聚酯膜固體徑跡探測(cè)器的最佳蝕刻條件

王洪超 過(guò)惠平 徐智林 張 磊

（第二炮兵工程學(xué)院 西安 710025）

固體徑跡火花計(jì)數(shù)器能較方便地讀出固體徑跡探測(cè)器上的徑跡個(gè)數(shù)，比顯微鏡讀數(shù)效率高。而探測(cè)器的蝕刻是影響火花計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)以及顯微鏡讀數(shù)的重要因素。蝕刻作用是對(duì)潛伏的徑跡進(jìn)行放大，這是徑跡處理的關(guān)鍵。以火花計(jì)數(shù)器為例，探測(cè)器蝕刻不足，則大部分潛伏徑跡不能被放電計(jì)數(shù)，放電計(jì)數(shù)過(guò)少；蝕刻過(guò)度，探測(cè)器在放電過(guò)程中可能被擊穿，形成假計(jì)數(shù)[1]。因此固體徑跡探測(cè)器的最佳蝕刻條件，對(duì)火花計(jì)數(shù)器準(zhǔn)確讀出徑跡個(gè)數(shù)十分重要。氡及其子體的α能量為5.3–8.8 MeV，與塑料探測(cè)器的能量范圍較接近[2]。本文將12 μm厚的聚脂膜塑料作為固體徑跡探測(cè)器，在 19oC溫度、70%濕度、4500 Bq/m3氡濃度的氡室內(nèi)照射12 h，研究其蝕刻條件。

式中，h=Vgt，t是蝕刻時(shí)間。對(duì)于一定能量的α粒子，Vg/Vt值越小，γ越大，蝕刻效果越明顯，可用γ表示固體徑跡探測(cè)器和蝕刻條件的相對(duì)靈敏度。

圖1 6 mol/L的NaOH和KOH溶液對(duì)聚酯膜的蝕刻厚度Fig.1 Etched thichness of polyester films in NaOH or KOH solution of 6 mol/L.

1 蝕刻溶液和蝕刻相對(duì)靈敏度

1.1 蝕刻溶液

固體徑跡探測(cè)器的常用蝕刻溶液是 KOH和NaOH[3]，在盛有6 mol/L的KOH和NaOH溶液的燒杯中各放入50片參數(shù)一致的12 μm厚聚酯膜，在一定溫度下蝕刻，每隔0.5 h取出徑跡片用薄膜測(cè)厚儀測(cè)量徑跡片的蝕刻厚度，并求出平均蝕刻厚度，圖1為60oC的平均蝕刻厚度?？梢?jiàn)在同等濃度下，KOH的蝕刻速度大于NaOH，這是因?yàn)镵的水合離子小，反應(yīng)能力強(qiáng)。下文實(shí)驗(yàn)的蝕刻溶液均為KOH。

1.2 蝕刻相對(duì)靈敏度

根據(jù)文獻(xiàn)[2]提出的徑跡形成模型，設(shè)總體蝕刻速度Vg和徑跡蝕刻速度Vt為常數(shù)，垂直入射α粒子形成徑跡的蝕刻半徑R與蝕刻曲線斜率γ為：

2 最佳蝕刻條件的確定

2.1 蝕刻溶液濃度和溫度

根據(jù)文獻(xiàn)[5]，在不同溫度和濃度的KOH溶液中進(jìn)行蝕刻，用最小二乘法計(jì)算Vg和γ的值，從而確定最佳蝕刻溫度和濃度。圖 2(a)為 60oC蝕刻時(shí)12 μm厚聚酯膜的Vg和γ與KOH溶液濃度的關(guān)系，Vg隨 KOH 溶液濃度增大，KOH溶液濃度為 6–8 mol/L，γ值處于最大值區(qū)間，是12 μm厚的聚酯膜的最佳濃度。圖2(b)是KOH溶液濃度為6 mol/L時(shí)，Vg和γ與KOH溶液濃度溫度的關(guān)系，可見(jiàn)KOH溶液溫度為60oC左右時(shí)較好，γ值處于最大值區(qū)間，Vg也較大。

圖2 聚酯膜總體蝕刻速度Vg和相對(duì)靈敏度γ與KOH濃度(a)和溫度(b)的關(guān)系Fig.2 The etching rate (Vg) and sensitivity (γ) of polyester film in KOH solution at different concentrations (a) and temperatures (b).

2.2 蝕刻時(shí)間

在KOH濃度為6 mol/L條件下，利用正交法[1]

改變蝕刻溫度(50oC、60oC、70oC)和時(shí)間(1、3、5 h)，得到9組實(shí)驗(yàn)條件(表1)。將每組蝕刻條件下得到的聚酯膜在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行讀數(shù)，求得平均數(shù)作為該實(shí)驗(yàn)條件下聚酯膜表面徑跡的最終讀數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 6 mol/L KOH蝕刻的試驗(yàn)條件分組及其結(jié)果Table 1 The results of 6 mol/L KOH etching test under nine kinds of conditions in three groups.

