石墨爐原子吸收光譜法測定甘草中銅

邢 廣 恩

(衡水學院 化工學院，河北 衡水 053000)

石墨爐原子吸收光譜法測定甘草中銅

邢 廣 恩

(衡水學院 化工學院，河北 衡水 053000)

應用石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)對甘草中微量元素銅的含量進行了測定，并對 GFAAS若干條件進行了優(yōu)化選擇．結果表明：該法銅的線性范圍 20～100 ng/mL，平均回收率 99%，相對標準偏差在 1.66%以下，結果可靠，方法簡便，可用于實際樣品的測定．

GFAAS；甘草；銅；微量元素

甘草為豆科多年生草本，有清熱解毒、祛痰止咳、補中益氣的功能，也是調解百藥的首選佳品，有“十方九草”和“藥中國老”之稱[1]．隨著人們對中藥研究的重視，中藥中微量元素的作用越來越引起人們的關注．中藥中微量元素的研究，對進一步揭示中藥的作用機理，有一定的指導意義[2]．原子吸收光譜法測定中藥中微量元素含量被廣為采用[3-5]．甘草樣品用直接消化法和先煎煮后硝化進行處理，采用石墨爐原子吸收光譜法測定微量元素銅，結果較為滿意．

1 實驗

1.1 儀器與試劑

WFX-110型原子吸收分光光度計、WFX-1C型石墨爐、銅陰極空心燈、干燥箱、電子分析天平、電動研磨機．

濃硝酸(分析純)、高氯酸(分析純)、二次蒸餾水、銅標準儲備液(1 000 mg/L)、甘草(產地甘肅)．

1.2 樣品處理

將甘草用蒸餾水洗去表面泥沙，置通風陰涼處自然風干，置于120 ℃干燥箱中2 h，粉碎研細后過篩備用．

1.2.1 直接消化法

準確稱取上述甘草粉末1 g，至于100 mL燒杯中，加入10 mL濃硝酸，蓋上表面皿放置過夜．次日小火加熱分解樣品，至蒸發(fā)近干后，加入濃硝酸20 mL、高氯酸5 mL，加熱消解至溶液無色或淺黃色，冷卻后以1%硝酸溶液稀釋并定容至100 mL，待測．

1.2.2 先煮后消化法

準確稱取上述甘草粉末10 g，置于250 mL燒杯中，加蒸餾水浸沒樣品，蓋上表面皿．按常規(guī)煮藥方式煎煮2 h后過濾，取濾液定容至250 mL，用移液管移取25 mL置于100 mL燒杯中，加入濃硝酸10 mL小火加熱分解樣品，至蒸發(fā)近干后，加入濃硝酸20 mL、高氯酸5 mL，加熱消解至溶液無色或淺黃色，冷卻后以1%硝酸溶液稀釋并定容至100 mL，待測．

1.3 樣品檢測

在通入氬氣保護情況下，以石墨爐將試樣溶液干燥、灰化，再通過高溫原子化使待測元素形成基態(tài)原子，測定樣品溶液的吸光度，計算樣品中銅含量．

2 結果討論

2.1 儀器工作條件對實驗結果的影響

以40 ng/mL銅標液為標準，選擇石墨爐最佳工作條件．

2.1.1 灰化溫度的選擇

固定其他條件不變，改變銅的灰化溫度，實驗結果見表1，灰化溫度-吸光度曲線見圖1．

從圖 1可知，銅在 650 ℃以上開始揮發(fā)損失，故銅的最佳灰化溫度選擇 650 ℃，采用斜坡升溫方式，灰化時間為25 s．

表1 銅的灰化溫度對吸光度的影響

圖1 銅的灰化溫度-吸光度曲線

2.1.2 原子化溫度的選擇

固定其他條件不變，改變銅的原子化溫度，實驗結果見表2，原子化溫度-吸光度曲線見圖2．

表2 銅的原子化溫度對吸光度的影響

圖2 銅的原子化溫度-吸光度曲線

由圖2可知，隨著原子化溫度的升高，吸光度增大，但超過一定溫度后吸光度下降，所以銅的最佳原子化溫度選擇2 300 ℃．

根據圖1、圖2，得出石墨爐原子吸收光譜法測銅最佳工作條件(見表3)．

表3 石墨爐原子吸收光譜法最佳工作條件

2.2 樣品處理方法對實驗結果的影響

用 1%硝酸稀釋銅標準工作液，配得銅標液系列為 20，40，60，80，100 ng/mL，根據石墨爐原子吸收光譜法最佳工作條件，繪制標準曲線及測定樣品，結果見表4，曲線見圖3．

