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    氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定肉及肉制品中的2,4-D-丁酯

    2011-06-01 10:28:09李曉玉李金強(qiáng)
    食品科學(xué) 2011年4期
    關(guān)鍵詞:弗羅丁酯肉制品

    李曉玉,王 梅,隋 濤,李金強(qiáng),于 杰

    氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定肉及肉制品中的2,4-D-丁酯

    李曉玉1,王 梅2,隋 濤1,李金強(qiáng)1,于 杰1

    (1.煙臺(tái)出入境檢驗(yàn)檢疫局,山東 煙臺(tái) 264000;2.中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所,福建 福州 350002)

    建立肉及肉制品中2,4-D-丁酯的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)方法。樣品采用乙腈提取,弗羅里硅土柱固相萃取柱凈化,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:方法添加量為5~100μg/kg時(shí),回收率均大于70%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~3.6%,線性相關(guān)系數(shù)為0.99996,方法的檢出限為5μg/kg。本方法適用于肉及肉制品中2,4- D-丁酯的測(cè)定。

    2,4-D-丁酯;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;肉及肉制品

    2,4-D-丁酯是一種苯氧羧酸類(lèi)除草劑[1],純品為無(wú)色油狀液體,熔點(diǎn)169℃,密度1.2428g/cm3,大鼠急性經(jīng)口LD50值為500~1500mg/kg。口服中毒先為消化道癥狀,然后出現(xiàn)感覺(jué)異常、嗜睡、肌肉無(wú)力和肌纖維顫動(dòng),嚴(yán)重者出現(xiàn)抽搐、昏迷、大小便失禁和呼吸衰竭。2,4-D-丁酯由于具有選擇性強(qiáng)、殺草譜廣、用量少、成本低等特點(diǎn)[2],在我國(guó)生產(chǎn)量、使用量和出口量非常大。給人類(lèi)健康構(gòu)成極大的安全隱患,因而得到了國(guó)際社會(huì)的廣泛關(guān)注[3]。

    據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,2,4-D-丁酯的檢測(cè)以氣相色譜方法居多,且多數(shù)為檢測(cè)蔬菜、糧谷、水果中2,4-D-丁酯的殘留量[4-8],毒理學(xué)方面的研究報(bào)告也較多[9-10],而以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法測(cè)定肉及肉制品中2,4-D-丁酯殘留量的文獻(xiàn)未見(jiàn)報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)以乙腈處理樣品,經(jīng)多種凈化方法的篩選,建立肉及肉制品2,4-D-丁酯的GCMS檢測(cè)方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    2,4-D-丁酯標(biāo)準(zhǔn)品(96.5%) 美國(guó)Dr. Ehrenstorser GmbH公司;乙腈、正己烷、丙酮均為色譜純;弗羅里硅土(60~80目),650℃烘烤2h,放置備用。

    1.2 儀器與設(shè)備

    6890N-5973氣相色譜型質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)安捷倫公司;高速組織搗碎機(jī);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;低速離心機(jī)(5000r/min)。

    1.3 方法

    1.3.1 色譜條件

    氣相色譜:DB-35MS彈性石英鍵合毛細(xì)管柱(30m× 0.25mm,0.25μm),程序升溫:初始柱溫60℃,以20℃/min升至250℃,保持3min,再以30℃/min升至280℃,保持1min;進(jìn)樣口溫度250℃;高純氦氣(純度99.999%)為載氣,流速為1.5mL/min;不分流進(jìn)樣1μL。

    1.3.2 質(zhì)譜條件

    電子轟擊(EI)離子源;電子能量70eV;傳輸線溫度280℃;離子源溫度250℃;質(zhì)量掃描范圍m/z 50~500;2,4-D-丁酯m/z 185、162、276。

    1.3.32 ,4-D-丁酯的提取

    稱取約5g樣品于50mL離心管中,加入5g氯化鈉固體,20mL乙腈,均質(zhì)完全后,5000r/min離心5min,將上清液移入分液漏斗中,離心管中的殘?jiān)?0mL乙腈重復(fù)提取一次,合并提取液于分液漏斗中。

    1.3.4 凈化

    向分液漏斗中加入80mL乙腈飽和的正己烷,搖勻,靜置分層,將下層液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉,濾入平底燒瓶中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于39℃蒸至1~2mL。

    用帶有砂芯墊的300mm×15mm(內(nèi)徑)的玻璃層析柱,依次裝入1cm無(wú)水硫酸鈉、5g弗羅里硅土,1cm無(wú)水硫酸鈉,先以50mL乙腈預(yù)洗層析柱,棄去預(yù)洗液,再將濃縮液轉(zhuǎn)移至層析柱上進(jìn)行凈化洗脫,用100mL乙腈淋洗柱子。將淋洗液全部接收至圓底燒瓶中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1~2mL,氮?dú)獯蹈伞S帽?正己烷混合溶液(1:1,V/V)定容至2mL,供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 提取溶劑的選擇

    根據(jù)相似相溶原理,先后實(shí)驗(yàn)了乙醚、乙酸乙酯和乙腈作溶劑提取,結(jié)果發(fā)現(xiàn)對(duì)于去除基質(zhì)雜質(zhì)和分離度來(lái)說(shuō),乙醚效果不佳,而乙酸乙酯和乙腈效果均不錯(cuò),但是乙腈提取時(shí)2,4-D-丁酯的回收率略高于乙酸乙酯,因此最終選擇乙腈作為提取溶劑。

