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    食品中塑化劑檢測(cè)技術(shù)評(píng)析

    2011-08-15 00:54:49王金花
    關(guān)鍵詞:塑化劑酯類鄰苯二甲酸

    王金花

    (北京出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心,北京 100026)

    食品中塑化劑檢測(cè)技術(shù)評(píng)析

    王金花

    (北京出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心,北京 100026)

    2011年5月底發(fā)生的“塑化劑事件”,波及到我國(guó)大陸地區(qū)和美國(guó)、加拿大、菲律賓等國(guó)家,已成為國(guó)際食品安全事件.中國(guó)衛(wèi)生部6月1日緊急發(fā)布公告,將塑化劑鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)(PAEs)等共17種化合物列入黑名單.一時(shí)間有關(guān)食品中PAEs的檢測(cè)技術(shù)研究成為食品安全監(jiān)管部門和分析技術(shù)領(lǐng)域關(guān)注的熱點(diǎn).

    早在2008年陳海婷等[1]已就鄰苯二甲酸酯類增塑劑的分析方法進(jìn)行了全面的闡述,總結(jié)了食品、大氣、水、土壤、化妝品、聚氯乙烯等6種不同基質(zhì)中PAEs的前處理方法和分析檢測(cè)技術(shù),并展望了分析方法的研究趨勢(shì).提及的樣品前處理方法主要有:液-液萃取、柱層析、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、微波溶出法以及超臨界流體萃取等.分析方法有:分光光度法、熒光光度法、氣相色譜法(GC)、液相色譜法(HPLC)、氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)、液質(zhì)聯(lián)用法(HPLC-MS)等.研究對(duì)象主要集中于環(huán)境樣品和塑料包裝材料及其遷移情況,對(duì)于PAEs在食品中的污染情況關(guān)注并不多.2010年Cao Xu-Liang[2]則全面、系統(tǒng)、詳細(xì)地對(duì)比了食品中 PAEs的分析方法,尤其是將樣品前處理方法中提取試劑的類別、凈化的方法及方法原理做了極為詳盡的描述;該研究者認(rèn)為樣品前處理方法是決定檢測(cè)結(jié)果靈敏度和準(zhǔn)確度的關(guān)鍵.

    查閱3年來的文獻(xiàn)報(bào)道[2-9],食品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測(cè)技術(shù)與其他食品中有毒有害類化合物的檢測(cè)一樣,研究更加深入,一直向著樣品前處理方法更簡(jiǎn)便、儀器分析的分離能力更強(qiáng)、靈敏度更高的方向發(fā)展.目前,食品中“塑化劑”的檢測(cè)方法常用的樣品前處理方法是先采用液-液萃取,然后經(jīng)SPE柱和凝膠滲透色譜儀(GPC)凈化;儀器分析方法有GC法、HPLC法、GC-MS法,但主要集中在GC-MS法.這是因?yàn)猷彵蕉姿狨ヮ愒鏊軇┚蔷哂邪霌]發(fā)性弱極性或非極性、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的化合物,HPLC法并不適合,而GC-MS法可同時(shí)進(jìn)行定性定量分析[2].液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)是較新型的檢測(cè)技術(shù)[5],但由于儀器昂貴,檢測(cè)成本較GC-MS法高,還沒有得到普遍應(yīng)用.GC-MS分析方法檢測(cè)食品類樣品的種類和范圍更廣,分析的塑化劑種類更多,檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性更高.下面就將這種分析技術(shù)在食品中塑化劑檢測(cè)方面的應(yīng)用作一概要評(píng)述.

    最具代表性的是2008年開始實(shí)施的國(guó)標(biāo)方法GB/T 21911—2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》,適用于食品中16種PAEs含量的測(cè)定,對(duì)于含油脂樣品中的PAEs檢測(cè)限為1.5 mg/kg,不含油脂樣品的為0.05 mg/kg.GB/T 21911—2008的主要原理是:針對(duì)不含油脂的樣品,液體狀態(tài)先混勻后,加入正己烷提取;固體和半固體,先將樣品粉碎(固體樣品)混勻后,加適量水,再用正己烷提取;提取液經(jīng)靜置分層取上清液進(jìn)行GC-MS分析;針對(duì)含油脂樣品則需先經(jīng)GPC進(jìn)行凈化.由于該國(guó)標(biāo)方法的樣品前處理過程簡(jiǎn)單,樣品適用范圍又包含全部食品,在“塑化劑事件”發(fā)生后即刻成為國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、國(guó)家工商行政管理總局等食品安全監(jiān)管部門政府實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)方法依據(jù).在衛(wèi)生部公告的17種PAEs黑名單中,雖然鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)不在該國(guó)標(biāo)范圍內(nèi),但檢測(cè)時(shí)可參照使用.