標準曲線如圖3所示．線性方程A=0.004 9C+0.222 5，相關系數r=0.999 7，檢出限為17.926 9 ng/mL，測定RSD在3%以下．

不同樣品處理方法測定的甘草中銅含量結果見表5．

由表5可知，先煎煮后消化所得的樣品液中的銅的含量明顯低于直接消解所得樣品液中銅的含量，可能是煎煮時沒有將樣品中的銅完全提取出來，有所損失所致．而中藥水煎劑是臨床常用的用藥方式，因此測定煎煮液中微量元素的含量，更接近與臨床用藥的實際情況，對于指導臨床合理用藥具有重要的現實意義．

表4 石墨爐原子吸收光譜法標準曲線及樣品數據表

圖3 石墨爐原子吸收光譜法銅標液標準曲線

表5 不同樣品處理方法甘草中銅含量

2.3 精密度和回收率

用石墨爐原子吸收光譜法對 40.0 ng/ml銅標液進行 10次測定，吸光度為 0.413 9，相對標準偏差為1.66%，為了確定分析結果的可靠性，對樣品溶液進行加標回收試驗(見表6)，平均回收率99 %左右．

表6 石墨爐原子吸收光譜法加標回收實驗

3 結論

實驗結果表明，采用直接消化和先煎煮后消化2種方法處理樣品，所得結果不同，證實了微量元素的測定結果與前期處理方法有密切的關系．測定結果可為進一步研究甘草藥物在臨床上應用提供依據．

石墨爐原子吸收光譜法測定甘草中微量元素銅含量的最佳條件：灰化溫度650 ℃，原子化溫度2 300 ℃，銅的線性范圍為20～100 ng/mL，平均回收率99%，相對標準偏差1.66%，結果可靠，方法簡便，可用于實際樣品的測定．

[1] 王春艷.甘草中微量元素與藥理作用的關系[J].中醫(yī)藥信息,2002,19(1):29.

[2] 許鋼,邵鷗,樊朝陽,等.原子吸收法測定植物中的微量金屬元素[J].理化檢驗:化學分冊, 1999, 35(9):394.

[3] 劉彥明.原子吸收光譜法測定中成藥中微量元素[J].光譜學與光譜分析,2000,20(3):373.

[4] 王志華,王書俊,黃毓禮.石墨爐原子吸收光譜法測定中成藥中砷鉛[J].光譜學與光譜分析,2001,21(6):854.

[5] 范華均,李攻科,黎蔚波.石墨爐原子吸收光譜法測定中藥口服液中的鉻鉛鎘[J].分析試驗室,2005, 24(3):36-38.

Abstract:Copper in glycyrrhiza was determinated by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS). Several conditions of GFAAS were selected. The results showed that the linear range of calibration curve was 20-100 ng·mL-1, the average recovery rate with standard addition mode was 99%, and the relative-standard deviations for the determination were no more than 1.66%. The method is simple, reliable and could be used for determination of practical samples.

Key words:GFAAS; glycyrrhiza; copper; trace elements

(責任編校：李建明英文校對：李玉玲)

Determination of Copper in Glycyrrhiza by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

XING Guang-en

(College of Chemical Engineering, Hengshui University, Hengshui University, Hengshui, Hebei 053000, China)

O65

A

1673-2065(2011)01-0030-04

2010-09-03

邢廣恩(1970-),男,河北深州人,衡水學院化工學院副教授,理學碩士.