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    HPLC 法測定亮葉楊桐葉中槲皮苷的含量

    2011-09-26 06:47:58宋志釗李文琪
    中國民族民間醫(yī)藥 2011年5期
    關(guān)鍵詞:槲皮苷刻度乙腈

    宋志釗 劉 元 李文琪

    廣西中醫(yī)藥研究院,廣西 南寧 530022

    HPLC 法測定亮葉楊桐葉中槲皮苷的含量

    宋志釗 劉 元 李文琪

    廣西中醫(yī)藥研究院,廣西 南寧 530022

    目的:建立亮葉楊桐葉中槲皮苷的含量測定方法。方法:采用高效液相色譜法,以TC-C18色譜柱為分離柱,以乙腈-0.1%磷酸 (20:80)為流動相,254nm為檢測波長,柱溫為室溫。結(jié)果:槲皮苷在0.05~1.60μg范圍內(nèi),峰面積與其濃度呈良好線性關(guān)系 (r=0.9992),平均回收率為97.4%,RSD為1.00%(n=6)。結(jié)論:該方法簡便、準確、重復(fù)性好,可作為該藥材含量測定方法。

    亮葉楊桐葉;槲皮苷;HPLC

    Abstract:Objective:to assay the content of Quercitr in Adinandra Nitida by HPLC.Method:The TC-C18(4.6 mm× 250mm,5μm)column was used,the mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%phosphoric acid(20:80),the detection wave length was 254nm and the column temperature was room temperature.Resuilts:Linearity of Quercitr was good at 0.05~1.60μg(r= 0.9992).The average recovery of buddleodide was 97.4%with RSD less than 1.00% (n=6).Conclution:The method is simple,accurate and repeatable,which can be applied in determination of Quercitr in Adinandra Nitida.

    Key words:Adinandra Nitida;Quercitr;HPLC

    亮葉楊桐葉,別名:石芽茶、亮葉紅淡、亮葉黃瑞木、石崖茶,系山茶科植物亮葉楊桐 Adinandra nitida Merr.ex Li的干燥葉。主要分布于我國廣東、廣西和貴州等省區(qū),資源豐富。民間制作、飲用及服用該種綠茶已有悠久歷史,具有較突出的消炎、解毒、止血和降壓等功效[1],是一種保健和藥用價值很高的野生植物。亮葉楊桐葉中主要含有黃酮類、茶多酚類和咖啡因三類活性成分,其中總黃酮含量為28.4%,還含有20.9%的茶多酚,咖啡因的含量較低。其總黃酮主要有:芹菜素、山茶苷A、山茶苷B、槲皮苷和長梗冬青苷[2、3]。因此摸索亮葉楊桐葉中槲皮苷的含量測定方法,可作為控制本品質(zhì)量標準的指標之一?,F(xiàn)參考《中國藥典》2005年版一部和相關(guān)文獻[4~6],測定亮葉楊桐葉中槲皮苷的含量。

    1 儀器與試藥

    日本島津LC-10ATVP高效液相色譜儀,SPD-10AVP紫外檢測儀;威瑪龍色譜工作站;TC-C18柱 (4.6mm× 250mm,5μm);KQ-100VDB雙頻數(shù)控超聲清洗儀。乙腈為色譜純,水為超純水,其余所用試劑均為分析純。槲皮苷對照品 (中國藥品生物制品檢定所提供,供含量測定用,批號111538-200403;亮葉楊桐葉藥材10批,由本院黃云峰同志采集,賴茂祥研究員鑒定,金秀4批,批號為:090204、090605、090802、091221;馬 山 2批,批 號:090712、091118;昭平2批,批號為:090711、091210;上思2批,批號為:090711、091215。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:TC-C18色譜柱 (4.6mm× 250mm,5mm);檢測波長為270nm;流動相:乙腈-0.1%磷酸 (20:80);流速:1.0 mL·min-1;柱溫為室溫。理論塔板數(shù)按槲皮苷峰計算不低于3000。

    2.2 對照品溶液的制備 精密稱取槲皮苷對照品10.0mg,置25ml量瓶中用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成400μg/ml對照品溶液,備用。精密吸取上述對照品溶液0.25mL,置10mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,即得 (10.0μg·mL-1)。

    2.3 供試品溶液的制備 取本品藥材粉末 (過80目篩) 0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補足缺失的重量,搖勻,濾過,即得。加甲醇至刻度,搖勻,濾過,即得。