    盧春山等[6]研究建立了食品中15種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的超聲提?。滔噍腿艋?GC-MS分析方法.該方法對(duì)含油脂食品的檢出限為0.50~3.2 μg/kg;不含油脂食品和液體食品的檢出限為0.02~ 0.50 μg/kg,與國(guó)標(biāo)方法相比,雖然少檢測(cè)了一種化合物“鄰苯二甲酸二苯酯(DPhP)”,但樣品前處理方法更具針對(duì)性,如針對(duì)啤酒樣品提取時(shí)要加入飽和食鹽水和乙腈,在實(shí)際檢測(cè)工作中對(duì)于復(fù)雜基質(zhì)樣品的檢測(cè)參考價(jià)值更高,尤其是針對(duì)油脂類樣品,采用甲醇提取,較正己烷提取后的基質(zhì)干擾小,且毒性更低.另外,采用C18柱和PSA柱串聯(lián)凈化,可將樣品中油脂、脂溶性物質(zhì)、有機(jī)酸、色素同時(shí)去除,溶劑用量減少,凈化效果明顯.

    顏慧等[7]采用GC-MS法測(cè)定水中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和鄰苯二甲酸二正辛酯等6種鄰苯二甲酸酯.方法檢出限為0.002~0.103 mg/L.該方法的樣品前處理方法非常簡(jiǎn)便,即將樣品經(jīng)正己烷提取后,無需凈化,用正己烷相直接上機(jī)分析.一些基質(zhì)干擾少的飲料樣品,在需要大量篩查時(shí),可以參照使用.類似的還有白酒中鄰苯二甲酸酯殘留量的測(cè)定方法[8].需要注意的是樣品需要在沸水浴中加熱除去乙醇,冷卻后,再加入正己烷提取.否則會(huì)影響在乙醇中溶解性較好的鄰苯二甲酸酯的提?。?/p>

    鄭向華等[9]建立了同時(shí)檢測(cè)食品中23種鄰苯二甲酸酯類化合物的固相萃取-GC/MS分析方法.不易乳化的液體樣品經(jīng)正己烷提取;易乳化液體樣、不含油脂固體或半固體試樣和含油脂樣品用乙腈提取;提取液經(jīng)玻璃ProElut PSA固相萃取柱凈化.目標(biāo)物包括了國(guó)標(biāo)中的16種以及國(guó)際高度關(guān)注的DINP、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)和鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP)等PAEs物質(zhì).方法的檢出限(S/N=3)為0.005 ~0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)為0.02 ~0.2 mg/kg.

    從作者所在的北京出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心食品實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的近千個(gè)樣品中的情況看,經(jīng)常被檢出的是鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),其次是鄰苯二甲酸二丁酯(DBP),但含量一般都低于1 mg/kg或1 mg/L,可以認(rèn)為是來自包裝材料的遷移或其他環(huán)境污染.僅有一個(gè)樣品的DEHP含量很高,后經(jīng)查實(shí)為人為添加,該商品已被下架.從這里可以得出結(jié)論,目前,從食品包裝材料和環(huán)境中遷入食品的PAEs的含量大都維持在ppb級(jí)(μg/kg),GC-MS法作為實(shí)驗(yàn)室確證和篩查的官方認(rèn)可的檢測(cè)方法在痕量分析中展示了極大的優(yōu)勢(shì),該項(xiàng)技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)應(yīng)該是研發(fā)針對(duì)不同復(fù)雜樣品(包含更多種類PAEs的化合物)更加簡(jiǎn)便快捷的前處理方法.此外,因?yàn)樵擃愇镔|(zhì)的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,在人為添加時(shí)濃度也很高,研發(fā)現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法也是發(fā)展方向.

    [1]陳海婷,魏丹毅,郭智勇.鄰苯二甲酸酯類增塑劑的分析方法研究進(jìn)展[J].塑料助劑,2008,67(1):17-21.

    [2]Cao Xu-liang.Phthalate esters in foods:sources,occurrence,and analytical methods[J].Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety,2010,9(1):21-43.

    [3]柴麗月,辛志宏,蔡晶,等.食品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑含量的測(cè)定[J].食品科學(xué),2008,29(7):362-365.

    [4]張會(huì)軍,張敬軒,李揮,等.凝膠滲透色譜-高效液相色譜法對(duì)辣椒醬中14種鄰苯二甲酸酯的同時(shí)檢測(cè)[J].食品科學(xué),2011,32(4):152-154.

    [5]劉紅河,黃曉群,李瑞園.食品及塑料食品包裝袋中鄰苯二甲酸酯類的HPLC-MS/MS法測(cè)定結(jié)果分析[J].職業(yè)與健康,2009,25(18):1915-1918.

    [6]盧春山,李瑋,屠海云,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定食品中的鄰苯二甲酸酯[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2010,29(10):1036-1040.

    [7]顏慧,張春雷.GC-MS法測(cè)定水中鄰苯二甲酸酯[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2009,34(11):111-113.

    [8]邵棟梁.GC-MS法測(cè)定白酒中鄰苯二甲酸酯殘留量[J].化學(xué)分析計(jì)量,2010,19(6):33-35.

    [9]鄭向華,林立毅,方恩華,等.固相萃?。瓪庀嗌V-質(zhì)譜法測(cè)定食品中23種鄰苯二甲酸酯[J/OL].色譜,2011[2011-09-24].http:∥ www.chrom-china.com/CN/abstract/abstract13036.shtml.

    (責(zé)任編輯:檀彩蓮)

    1671-1513(2011)05-0010-02

    2011-09-01

    王金花,女,高級(jí)工程師,博士,主要從事食品安全檢測(cè)技術(shù)方面的研究.

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