程望斌,周海燕
(1.湖南理工學(xué)院 信息與通信工程學(xué)院,湖南 岳陽 414006;2.岳陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院 臨床醫(yī)學(xué)系,湖南 岳陽 414000)
基于光譜法的甲醛濃度檢測系統(tǒng)設(shè)計(jì)與實(shí)現(xiàn)
程望斌1,周海燕2
(1.湖南理工學(xué)院 信息與通信工程學(xué)院,湖南 岳陽 414006;2.岳陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院 臨床醫(yī)學(xué)系,湖南 岳陽 414000)
為了快速有效地檢測甲醛污染程度,設(shè)計(jì)了一套甲醛濃度檢測系統(tǒng).該系統(tǒng)是基于酚試劑分光光度法原理,采用光譜法進(jìn)行甲醛濃度檢測.檢測系統(tǒng)主要包括前置放大濾波電路、A/D轉(zhuǎn)換電路及數(shù)據(jù)采集和發(fā)送電路.本文對甲醛濃度檢測原理和檢測方法進(jìn)行了研究,推導(dǎo)了相關(guān)檢測公式,并進(jìn)行了甲醛濃度檢測實(shí)驗(yàn).結(jié)果表明:通過所設(shè)計(jì)的系統(tǒng),可直接測出甲醛分析液的透射光光譜,從而得出相應(yīng)的甲醛濃度.
甲醛;濃度檢測;吸光度;光譜分析
隨著各類化學(xué)材料在室內(nèi)裝飾、裝修上的廣泛應(yīng)用,產(chǎn)生了以甲醛為主要污染物的室內(nèi)污染.當(dāng)甲醛含量為0.1mg/m3時,就有異味和不適感.濃度再高可引起惡心、嘔吐、咳嗽、胸悶、氣喘甚至肺氣腫.當(dāng)含量達(dá)到 30mg/m3時,便可致人死亡.居室空氣中甲醛的最高容許濃度為 0.08mg/m3.室內(nèi)空氣質(zhì)量(Indoor Air Quality,即IAQ)與人們的健康生活息息相關(guān),因此需要對空氣中的甲醛含量進(jìn)行準(zhǔn)確檢測[1].傳統(tǒng)的甲醛濃度檢測方法主要有[2]:氣相色譜分析法、乙酰丙酮分光光度法和酚試劑分光光度法.本文采用的甲醛濃度檢測方法是:基于酚試劑分光光度法原理,利用光譜檢測系統(tǒng)進(jìn)行光譜檢測和光譜分析,通過檢測甲醛分析液的濃度,得到空氣中的甲醛含量.
光譜檢測系統(tǒng)由光學(xué)系統(tǒng)、信號采集和信號處理三大部分組成.其中,光學(xué)系統(tǒng)包括照射光源、待測分析液和色散裝置,信號采集部分由光電探測、放大濾波和模數(shù)轉(zhuǎn)換系統(tǒng)組成,信號處理部分由單片機(jī)系統(tǒng)、串口通信和顯示判斷系統(tǒng)組成[3].光譜檢測系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)如圖1所示.
圖1 光譜檢測系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖
當(dāng)一束復(fù)合光進(jìn)入單色儀的入射狹縫,首先由光學(xué)準(zhǔn)直鏡準(zhǔn)直成平行光,再通過衍射光柵色散為不同波長的單色光.利用不同波長離開光柵的角度不同,由聚焦反射鏡再成像于射出狹縫.當(dāng)光柵按順時針方向旋轉(zhuǎn)時,可在狹縫處得到光譜純度很高的不同波長的單色光束,即單色儀起到了將入射的復(fù)合光分解成一系列獨(dú)立單色光的作用.圖2為光柵單色儀原理圖.
圖2 光柵單色儀原理圖
單色光探測設(shè)備中,CCD采集系統(tǒng)只能探測到足夠強(qiáng)的光信號,而光電倍增管可以探測到微弱光信號.由于甲醛分析液的透射光譜比較弱,故選用光電倍增管作為光電探測傳感器,它可探測并接收到單色儀射出的某一確定波長的單色光,并對其進(jìn)行放大.光電倍增管系統(tǒng)設(shè)計(jì)關(guān)鍵是驅(qū)動電路的設(shè)計(jì).倍增管需要直流供電,倍增極電壓相對陰極逐級升高,一般采用電阻鏈升壓來供電.電路形式如圖3所示.
圖3 光電倍增管的RC偏置電路圖
進(jìn)入放大濾波電路的信號在放大前,利用前級放大器的高頻濾波作用濾除信號中的高頻噪聲.由于光電倍增管的輸出電壓為毫伏級,采用兩級放大電路將信號放大1000倍,變?yōu)榉丶壍男盘?使信號控制在0~5V之間,從而有利于接下來的信號處理.此處采用主放CA3140+后級OP07,可滿足檢測要求.
