原子吸收分光光度計(jì)日常維護(hù)及常見故障排除

楊勝鋒

(柳州市計(jì)量技術(shù)測試研究所,柳州 545001)

原子吸收分光光度計(jì)是一種無機(jī)成分分析儀器，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油化工等部門的微量和痕量分析。此種儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜、精密，價(jià)格昂貴。在安裝和使用過程中會(huì)碰到許多問題和故障，筆者對此種儀器的日常維護(hù)及常見故障排除進(jìn)行了總結(jié)。

1 空心陰極燈

空心陰極燈是儀器的主光源，其工作壽命一般為5 000 mA·h。多數(shù)燈內(nèi)充入氖氣，少數(shù)充氬氣。凡正常的燈在供電點(diǎn)亮后，充氖氣的燈應(yīng)有明顯的橙紅色光，充氬氣的應(yīng)發(fā)紫藍(lán)色光。若充氖燈發(fā)粉紅色甚至白色光，充氬燈發(fā)白光，說明燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體，應(yīng)做去氣處理。其具體方法是將燈的燈腳反接，即陰極接正、陽極接負(fù)，通電20 mA,直至輝光顏色正常為止，空心陰極燈不能長時(shí)間不用。存放時(shí)間過長會(huì)因漏氣、氣體吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈不能點(diǎn)燃或不能正常使用。因此每隔3～4個(gè)月應(yīng)將不常用的燈取出點(diǎn)燃2～3 h，對于工作中不常用的燈不要過早購買。燈打碎后，陰極物質(zhì)暴露在外，某些元素材料對人體健康有害，故不應(yīng)隨便亂丟，要按標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)方法對有毒害物質(zhì)進(jìn)行處理。

燈電流的選擇原則：不應(yīng)過大，以免產(chǎn)生普線自吸，影響分析結(jié)果；也不應(yīng)過小，以免發(fā)光不穩(wěn)定。但在能量足夠、信噪比高的前提下，燈電流應(yīng)盡可能小，以提高靈敏度、擴(kuò)大線性范圍和延長燈使用壽命。

2 氘燈

氘燈是一種連續(xù)光源，壽命一般為500 h，強(qiáng)度最大值約在250 nm左右，200 nm附近及350 nm以上長波部分的輻射能量減弱很多。對分析波長位于這些波段的元素，其光能量很難與空心陰極燈能量平衡，故用氘燈做背景校正時(shí)，要注意其應(yīng)用的波段范圍，不應(yīng)長時(shí)間地目視氘燈，以免其強(qiáng)烈紫外光損傷眼睛。點(diǎn)燃氘燈后調(diào)節(jié)光斑位置，要避免溫度很高的氘燈玻殼燙手。使用氘燈應(yīng)避免頻繁的啟閉，以免影響使用壽命。不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器位于很大值時(shí)，開啟氘燈，以免大電流的沖擊，損壞氘燈。

更換氘燈時(shí)，應(yīng)用酒精、乙醚混合溶液清洗窗口處污漬，再開啟氘燈。

3 分析譜線

一般是選擇靈敏度最高的吸收線，稱之為主靈敏線。但若在分析中，該主靈敏線有嚴(yán)重的光譜干擾、背景干擾等情況時(shí)，應(yīng)考慮犧牲靈敏度，選擇次靈敏度來分析。

4 光譜帶寬

隨著光譜帶寬增大，儀器的信噪比提高，但靈敏度下降，光譜干擾的影響增大。究竟光譜帶寬以較大還是較小為宜，也要視分析的元素和樣品而定。一般來說，對譜線較為復(fù)雜的元素，如鐵族元素，宜選用較小的光譜帶寬；而對譜線強(qiáng)度較弱的元素，為了提高信噪比，以保證讀數(shù)穩(wěn)定，應(yīng)適當(dāng)加大光譜帶寬。

