所實(shí)驗(yàn)的溫度范圍內(nèi)磷含量均能滿足指標(biāo)要求，40℃前隨著溫度升高含磷量增加，40℃后這種增加趨緩，說明較高溫度有利于一些非磷脂成分(如粉末磷脂中的糖類物質(zhì)等)的去除，如果單從含磷量考慮，溫度應(yīng)選擇在62℃，此時(shí)含磷量為3.93%，但62℃時(shí)，其它指標(biāo)不能滿足要求，結(jié)合圖1～圖3得出，為了使其它指標(biāo)也符合產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)要求，生產(chǎn)過程中溫度應(yīng)控制在40℃為好，此時(shí)產(chǎn)品含磷量為3.8%，大大高于大于3.3%的指標(biāo)要求，滿足指標(biāo)要求。

圖4 浸提溫度對(duì)磷含量的影響

3 結(jié)論

3.1 原料粉末磷脂中的酸性物質(zhì)低溫被95%乙醇浸提的浸出率低于醇溶性磷脂的浸出率，生產(chǎn)過程中從酸值考慮，溫度應(yīng)控制在30～43℃為好。

3.2 生產(chǎn)過程中從過氧化值考慮，應(yīng)最好浸提開始時(shí)用氮?dú)怛?qū)氧，浸提溫度不高于40℃，因?yàn)?0℃后的過氧化物分解產(chǎn)物也是我們不希望存在的。

3.3 生產(chǎn)過程中從含氮量考慮，溫度應(yīng)控制在30～40℃為好。

3.4 生產(chǎn)過程中從含磷量考慮，溫度應(yīng)控制在62℃為好。

3.5 綜合以上結(jié)論，結(jié)合圖1～圖4，在大豆醇溶性磷脂制備中，采用95%乙醇作為浸提溶劑時(shí)，其浸提溫度不宜太高，最好浸提溫度控制在40℃，結(jié)合氮?dú)怛?qū)氧，能較好地控制大豆醇溶性磷脂的品質(zhì)指標(biāo)。

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Effect of extraction temperature on product quota in preparation of alcohol－soluble phospholipid

CAO Dong1，TONG Jun－mao1，TIAN Hong－lei1，DENG Zi－xin2，WANG Xiang2
(1.School of Food，Shihezi University，Shihezi 832003，China;2.School of Food，Jiangnan University，Wuxi 214122，China)

phospholipids;extraction;quota

TS201.2

B

1002－0306(2011)06－0284－03

2010－05－27

曹棟(1960－)，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事脂質(zhì)的研究與教學(xué)工作。

新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)博士資金專項(xiàng)(2009JC11)。