過瘤胃保護(hù)性維生素A微膠囊制備工藝的研究

寧 夏 大 學(xué) 張力莉 徐曉鋒

內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 閆素梅

維生素A是反芻動物特別是高產(chǎn)奶牛日糧中必須添加的一種維生素添加劑。它對奶牛的健康、生產(chǎn)和繁殖至關(guān)重要。但由于其本身的不穩(wěn)定性和瘤胃的降解作用，使維生素A的利用效率很低。本研究以固體維生素A乙酸酯為原料，采用自配的三種不同的包衣溶液和FLP-5流化床制粒干燥機(jī)進(jìn)行噴霧包衣，驗(yàn)證以噴霧干燥法制備過瘤胃保護(hù)性維生素A微膠囊工藝的可行性。

1 材料與方法

1.1 材料設(shè)備 固體維生素A乙酸酯，聚丙烯酸樹脂，聚乙二醇，乙基纖維素，蟲膠，硬脂酸鎂，滑石粉，碳酸鈣，鄰苯二甲酸二乙酯，95%乙醇，蠕動泵，F(xiàn)LP-5流化床制粒干燥機(jī)。

1.2 包衣設(shè)計(jì) 在工藝參數(shù)相同的條件下，應(yīng)用三種包衣液對固體維生素A乙酸酯顆粒進(jìn)行噴霧包被，包衣液組成見表1。

表1 噴霧干燥法制備過瘤胃保護(hù)性維生素A所用包衣液組成

1.3 包被微膠囊的工藝參數(shù) 氣源壓力：0.45 MPa；氣密壓力：0.2 MPa；霧化壓力：0.38 MPa蠕動泵：4～5 r/min；乳膠管壁厚：1 mm；進(jìn)風(fēng)溫度：40℃；出風(fēng)溫度：25℃;風(fēng)門：50% ～ 100%

1.4 成品物理指標(biāo)測定

1.4.1 出品率 出品率是評價(jià)產(chǎn)品是否適合規(guī)模生產(chǎn)的重要指標(biāo)。計(jì)算公式如下：100。

1.4.2 含水量 采用國標(biāo)法測定 （GB/T6435-1986）。

1.4.3 成團(tuán)性 將樣品放入高型小瓶中到近滿，加蓋密封放入40℃恒溫箱，24 h取出，觀察成團(tuán)情況。成團(tuán)性檢驗(yàn)中“＋”表示流動性好無成團(tuán)現(xiàn)象，“＋＋”表示有小的團(tuán)狀顆粒。

1.4.4 維生素A含量 采用高效液相色譜法測定。

1.5 成品瘤胃降解率和真胃釋放率測定 利用體外模擬瘤胃降解試驗(yàn)以及在近似真胃pH的條件下，分別測定保護(hù)性維生素A微膠囊在瘤胃的降解率和真胃的釋放率，驗(yàn)證其在瘤胃保護(hù)和在真胃中的釋放情況。

1.6 數(shù)據(jù)處理 用EXCEL軟件處理原始數(shù)據(jù)，利用SAS統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同包衣液制備的維生素A微膠囊成品的出品率 由表2可知，利用三種包衣液制備的不同的過瘤胃保護(hù)維生素A時，其出品率均在90%以上，其中Ⅰ型、Ⅱ型維生素A出品率顯著高于Ⅲ型（P＜0.05），以Ⅱ型維生素A出品率為最高（95.19%），但Ⅰ型與Ⅱ型維生素A出品率比較差異不顯著（P＞0.05）。

表2 不同包被液制備維生素A成品的出品率比較

2.2 不同包衣液制備的維生素A微膠囊成品的含水量、成團(tuán)性以及維生素A含量 從表3可知，未包被的維生素A和包被后的三種維生素A干物質(zhì)含量均在95%以上，包被后的三種維生素A含水量均低于5%，符合飼料添加劑的水分標(biāo)準(zhǔn)；在成團(tuán)性方面，Ⅰ型維生素A有較強(qiáng)的靜電性，與對照組、Ⅱ型、Ⅲ型相比流散性不良；在成品維生素A含量方面，對照組的含量均高于三個包被組維生素A，但差異不顯著（P＞0.05）。