從濾波器出來的是放大了的模擬信號,需經(jīng)AD轉(zhuǎn)換后才能進(jìn)入單片機(jī)并與計(jì)算機(jī)進(jìn)行通信.單片機(jī)要存貯光電倍增管的信號不是很多,用帶有內(nèi)部數(shù)據(jù)存儲器的單片機(jī)可以簡化硬件電路,這里選擇89C51單片機(jī).由于要用手動單色儀來讀取電壓值,不需要AD轉(zhuǎn)換器的速度,故用ADC0809就可以了.單片機(jī)的晶振為6MHz.
直接RS232的數(shù)據(jù)通信只需要在單片機(jī)系統(tǒng)板上設(shè)置TTL-RS232電平轉(zhuǎn)換電路,通過普通串行電纜與計(jì)算機(jī)串行口連接.電平轉(zhuǎn)換芯片采用MAX232.
將光電探測器探測到的微弱信號進(jìn)行采樣,并進(jìn)行低頻信號放大和高頻噪聲濾波,再接上AD轉(zhuǎn)換電路,這樣才能與計(jì)算機(jī)進(jìn)行串口通信.故硬件電路的設(shè)計(jì)主要是放大濾波電路+AD轉(zhuǎn)換電路+串口通信電路.電路系統(tǒng)如圖4所示.
圖4 硬件電路系統(tǒng)總體框圖
在圖4中,經(jīng)過甲醛分析液的透射光,被色散系統(tǒng)分光后,投射到光電探測器上,由光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換并送出相應(yīng)的模擬信息,接著信號被送入前置放大濾波電路進(jìn)行信號放大和高頻濾波,然后進(jìn)入AD轉(zhuǎn)換模塊,把模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號并送入單片機(jī)系統(tǒng)存儲,與計(jì)算機(jī)進(jìn)行串口通信,把數(shù)字信號送入計(jì)算機(jī),最后由驅(qū)動程序?qū)?shù)字信號轉(zhuǎn)換成光譜,顯示在計(jì)算機(jī)上.分析反映吸光度的光譜圖,可得各甲醛分析液的濃度和對應(yīng)的室內(nèi)污染程度.本文采用的色散裝置是WDG30型光柵單色儀,并采用步進(jìn)電機(jī)來控制單色儀波長的調(diào)節(jié),使整個系統(tǒng)的精度和自動化水平進(jìn)一步提高.
系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)了檢測程序和控制程序,系統(tǒng)程序流程如圖5所示.它具有自檢、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)計(jì)算、數(shù)據(jù)處理和數(shù)字顯示等功能.具有把數(shù)字信號轉(zhuǎn)換成光譜信號并顯示在計(jì)算機(jī)上,即可顯示反映吸收光譜強(qiáng)度的波形圖的功能.
圖5 系統(tǒng)程序流程
實(shí)驗(yàn)條件[4]:顯色溫度為25~30℃ ,顯色時間為15~60min ,顯色劑用量:足量或過量 ,顯色液pH值為3~5.甲醛分析液在550nm~660nm之間有比較明顯的吸收光譜,因此選用溴鎢燈做照射光源.
(1)標(biāo)準(zhǔn)甲醛分析液光譜實(shí)驗(yàn)
在同一檢測系統(tǒng)中,分別對不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)甲醛分析液進(jìn)行光譜檢測[5].對應(yīng)光譜圖如圖6所示.從上到下五條光譜曲線對應(yīng)的甲醛分析液濃度分別是:2.0 、1.5 、1.0 、0.5 和 0μg/5ml.
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
在630nm波長處測定各管溶液的相對吸光度,用光譜圖上顯示的相對吸光度減去空白試劑(甲醛含量為0μg/5ml的分析液)對應(yīng)的吸光度,即得各標(biāo)準(zhǔn)甲醛分析液的絕對吸光度.數(shù)據(jù)見表1.
圖6 甲醛分析液光譜
表1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度
以甲醛分析液濃度為橫坐標(biāo)(用x表示),絕對吸光度為縱坐標(biāo)(用y表示),用描點(diǎn)法繪制溶液吸光度與甲醛含量的關(guān)系曲線,得關(guān)系曲線為直線.
設(shè)最佳逼近直線方程為y=ax+b.由最佳逼近曲線的計(jì)算方法,可得待定系數(shù)分別為
故得最佳逼近直線方程為y=0.421448x+0.05358.
以最佳逼近直線的斜率倒數(shù)作為樣品測定的計(jì)算因子Bg,可得
(1)采樣甲醛分析液的配置
先在檢測點(diǎn)獲取一定體積的氣體樣品,按標(biāo)準(zhǔn)甲醛分析液的配置方法可得不同配置的采樣甲醛分析液.在同一檢測設(shè)備上測定采樣甲醛分析液的吸光度,并在相同條件下測定空白溶液的吸光度.
