滴定法測定蒙藥筋骨風(fēng)痛膏中二硫化二砷的含量

耿素枝 張喜

(1.烏蘭察布市中心醫(yī)院; 2.烏蘭察布市藥品檢驗所 內(nèi)蒙古集寧 012000)

筋骨風(fēng)痛膏由草烏、雄黃、小茴香等三味藥組成。該處方功能為消粘、除協(xié)日烏蘇,舒筋活絡(luò),消腫止痛。主治風(fēng)濕、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、神經(jīng)痛、面神經(jīng)麻痹、白脈病、頸椎病、肩周炎、腰椎間盤突出、骨質(zhì)增生。方中雄黃雖非君藥,但其有解毒殺蟲,燥濕祛痰,截瘧的功能,且為毒性藥品。參照《中國藥典》2005年版一部雄黃的含量測定方法,通過實驗摸索,確定了比較理想的實驗條件。并經(jīng)過方法學(xué)考察及陰性對照實驗,表明該方法操作簡單,重現(xiàn)性好,專屬性強,方中其它組分對二硫化二砷的測定無干擾。

1 儀器與試藥

1.1 德國Satorius BP211D型電子天平

1.2 試劑與試藥

1.2.1 試劑 雄黃藥材粉末(由通遼市科左后旗蒙醫(yī)整骨醫(yī)院提供,經(jīng)測定含量為89.5%),水為高純水,其它試劑為分析純;碘滴定液濃度:0.05086mol/L

1.2.2 試藥 模擬樣品自制;樣品20091110、20100101、20090510由通遼市科左后旗蒙醫(yī)整骨醫(yī)院提供。

2 方法學(xué)考察

2.1 前處理方法的選擇

參照《中國藥典》2005年版一部雄黃的含量測定方法,分別對雄黃藥材粉末、模擬樣品以及不加雄黃的陰性對照樣品進行取樣、消解、滴定,結(jié)果陰性對照樣品對滴定無干擾(消耗滴定液體積為0.03mL),雄黃藥材轉(zhuǎn)移率為99%以上。

表1 硫酸鉀、硫酸銨與硫酸加入量的考察

表2 2種方法測得雄黃中二硫化二砷含量結(jié)果比較

表3 模擬樣品中二硫化二砷含量測定重現(xiàn)性試驗結(jié)果

表4 模擬樣品加樣回收試驗結(jié)果

表5 樣品中二硫化二砷含量測定結(jié)果

2.2 硫酸鉀、硫酸銨與硫酸用量的考察

為了保證被測成分消解完全,對硫酸鉀、硫酸銨與硫酸用量的進行了考察。取模擬樣品8份,每2份一組,各約1.3g,精密稱定,按表1中的規(guī)定依次加入不同量的硫酸鉀、硫酸銨與硫酸,按正文方法操作,測得結(jié)果見表1。

從表中數(shù)據(jù)可見,硫酸鉀、硫酸銨與硫酸用量分別為1.5、3g與12ml,加熱至溶液澄明(約2.5h)即可反應(yīng)完全,故確定硫酸鉀、硫酸銨與硫酸用量分別為1.5、3g與12mL。

2.3 本標(biāo)準(zhǔn)前處理方法與《中國藥典》方法的比較

取雄黃原料藥粉末6份,各約0.1g,精密稱定,分別按正文方法與《中國藥典》2005年版一部雄黃項下的含量測定方法進行測定,結(jié)果見表2。

從表中數(shù)據(jù)可見,本標(biāo)準(zhǔn)方法測得結(jié)果平均含量為89.58%,與用藥典方法測定的結(jié)果89.53%基本一致,表明擬訂的前處理方法可行。

2.4 重現(xiàn)性試驗

取同一模擬樣品6份,各約1.3g,精密稱定,分別按正文含量測定項下的方法操作,測定每份樣品含量,結(jié)果見表3。

2.5 加樣回收試驗

取模擬樣品(含量68.28mg/g)9份,各約0.65g,精密稱定,依次精密加入已知含量(89.53%)的雄黃藥材粉末約0.0248、0.0248、0.0248、0.0496、0.0496、0.0496、0.0744、0.0744、0.0744g,分別按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[含量測定]項下的方法操作,測定每份含量,計算回收率,結(jié)果見表4。

2.6 樣品含量測定

取3批樣品,分別按正文[含量測定]項下的方法操作,測定每份含量,結(jié)果見表5。

3 討論

考慮到各地藥材質(zhì)量不同,以及制備工藝的影響,含量范圍在理論限度的基礎(chǔ)上應(yīng)作適當(dāng)浮動,以控制該制劑質(zhì)量。