表3 不同類型維生素A含水量、成團(tuán)性及維生素A含量比較

2.3 不同包衣液制備的維生素A微膠囊成品的瘤胃降解率

2.3.1 精粗比為55∶45日糧條件下不同類型維生素A瘤胃降解率比較 從表4的結(jié)果可以看出，在精粗比為55∶45的日糧條件下，未包被維生素A在各個時間點(diǎn)的瘤胃降解率均顯著高于三種包被的維生素A（P＜0.05）。Ⅰ型維生素A與Ⅱ型維生素A瘤胃降解率比較，除24 h時間點(diǎn)差異顯著之外 （P＜0.05），其余各時間點(diǎn)差異均不顯著（P＞0.05）。體外培養(yǎng)各時間點(diǎn)，Ⅲ型維生素A瘤胃降解率顯著高于Ⅰ型與Ⅱ型（P＜0.05）。這些試驗(yàn)結(jié)果說明在高精料日糧條件下，維生素A在瘤胃中受到不同程度的破壞，在24 h時間點(diǎn)，未經(jīng)包被處理的對照組維生素A的降解率達(dá)60.54%，而經(jīng)包被處理后的Ⅰ型與Ⅱ型維生素A瘤胃降解率分別23.16%、25.33%，均顯著低于未包被組（P ＜ 0.05）。

表4 精粗比55∶45日糧條件下不同類型維生素A瘤胃降解率 %

2.3.2 精粗比為20∶80日糧條件下不同類型維生素A瘤胃降解率比較 由表5的結(jié)果可以看出，在精粗比為20∶80的日糧條件下，未包被維生素A在各個時間點(diǎn)的瘤胃降解率均顯著高于三種包被的維生素A（P＜0.05），Ⅰ型維生素A與Ⅱ型維生素A瘤胃降解率比較，除3 h和12 h時間點(diǎn)差異不顯著之外（P＞0.05），其余各時間點(diǎn)差異均顯著（P＜0.05）。體外培養(yǎng)24 h時間點(diǎn)，未經(jīng)包被處理的對照組維生素A的降解率為19.73%，而經(jīng)包被處理后的Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型維生素A瘤胃降解率分別11.74%、9.94%、14.02%，以Ⅱ型維生素A瘤胃降解率為最低（P＜0.05）。

表5 精粗比為20∶80的日糧條件下不同類型維生素A瘤胃降解率%

2.4 不同包衣液制備的維生素A微膠囊成品的真胃釋放率 由表6的結(jié)果可知，在體外真胃培養(yǎng)液中消化3 h后，Ⅰ型與Ⅱ型維生素A真胃釋放率均接近60%，分別為58.77%、57.40%，差異不顯著（P＞0.05），Ⅲ型維生素A真胃釋放率均高于Ⅰ型與Ⅱ型，差異顯著（P＜0.05）。從試驗(yàn)結(jié)果也可以看出經(jīng)包被處理的三種維生素A微膠囊產(chǎn)品真胃中的釋放率與瘤胃中的降解率有關(guān)，在瘤胃中降解率高的在真胃中釋放率也較高。

表6 維生素A微膠囊在體外真胃中的釋放率

3 小結(jié)

在設(shè)備和工藝參數(shù)一定的條件下，雖然三種維生素A微膠囊各項(xiàng)指標(biāo)相近，但乙基纖維素的包被效果明顯好于蟲膠和聚丙烯酸樹脂包被的效果，利用乙基纖維素為包被材料制備瘤胃保護(hù)性維生素A的出品率高、含水量少、靜電性小，成品維生素A含量較其他含量高。綜合各項(xiàng)指標(biāo)可以看出，以維生素A乙酸酯為原料、乙基纖維素為包被材料制備瘤胃保護(hù)性維生素A微膠囊是可行的。至于反芻動物對乙基纖維素包被的維生素A利用效率及效果需要進(jìn)一步驗(yàn)證。