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    縫合制備有機(jī)硅復(fù)合材料及其彎曲性能研究①

    2011-08-31 06:37:52胡春平周敬杰黃玉東
    固體火箭技術(shù) 2011年6期
    關(guān)鍵詞:硅樹(shù)脂縫合線(xiàn)苯基

    胡春平,姜 波,劉 麗,周敬杰,黃玉東

    (1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院,哈爾濱 150001;2.東北林業(yè)大學(xué) 理學(xué)院,哈爾濱 150040)

    0 引言

    硅樹(shù)脂具有很好的耐熱性及耐候性,并兼具優(yōu)良的介電性、電絕緣性、抗氧化、抗輻射、憎水性及阻燃性,還可通過(guò)改性獲得其他性能[1]。廣泛用于航空、航天、國(guó)防軍工、建筑、電子、機(jī)械、文體醫(yī)療和生物工程等眾多領(lǐng)域。在航天航空領(lǐng)域,主要用作天線(xiàn)罩材料。天線(xiàn)罩材料的性能要求為具有寬頻電磁波透過(guò)性能和介電性能、優(yōu)異的耐熱性和力學(xué)性能[2-3]。硅樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)決定了其具有耐高溫性和優(yōu)良的介電性,但由于硅樹(shù)脂分子間作用力小,有效交聯(lián)密度低,所以硅樹(shù)脂一般的機(jī)械強(qiáng)度較弱[4];加之在復(fù)合材料制備工藝方面,傳統(tǒng)的樹(shù)脂基復(fù)合材料各鋪層之間沒(méi)有纖維增強(qiáng),只是靠樹(shù)脂本身起著粘接和傳遞載荷的作用(這種結(jié)構(gòu)通常也被稱(chēng)作二維層合板結(jié)構(gòu)),當(dāng)受到外力作用時(shí),復(fù)合材料構(gòu)件往往首先產(chǎn)生層間破壞,并逐漸向?qū)觾?nèi)擴(kuò)展,導(dǎo)致整個(gè)結(jié)構(gòu)出現(xiàn)損傷,甚至破壞[5-8]。

    為了克服高溫下纖維增強(qiáng)硅樹(shù)脂復(fù)合材料容易出現(xiàn)分層的弱點(diǎn),擴(kuò)大復(fù)合材料的使用范圍,本文主要研究了采用縫合工藝制備復(fù)合材料,并對(duì)縫合和無(wú)縫合工藝制備的復(fù)合材料在高溫狀態(tài)下的彎曲性能進(jìn)行了考察,并借助紅外分析、熱失重分析,對(duì)高溫狀態(tài)下的復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度的變化原因進(jìn)行了探討,通過(guò)縫合工藝,有效地提高有機(jī)硅復(fù)合材料高溫力學(xué)性能。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    甲基苯基硅樹(shù)脂,數(shù)均分子量:3 000 g/mol,粘度:30 cst,哈爾濱工業(yè)大學(xué)自制,相對(duì)分子質(zhì)量3 000;平紋高硅氧玻璃布,面密度為236 g/m2,陜西華特玻璃纖維有限公司,使用前在馬弗爐中,于200℃下處理1 h,以除去纖維織物表面吸附的水分;PBO纖維,哈爾濱工業(yè)大學(xué)自制。

    1.2 試樣制備

    采用縫合工藝制備高硅氧織物增強(qiáng)甲基苯基硅樹(shù)脂復(fù)合材料,其具體制備工藝如下:采用手糊成型法制得高硅氧織物/甲基苯基硅樹(shù)脂預(yù)浸布。將制得的預(yù)浸布剪裁成所需的形狀,采用改進(jìn)鎖式縫合方式,低密度縫合,縫合線(xiàn)為PBO纖維,進(jìn)行縫合、模壓。具體模壓工藝:90℃/1 h→120℃/1 h→180℃合模加壓10 MPa/2 h→210℃/2 h→250℃/12 h→自然冷卻至室溫。最終制得纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%,厚度為2 mm的縫合層壓板。將縫合層壓板加工成50.0 mm×15.0 mm×2.0 mm規(guī)格的試樣。彎曲強(qiáng)度即時(shí)測(cè)定:將試樣分別置于常溫、500℃和700℃的電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上,處理10 min后,瞬時(shí)進(jìn)行測(cè)試。