    2.4 標準曲線及線性范圍考察 精密稱取槲皮苷對照品10.0mg,置25ml量瓶中用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成400μg/ml對照品溶液,備用。精密吸取12.5ml置25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成200μg/ml對照品溶液,分別精密吸取200μg/ml槲皮苷對照品溶液0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ml,分別置10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,進樣10ul,測定。以槲皮苷對照品進樣量μg為橫坐標 (X),峰面積積分值為縱坐標(Y)繪制標準曲線,得回歸方程為:Y=2.61×106X+ 4.52×103,r=0.9992。結(jié)果表明:槲皮苷進樣量在0.05~1.60μg之間與峰面積積分值呈線性關(guān)系。

    2.5 精密度試驗 分別吸取同一供試品溶液,進樣5次,依次測定,即得。測得供試品RSD為0.77%。

    2.6 重復(fù)性試驗 取同一批號 (090204)樣品,按供試品溶液制備方法制備6份,分別進樣,測定,即得。結(jié)果測得槲皮苷含量為0.535%,RSD=1.28%(n=6)。表明該方法重復(fù)性良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液分別于0,4,8,12,16h進行測定,即得。結(jié)果供試品中槲皮苷含量的RSD為1.42%,表明供試品溶液在16h內(nèi)保持穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收試驗 取已測知含量 (0.535%,批號090204)的供試品0.1g,精密稱定,精密加入槲皮苷對照品溶液 (400μg·mL-1)1.4mL,按供試液制備項下的方法制備。結(jié)果槲皮苷平均回收率為97.4%,RSD為1.00%(n =6),結(jié)果見表1。

    表1 加樣回收試驗測量結(jié)果 (n=6)

    2.9 樣品測定 按供試液的制備及檢測方法,測定10批亮葉楊桐葉藥材中槲皮苷含量,結(jié)果見表2。槲皮苷含量(%)在0.314~1.08之間。

    表2 10批石崖茶藥材中槲皮苷測量結(jié)果

    3 討論

    3.1 對槲皮苷對照品溶液進行紫外掃描,結(jié)果其在254nm處有最大吸收,故確定檢測波長為254nm。參照《中國藥典》2005年版一部里有關(guān)槲皮苷含量測定方法,以乙腈-0.1%磷酸為流動相,考察多個比例,最后確定乙腈 -0.1%磷酸 (20:80)的比例較為適合。

    3.2 采用超聲處理30min、加熱回流1h、索氏提取2h進行提取方法考察,超聲提取含量測定結(jié)果較低,加熱回流與索氏提取結(jié)果相差不大,但加熱回流更簡便、快捷,故采用加熱回流法。采用甲醇、水、50%甲醇作提取溶劑進行考察,用50%甲醇提取所得含量比高,且雜質(zhì)較少,故采用50%甲醇作為提取溶劑。以加熱回流30min、1h、2h,進行提取時間考察,加熱回流30min,測得結(jié)果較低,加熱回流1h、2h,兩者無明顯差別,故加熱回流時間定為1h。

    [1]陳美珍,余杰,佘綱哲,等.野生石芽茶營養(yǎng)成分與藥用成分的分析[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),1996,8(1):85.

    [2]劉本國,戰(zhàn)宇已,許克勇,等.液質(zhì)聯(lián)用鑒定亮葉楊桐葉中的類黃酮化合物[J].食品研究與開發(fā),2007,28(3):118-120.

    [3]王英,陳四寶,倪潔,等.亮葉楊桐的化學(xué)成分研究[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報,2003,34(5):407-409.

    [4]宋亞麗,李作平.反相高效液相色譜法測定合歡不同部位中槲皮苷的含量[J].時珍國醫(yī)國藥,2006,17(3):1139-1140.

    [5]俞建平,魯敏,祝明.高效液相色譜法測定假地楓皮中槲皮苷的含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2008,27(4):461-462.

    [6]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典 (2005年版一部)[M]:149-150.

    Determination of Quercitr in Adinandra Nitida by HPLC

    Zhi-zhao Song,Yuan LIU,Wen-qi LI
    (Guangxi Institute of Chinese Medicine&Pharmaceutical Scince,Nanning,Guangxi 530022)

    R284.2

    A

    1007-8517(2011)05-0027-02

    2011.01.01)

    廣西科技攻關(guān)項目 (桂科產(chǎn)09321001);廣西衛(wèi)生廳項目 (Z200914);《廣西壯族自治區(qū)壯藥質(zhì)量標準 (第二卷)》標準研究項目 (MZY2010044)。

    宋志釗,男,助理研究員,Tel:0771-5868275,E-mail:songzhizhao1978@yahoo.com.cn。

    劉元,女,高級實驗師,新藥開發(fā),Tel:0771-5868275,E-mail:liuyuan0821@vip.163.com。

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