廢氣中的鉛煙鉛塵王水消解——火焰原子吸收測定法

劉青付

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廢氣中的鉛煙鉛塵王水消解——火焰原子吸收測定法

劉青付

三明市環(huán)境監(jiān)測站

采用火焰原子吸收光譜法監(jiān)測空氣和廢氣中的鉛煙、鉛塵，靈敏度高，精密度、準(zhǔn)確度好。通過國標(biāo)方法消解與硝酸-鹽酸（3:1）消解方法的比較，以及通過準(zhǔn)確度、方法精密度試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，兩種方法都能很好地解析出吸附在濾筒上的煙鉛、煙塵，但硝酸-鹽酸（3:1）消解的方法更省時(shí)間。

原子吸收分光光度法 鉛煙 鉛塵

在大氣中，鉛及其化合物以鉛煙、鉛塵的形式存在，鉛煙、鉛塵也是引起職業(yè)中毒最常見的原因之一[1]。一般的生產(chǎn)環(huán)境中，鉛煙、鉛塵濃度較低，多以固體微粒的形式存在，因此，測定生活及生產(chǎn)環(huán)境中的鉛含量至關(guān)重要。由于原子吸收分光光度法測定鉛，靈敏度高，精密度、準(zhǔn)確度好，干擾因素少且易剔除，操作快速[2]。目前大多采用火焰原子吸收分光光度法測定。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑和材料

AA-6300C島津原子吸收分光光度計(jì)、鉛空心陰極燈、SB-2.4型電熱板（上海崇明試驗(yàn)儀器廠）、數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱GZX-9240型（上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）。

泰山玻璃纖維無膠濾筒3號(hào)Φ28×70mm(天津市東綠環(huán)保科技有限公司)，硝酸(優(yōu)級(jí)純)，高氯酸(優(yōu)級(jí)純)，鹽酸（優(yōu)級(jí)純），過氧化氫30%(優(yōu)級(jí)純)，硝酸溶液（1+1），硝酸溶液（1+99）。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1）GSB07-1282-2000 100803(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）500mg/L，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（2)GSBZ5009-88 200925，準(zhǔn)確移取10.00mL用1%硝酸稀釋至250mL容量瓶中。鉛濃度：1.68±0.06 mg/L(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。

1.2 方法

1.2.1濾筒預(yù)處理

目前在環(huán)境監(jiān)測中使用《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》（第四版增補(bǔ)版）中推薦的硝酸水洗的方法：在電熱板上用熱硝酸（1+1）浸泡3小時(shí)（不能煮沸，以免濾筒）。從酸中取出，在水中浸泡10min，取出用水淋洗至近中性，烘干后備用[3]。本文使用105℃烘烤2.5h。

1.2.2樣品處理

1.2.2.1將濾筒剪成小塊，放入250mL的錐形瓶中，加入（1+1）硝酸溶液50mL和30%過氧化氫15mL浸沒濾筒樣品，瓶口插入一小漏斗，在電熱板上加熱至微沸，保持微沸2h。冷卻后加入30%過氧化氫5mL，繼續(xù)微沸1h，冷卻，抽濾、合并洗滌液至小燒杯中，繼續(xù)將溶液蒸至近干，加（1+1）硝酸溶液1mL，加熱使殘?jiān)耆芙?，冷卻后，定容至50mL比色管中待測，同時(shí)做平行樣。

1.2.2.2將濾筒用塑料剪刀剪成小塊，放入150mL的小燒杯中，加入硝酸溶液15mL和鹽酸溶液5mL，在電熱板上加熱（微沸）至近干，取下冷卻，加（1+1）硝酸溶液1mL，超純水30mL，再在電熱板上加熱至微沸，冷卻，砂芯漏斗過濾，洗滌濾渣三次以上，洗滌液與濾液合并，定容至50mL比色管中待測，同時(shí)做平行樣。