    1.3 性能測(cè)試

    按照 GB 1449—83,將所制備的試樣在 INSTRON550型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行彎曲強(qiáng)度測(cè)試。

    采用美國(guó)PE公司生產(chǎn)的PyrisⅠ型熱重分析儀,對(duì)甲基苯基硅樹(shù)脂及PBO纖維的耐熱穩(wěn)定性進(jìn)行了研究,測(cè)試中采用的樣品量為10~20 mg,升溫速率為10℃/min,氣氛為空氣、氮?dú)狻?/p>

    采用美國(guó)產(chǎn)NIGOLET-Nexus670型FTIR光譜儀分析器。將固化好的樹(shù)脂采用KBr壓片法做紅外光譜分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溫度對(duì)縫合(無(wú)縫合)復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度的影響

    縫合(無(wú)縫合)高硅氧織物/甲基苯基硅樹(shù)脂復(fù)合材料在不同溫度處理10 min后彎曲強(qiáng)度如圖1所示。

    由圖1可見(jiàn),高硅氧織物/甲基苯基硅樹(shù)脂復(fù)合材料(縫合與無(wú)縫合工藝)彎曲強(qiáng)度隨著溫度的升高而降低。常溫下,2種工藝的彎曲強(qiáng)度大致相當(dāng),但當(dāng)溫度達(dá)到500℃時(shí),縫合工藝制備的復(fù)合材料彎曲性能比無(wú)縫合的復(fù)合材料高了23 MPa,顯示出縫合優(yōu)勢(shì)。700℃時(shí),縫合工藝制備的復(fù)合材料彎曲性能不如無(wú)縫合復(fù)合材料的性能。結(jié)果表明,溫度對(duì)2種工藝制備的復(fù)合材料彎曲性能影響規(guī)律不同,因此,需找出彎曲性能變化的原因,根據(jù)使用的環(huán)境條件,決定是否使用縫合工藝。

    圖1 不同溫度處理10 min后硅樹(shù)脂基復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度Fig.1 Flexural strength of silicone composites at different temperature treated for 10 min

    2.2 溫度對(duì)甲基苯基硅樹(shù)脂結(jié)構(gòu)的影響

    圖2給出了固化后甲基苯基硅樹(shù)脂在不同溫度下的紅外光譜圖。

    圖2 甲基苯基硅樹(shù)脂在不同溫度下的紅外光譜圖Fig.2 FT-IR spectra of methyl-phenyl silicone resin at different temperature

    從紅外譜圖中可看出,室溫和500℃下都存在2 950 cm-1處的CH3—Si中 C—H伸縮振動(dòng)峰;1 260 cm-1和740 ~870 cm-1處的 Si—CH3的吸收峰;1431 cm-1和1 800 ~2 200 cm-1處 Si—C6H5中芳環(huán)的振動(dòng)吸收峰和苯基的特征吸收峰;在1 000~1 130 cm-1處有一寬而強(qiáng)的吸收帶,這是Si—O—Si的反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng),而且都為2個(gè)強(qiáng)度接近的吸收峰,說(shuō)明分子鏈較長(zhǎng)[9]。當(dāng)溫度達(dá)到 700℃ 時(shí),2 950、1 260、740 ~ 870 cm-1等處的Si—CH3特征峰減弱、消失,說(shuō)明甲基大部分脫落;1 431 cm-1和 1 800 ~2 200 cm-1等處的 Si—C6H5特征峰消失,說(shuō)明苯基也發(fā)生脫落。1000~1 130 cm-1處的2個(gè)強(qiáng)度接近的吸收峰轉(zhuǎn)變?yōu)?個(gè)寬吸收峰,說(shuō)明存在Si—O—Si鍵,但分子鏈變短。