    2.2 凈化方法的確定

    由2,4-D-丁酯的結(jié)構(gòu)可以看出,其苯氧羧酸的鄰對(duì)位各含一個(gè)氯原子,極性較強(qiáng),因此需選用順相柱進(jìn)行凈化,分別選擇弗羅里硅土柱、離子交換柱Carb柱與NH2柱的混合柱和SAX/PAX柱3種順相柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn),同時(shí)過(guò)Carb與NH2兩種柱回收可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求但是靈敏度不及過(guò)弗羅里硅土柱效果好;過(guò)SAX/ PAX柱產(chǎn)生基質(zhì)干擾導(dǎo)致定量離子m/z 185的基線過(guò)高(圖1)。因此最終選擇弗羅里硅土柱對(duì)樣品進(jìn)行凈化。

    2.3 方法回收率和精密度實(shí)驗(yàn)

    在5g樣品中分別添加相當(dāng)于5、50、100μg/kg三個(gè)水平的2,4-D-丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)水平加標(biāo)5個(gè)樣品,測(cè)定5次,檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。

    2.4 檢出限

    圖1 提取液過(guò)不同色譜柱的色譜圖Fig.1 Chromatographs of sample extract on different columns

    表1 回收率及精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=5)Table 1 Results of recovery rate and precision experiments (n=5)

    測(cè)定檢出限是采用添加法進(jìn)行實(shí)測(cè)的情況確定的。在陰性豬肉樣品中添加水平為5μg/kg時(shí),本方法仍可定量檢出,信噪比≥10,其色譜圖見(jiàn)圖2。由此可以確定本方法2,4-D-丁酯的檢出限為5μg/kg。

    圖2 陰性豬肉樣品中添加水平為5 μg/kg 2,4-D-丁酯色譜圖Fig.2 Gas chromatogram of negative pork sample spiked with 2,4-D butyl ester at 5 μg/kg

    3 結(jié) 論

    運(yùn)用GC-MS測(cè)定肉及肉制品中2,4-D-丁酯的殘留量。所建立的方法在5~100μg/kg添加水平下平均回收率為71.7%~101.2%。本方法的檢出限5μg/kg,低于國(guó)內(nèi)外制定的2,4-D-丁酯最大殘留限量。線性相關(guān)系數(shù)為0.99996,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于3.6%。由此可見(jiàn),本方法具有回收率穩(wěn)定、靈敏度高、準(zhǔn)確度好和簡(jiǎn)便快速等特點(diǎn),適合肉及肉制品中2,4-D-丁酯的測(cè)定。

    [1]姚洪波, 陳玉姬, 孫秀玖, 等. 口服2,4-滴丁酯3例臨床觀察[J]. 中國(guó)工業(yè)醫(yī)學(xué)雜質(zhì), 2004, 17(1): 35.

    [2]胡學(xué)峰, 杜惠玲. 2,4-D-丁酯脅迫下土壤微生物對(duì)外源物質(zhì)的響應(yīng)[J]. 華東農(nóng)學(xué)報(bào), 2009, 24(5): 179-183.

    [3]黃修柱, 季穎. 2,4-D-丁酯原藥及其雜質(zhì)GC-MS分析研究[J]. 農(nóng)藥科學(xué)與管理, 2005, 26(8): 3-7.

    [4]周艷明, 李冬燁, 胡睿. 氣相色譜法測(cè)定2,4-滴丁酯在水果中的殘留[J]. 農(nóng)藥, 2010, 49(1): 39-40.

    [5]楊挺, 蘆曉紅, 皇甫偉國(guó). 柱前衍生-氣相色譜法測(cè)定柑橘中2,4-D-丁酯殘留量研究初報(bào)[J]. 中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào), 2006, 22(1): 330-333.

    [6]曹艷平, 解力, 楊劍影. 氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定韭菜中2,4-D-丁酯[J].質(zhì)譜學(xué)報(bào), 2006, 27(1): 33-35.

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    [8]李鵬, 賈雪峰, 韓勝, 等. 薄層色譜掃描和氣相色譜-質(zhì)譜法快速檢測(cè)血中2,4-D-丁酯[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2008, 18(2): 204-207.

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    Determination of 2, 4-D Butyl Ester in Meat and Meat Products by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

    LI Xiao-yu1,WANG Mei2,SUI Tao1,LI Jin-qiang1,YU Jie1
    (1. Yantai Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Yantai 264000, China;2. Fujian Institute of Research on Structure of Matter, Chinese Academy of Sciences, Fuzhou 350002, China)

    A gas chromatography-mass spectrometry method was established to determine 2,4-D butyl ester in meat and meat products. Samples were extracted using acetonitrile and purified on florisil solid-phase extraction cartridge, quantified by external standard method. This reliable and stable method exhibited recovery rates of more than 70% at spike levels ranging from 5 to 100μg/kg, relative standard deviations of 1.0%-3.6%, a linear regression coefficient of 0.99996 and a detection limit of 5μg/kg.

    2,4-D butyl ester;gas chromatography-mass spectrometry;meat and meat products

    O657.63

    A

    1002-6630(2011)04-0193-03

    2010-03-09

    李曉玉(1980—),女,工程師,碩士,研究方向?yàn)槭称返霓r(nóng)藥殘留檢測(cè)。E-mail:lixiaoyu19802004@163.com

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