1.2.3火焰原子吸收法測定鉛的儀器工作條件

波長：283.3nm；狹縫寬度：0.7nm；元素?zé)綦娏鳎?0mA；火焰類型：空氣-乙炔；氣體流量：乙炔2.0L/min,空氣15.0L/min；原子化器的高度：10cm。

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1）10.00mL至100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，此標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為50.00mg/L。取7個(gè)100mL容量瓶，按表1配制鉛標(biāo)準(zhǔn)系列，并分別測出各濃度對應(yīng)的吸光度（取5次平均值）。

表1 標(biāo)準(zhǔn)系列

用1%硝酸溶液稀釋定容于100mL容量瓶，搖勻，用儀器自動(dòng)調(diào)零，將空白值為0吸收，以吸光度對鉛濃度（mg/L）作標(biāo)準(zhǔn)曲線并進(jìn)行回歸分析。

回歸分析結(jié)果：r=0.9999，回歸方程為y=0.0176x+ 0.0002。測定用鉛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（2）配制好的標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量控制溶液(GSBZ5009-88 200925)，測定均值為1.65 mg/L，符合該標(biāo)準(zhǔn)的已知濃度，說明繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線符合質(zhì)量要求。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用空白濾筒做加標(biāo)回收試驗(yàn)，在濾筒上滴加一定的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，干燥后經(jīng)消解處理，用原子吸收法測定消解后的量，與原加入量比值（表2，表3），從表中可以看出，兩種方法的加標(biāo)回收率沒有顯著的差異。

2.2 共存物質(zhì)干擾試驗(yàn)

加入不同的干擾元素，與不加干擾元素時(shí)測得的值比較，用來判斷干擾的大小。試驗(yàn)證明，向含有2.0mg/L的鉛消解液中加入100mg/L的Zn2+,Cu2+,Mn2+,Fe2+,Cd2+作為干擾物質(zhì)，對鉛的測定結(jié)果無影響。

表2 硝酸-過氧化氫消解回收試驗(yàn)

表3 硝酸-鹽酸（3:1）消解回收試驗(yàn)

2.3 方法精密度試驗(yàn)

用處理過的空白濾筒加標(biāo)做平行性試驗(yàn)，以驗(yàn)證方法的精密度，試驗(yàn)結(jié)果見表4、表5。試驗(yàn)結(jié)果表明，兩種方法都符合實(shí)驗(yàn)室對精密度的要求。

表4 硝酸-過氧化氫消解精密度試驗(yàn)

表5 硝酸-鹽酸（3:1）消解精密度試驗(yàn)

2.4 兩種消解方法的比較

通過方法準(zhǔn)確度和方法精密度的試驗(yàn)可以看出，兩種方法都能很好地解析出吸附在濾筒上的鉛塵、鉛煙。國標(biāo)法步驟比較多，比較繁瑣，而硝酸-鹽酸消解法，步驟比較少，相對來說比較容易操作。但是，硝酸-鹽酸消解的方法，在過濾的過程中可能會(huì)有一些破碎的玻璃纖維進(jìn)入到待測液中，需要靜置沉淀后再上機(jī)，避免堵塞儀器管路。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)探討了用硝酸-鹽酸（3:1）消解濾筒的方法，結(jié)果表明，該方法和國標(biāo)的方法都能很好地解析出附著在濾筒上的鉛煙、鉛塵。硝酸-鹽酸（3:1）消解的方法更快捷、更省時(shí)間。

[1] 張少梅等. 空氣鉛煙、鉛塵測定樣品前處理方法研究[J].中國衛(wèi)生工程學(xué)，2007,6（1）：45-52.

[2] 林柱友等.火焰原子吸收法測定空氣與廢氣中的鉛（鉛煙和鉛塵）[J].廣州微量元素科學(xué)，2001,8（6）：62-66.

[3] 國家環(huán)?？偩帧犊諝夂蛷U氣監(jiān)測分析方法》編委會(huì).空氣和廢氣監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2008.