按照徑跡效率高、徑跡孔特征明顯的原則進(jìn)行選擇，第5組的徑跡密度較高于其他各組；徑跡孔的形狀較多、可清晰辨認(rèn)且大部分為橢圓形。標(biāo)準(zhǔn)誤差計(jì)算表明，標(biāo)準(zhǔn)差小于1。第6組雖與第5組數(shù)據(jù)相近，但蝕刻時(shí)間較長(zhǎng)且徑跡效率和徑跡孔特征都較差。綜合考慮蝕刻時(shí)間、溫度以及蝕刻劑濃度，確定12 μm厚的聚酯膜的最佳蝕刻條件是溫度為60oC、KOH溶液濃度為6 mol/L、蝕刻時(shí)間為3 h。

2.3 最佳時(shí)刻條件的驗(yàn)證

按表1的三組共九種試驗(yàn)條件，每種條件下對(duì)50片性能參數(shù)基本一致的聚酯膜進(jìn)行蝕刻，用固體徑跡火花計(jì)數(shù)器得到不同蝕刻條件下的計(jì)數(shù)坪曲線(圖3)，以驗(yàn)證最佳蝕刻條件。

由圖3(a)，蝕刻溫度為50oC時(shí)，蝕刻時(shí)間在1–5 h內(nèi)，火花計(jì)數(shù)隨蝕刻時(shí)間增長(zhǎng)，且隨著蝕刻時(shí)間越長(zhǎng)坪曲線越好；由圖3(b)和(c)，蝕刻溫度為60oC或70oC時(shí)，蝕刻時(shí)間均為3 h所得到聚酯膜在火花計(jì)數(shù)器下讀數(shù)最多，且坪特性較好，效率較高。

比較圖 3(a–c)中的坪曲線，各組的最佳蝕刻條件分別為條件I-3、II-2和III-2，它們間的比對(duì)見(jiàn)圖3(d)。可見(jiàn)，條件 II-2下所得火花計(jì)數(shù)效率最高，坪特性最好；依據(jù)計(jì)數(shù)穩(wěn)定、計(jì)數(shù)效率高的原則，條件II-2是12 μm厚聚酯膜的最佳蝕刻條件，即溫度為60oC，KOH溶液濃度為6 mol/L，蝕刻時(shí)間為3 h。

圖3 三組共九種蝕刻條件下的聚酯膜火花計(jì)數(shù)坪曲線(a–c)及各組的最佳條件比對(duì)(d)Fig.3 Spark counts vs voltage for polyester films etched under conditions in three groups (a–c),and comparison of the best conditions of each group (d).

3 結(jié)語(yǔ)

(1) 通過(guò)三種不同的試驗(yàn)方法，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比驗(yàn)證，確定了12 μm厚聚酯膜固體徑跡探測(cè)器的最佳蝕刻條件是溫度為 60oC、KOH 溶液濃度為 6 mol/L 、蝕刻時(shí)間為3 h；

(2) 驗(yàn)證了特定條件下影響聚酯膜蝕刻的主要因素：蝕刻溶液濃度、溫度和時(shí)間，但三者并非獨(dú)立影響蝕刻效果，在縮短蝕刻時(shí)間的同時(shí)，相應(yīng)的加大蝕刻劑濃度或提高蝕刻溫度，基本可以保持原有的蝕刻效果，但規(guī)律性變化較大。

1 王枚, 溫中偉, 林菊芳, 等. 固體核徑跡火花自動(dòng)計(jì)數(shù)器效率刻度[J]. 核電子學(xué)與探測(cè)技術(shù), 2008, 42:644–646 WANG Mei, WEN Zhongwei, LIN Jufang,et al.Efficiency measurement for solid track spark auto counters [J]. Nucler Electronics &Detection Technology,2008, 42: 644–646

2 許偉, 李天柁, 馬文彥, 等. 固體核徑跡探測(cè)器最佳蝕刻條件選擇. 全國(guó)第十二屆核電子學(xué)與核探測(cè)技術(shù)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集, 2004: 119–121 XU Wei, LI Tiantuo, MA Wenyan,et al. The best etchin congdion choosing of the SSNTD. Proceedings of the 12th National Conference on Nucler Electronics &NuclerDetection Technology, 2004: 119 –121

3 李景云. 徑跡蝕刻探測(cè)器(TED)中子個(gè)人計(jì)量計(jì). 輻射防護(hù)通訊, 1997, 17: 1–6 LI Jingyun. Track eetching detector neutron individual measure instrument. Radiation Protection Bulletin, 1997,17: 1–6

4 Fleischer R L, Dimiduk D M, Mater R,et al. J Geophys Res, 1964: 69

5 崔浣華, 吳日昇, 王世成. CR-39塑料固體徑跡探測(cè)器.高能物理與核物理, 1982, 6: 513-516 CUI Huanhui, WU Risheng, WANG Shicheng. CR-39 plastic solid state track detector. Physica Energiae Fortiset Physik, 1982, 6: 513-516

6 崔浣華, 王世成, 吳日昇. 一種高靈敏度的醋酸纖維素固體徑跡探測(cè)器. 核化學(xué)與放射化學(xué), 1980, 2: 228–233 CUI Huanhui, WANG Shicheng, WU Risheng. A cellulose acetate solid state track detector with high sensitivity．He Hua Xue Yu Fangshe Hua Xue, 1980, 2:228–233