(2)實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果
空氣中甲醛濃度(單位為mg/m3)為
其中A為采樣甲醛液的吸光度,A0為空白溶液的吸光度, ΔA=A-A0為絕對吸光度,計(jì)算因子Bg的單位為 μg/吸光度,V0為換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積(L).因此,要檢測出甲醛含量,只需按要求配制采樣甲醛分析液,并按實(shí)驗(yàn)方法測定采樣甲醛分析液的吸光度A和對應(yīng)空白分析液的吸光度A0.
常溫下(20℃),用內(nèi)裝5ml吸收液的多孔玻板,以0.5L/min流量,在室內(nèi)不同角度采氣10L,設(shè)大氣為一個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓.可得采樣氣體的標(biāo)準(zhǔn)化體積為9.32L.
以我國規(guī)定的居室空氣中甲醛最高容許濃度0.08 mg/m3作為空氣質(zhì)量好壞的臨界值,代入公式(1)中,可得對應(yīng)的絕對吸光度為
因此,在對采樣甲醛分析液進(jìn)行光譜檢測時,只要測定絕對吸光度ΔA,并進(jìn)行比較,如果其差小于0.314,則被測點(diǎn)甲醛含量在安全范圍內(nèi);反之,甲醛含量超標(biāo).
光譜法檢測甲醛濃度,其基本思想方法是:先對標(biāo)準(zhǔn)甲醛分析液進(jìn)行檢測,得到透射光光譜圖和最大吸收光譜強(qiáng)度所對應(yīng)的光譜波長,進(jìn)而得出光譜強(qiáng)度與甲醛分析液濃度的確定關(guān)系;同時,在同一檢測系統(tǒng)中,再對采樣甲醛分析液進(jìn)行檢測,獲得最大吸收光譜強(qiáng)度,代入通過標(biāo)準(zhǔn)甲醛分析液得出的光譜強(qiáng)度與甲醛分析液濃度的關(guān)系式中,從而得到室內(nèi)空氣中甲醛的含量.本文設(shè)計(jì)的光譜檢測系統(tǒng),不僅可以對空氣中的甲醛含量進(jìn)行檢測,對食品、耗材等物質(zhì)中甲醛含量檢測同樣適用,具有廣闊的應(yīng)用市場和使用價(jià)值.
[1]佘 慧,龐志亮.室內(nèi)裝飾裝修材料的甲醛污染檢測與控制[J].檢測與管理,2007,(7):136~137
[2]胡 春.酚試劑分光光度法測定室內(nèi)空氣中的甲醛濃度[J].工程質(zhì)量,2002,15(11):20~21
[3]程望斌,陳 進(jìn),陳 娟,等.光譜檢測技術(shù)在甲醛濃度檢測中的應(yīng)用[J].牡丹江大學(xué)學(xué)報(bào),2010,19(9):131~136
[4]楊玉華,李利軍,劉延?xùn)|.酚試劑分光光度法測定空氣中甲醛濃度的影響因素[J].化學(xué)建材,2005,21(3):9~11
[5]程望斌,黃 鷹.光譜法測定室內(nèi)空氣中甲醛濃度[J].應(yīng)用光學(xué),2007,28(1):105~108
Design and Implementation of Formaldehyde Concentration Detection Based on Spectroscopic Technology
CHENG Wang-bin1, ZHOU Hai-yan2
(1.College of Information and Communication Engineering,Hunan Institute of Science and Technology,Yueyang 414006 China ;2.Department of Clinical Medicine,Yueyang Vocational Technical College,Yueyang 414000 China )
In order to detective formaldehyde pollution effectively and quickly,a set of system for formaldehyde concentration detection has been designed.Based on the principles of MBTH spectrophotometer,the formaldehyde concentration can be acquired by way of spectroscopic technology.The detection system mainly includes amplify filtering circuit,analogy and digital conversion circuit,data collecting and transmitting circuit.The principles and methods for formaldehyde concentration detection are studied,some detection formulas are deduced,and some experiments are carried out.The research results show that the designed weak light detecting system can probe the transmission spectrum about the formaldehyde liquor,with which the formaldehyde concentration can be educed.
formaldehyde;concentration detection;absorbance;spectroscopic analysis
O657.3
A
1672-5298(2011)01-0055-04
2010-12-03
湖南理工學(xué)院校級科研計(jì)劃資助項(xiàng)目(2009Y13)
程望斌(1979? ),男,湖北崇陽人,碩士,湖南理工學(xué)院信息與通信工程學(xué)院講師.主要研究方向:光電子技術(shù)、感應(yīng)無線技術(shù)