    圖3是甲基苯基硅樹(shù)脂在空氣氣氛下的熱失重曲線(xiàn)。由圖3可見(jiàn),進(jìn)一步驗(yàn)證了紅外譜圖的結(jié)果,500℃以下,分解不足5%,失重速率最大時(shí)的溫度為575℃;當(dāng)溫度達(dá)到700℃,硅樹(shù)脂的分解量較大(分解34%),700℃后失重速率減小。硅樹(shù)脂隨著溫度的升高發(fā)生熱分解反應(yīng),分子鏈斷裂并重組,造成樹(shù)脂與纖維結(jié)合力下降,相應(yīng)復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度下降;500℃時(shí),縫合增強(qiáng)了復(fù)合材料的層間破壞韌性和分層阻力,有效地防止層合板的分層破壞,故復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度得以提高。

    圖3 硅樹(shù)脂在空氣氣氛下的熱失重曲線(xiàn)Fig.3 TG curvs for silicone resin in atmosphere

    2.3 縫合線(xiàn)(PBO纖維)熱失重研究

    圖4是PBO纖維在氮?dú)鈿夥障碌臒崾е厍€(xiàn)。由圖4所示,PBO纖維在500℃以下時(shí),非常穩(wěn)定,但當(dāng)溫度達(dá)到700℃時(shí),已分解、炭化。如圖5可見(jiàn),對(duì)復(fù)合材料造成縫合損傷,引起縫合處的應(yīng)力集中,導(dǎo)致復(fù)合材料的彎曲性能降低。

    圖4 PBO纖維在氮?dú)鈿夥障碌臒崾е厍€(xiàn)Fig.4 TG curvs for PBO fibers under nitrogen atmosphere

    2.4 500℃處理后復(fù)合材料彎曲斷口研究

    圖6是縫合(無(wú)縫合)有機(jī)硅復(fù)合材料500℃彎曲斷口。由圖6(a)可見(jiàn),縫合工藝制備的復(fù)合材料彎曲斷口由縫合線(xiàn)連接良好,無(wú)分層現(xiàn)象;由圖6(b)可見(jiàn),無(wú)縫合工藝制備的復(fù)合材料彎曲斷口出現(xiàn)了明顯的分層現(xiàn)象。

    圖5 700℃高溫?zé)崽幚砗髲?fù)合材料表面形貌Fig.5 The morphology of silicon composite after treated at 700℃

    圖6 不同工藝制備的有機(jī)硅復(fù)合材料500℃彎曲斷口形貌Fig.6 The morphology of flexural fracture surfaces of the composite fabricated by different process at 500℃

    3 結(jié)論

    (1)500℃以下(硅樹(shù)脂和縫合線(xiàn)沒(méi)有大量分解時(shí)),通過(guò)采用縫合工藝,可有效提高復(fù)合材料高溫彎曲性能。其原因是縫合增強(qiáng)了復(fù)合材料的層間破壞韌性和分層阻力,有效防止層合板的分層破壞,使復(fù)合材料得到更加整體化的結(jié)構(gòu)。

    (2)700℃(硅樹(shù)脂和縫合線(xiàn)已大量分解時(shí)),采用縫合工藝反而會(huì)降低復(fù)合材料的高溫彎曲性能。其原因是由于縫合線(xiàn)的分解,對(duì)復(fù)合材料造成了縫合損傷。

    (3)在考慮是否使用縫合工藝時(shí),應(yīng)根據(jù)所用層合板的鋪層順序、材料使用的環(huán)境條件、樹(shù)脂本身以及縫合線(xiàn)的性能指標(biāo)等,綜合決定是否使用縫合結(jié)構(gòu)。

    [1]來(lái)國(guó)橋,幸松民,等.有機(jī)硅產(chǎn)品合成工藝及應(yīng)用(第2版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:312-315.

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