5 原子化器

原子化器的功能是使樣品中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)自由電子，以便能參與原子吸收。霧化燃燒器是火焰原子吸收使用的原子器，霧化器是霧化燃燒器的關(guān)鍵部件，其功能是將溶液轉(zhuǎn)變成盡可能細(xì)而均勻的霧滴，由于含玻璃成分，不宜對含氫氟酸的溶液或樣品分析。霧室材質(zhì)為抗腐蝕性的聚苯硫醚。其功能是排除大的霧滴，使助燃?xì)夂腿細(xì)饣旌暇鶆颍瑢饬髌鹁鶆蚱交饔?，以減少火焰噪聲。霧化燃燒器應(yīng)每周清洗一次。若分析的樣品濃度高或是混濁溶液，則每天分析完畢，應(yīng)清洗一次。使用有機(jī)噴霧,或在空氣-乙炔火焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗。因?yàn)镃u、Ag、Hg鹽可能生成不穩(wěn)定乙炔化合物，而這些化合物易暴炸。若是吸噴有機(jī)相后，可先吸噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5 min，再吸噴丙酮5 min，然后吸噴1%硝酸5 min，最后噴去離子水5 min。

6 氣路系統(tǒng)

乙炔應(yīng)安放在室外通風(fēng)良好的地方，乙炔氣源附近嚴(yán)禁有明火或者過熱高溫物體存在，不應(yīng)與氧化氣源放在一起。鋼瓶應(yīng)豎直放置，并且牢固可靠，不易傾倒。N2O氣體使用鋼瓶存放，壓力調(diào)節(jié)器為專用，需要電源加熱，電壓36 V,功率120 W。避免調(diào)節(jié)器管凍結(jié)。管道不應(yīng)有油污，否則會(huì)導(dǎo)致自燃或爆炸，一般在空壓機(jī)進(jìn)入氣路前加一個(gè)油水分離器。N2O氣體是一種窒息劑，存放場所應(yīng)保持良好通風(fēng)。

進(jìn)行火焰分析時(shí)一定要確保水封良好，以防回火爆炸及燃?xì)庑孤€要注意用肥皂水進(jìn)行漏氣檢查，特別應(yīng)檢查霧化燃燒器的霧室后部的防爆塞是否密封完好，否則點(diǎn)燃火焰時(shí)，容易發(fā)生回火。

空壓機(jī)啟動(dòng)瞬間，電流可達(dá)10 A，瞬間功率將近2.2 kW，空壓機(jī)出口壓力應(yīng)不小于0.2 MPa。如是低噪聲空壓機(jī)，務(wù)必事先檢查壓縮機(jī)是否按規(guī)定注入潤滑用18號(hào)冷凍油,能否在0.5 MPa左右自動(dòng)啟動(dòng)和在0.7 MPa左右自動(dòng)停機(jī)，出口壓力是否可正常調(diào)到所需值。

7 火焰法

火焰中燃?xì)夂椭細(xì)獗壤煌?，使元素分析的靈敏度也會(huì)不同。不同元素在分析時(shí)，主要通過實(shí)驗(yàn)確定使用何種特性的火焰分析測定最為有利。可以邊測邊調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁看笮?，直到取得最大靈敏度的比例為止?；鹧嬷胁煌瑓^(qū)域的靈敏度不同，同樣需要邊測邊調(diào)，利用火焰高度、角度、水平前后位置的調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)，邊調(diào)節(jié)邊測試，以得到合適的靈敏度為止。

8 石墨爐法

石墨爐分析所得信號(hào)與火焰法不同，它所得吸收信號(hào)是一瞬時(shí)出現(xiàn)的脈沖峰形信號(hào)，特點(diǎn)是信號(hào)出現(xiàn)迅速，持續(xù)時(shí)間短暫。石墨爐分析的靈敏度比火焰法高幾百至一千倍，背景干擾比火焰法嚴(yán)重得多，因此實(shí)際樣品分析，常用氘燈背景校正。在應(yīng)用背景校正時(shí)，注意空心陰極燈光斑與氘燈光斑位置盡量重合。對于分析線在500 nm左右的元素，如果使用原子化溫度高、原子化時(shí)間長，則將產(chǎn)生輻射光的干擾。為減少這類干擾的影響，應(yīng)盡可能加大燈電流，增大光譜帶寬，以使光電倍增管高壓降低，減少輻射光干擾。