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    運(yùn)用手持技術(shù)測(cè)定尿素的摩爾質(zhì)量

    2011-03-07 07:59:16馮雪琦馬宏佳
    化學(xué)教與學(xué) 2011年6期
    關(guān)鍵詞:凝固點(diǎn)冰乙酸溶質(zhì)

    馮雪琦 馬宏佳

    (南京師范大學(xué)課程與教學(xué)研究所 化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院 江蘇 南京 210046)

    一、問(wèn)題的提出

    人教版教材《化學(xué)》(九年級(jí)下冊(cè))在第十一單元《鹽化肥》中指出——公路上的積雪可以用氯化鈉來(lái)消除。在實(shí)際的教學(xué)過(guò)程中,學(xué)生對(duì)食鹽融化積雪的原理不知甚解。原來(lái),非揮發(fā)性溶質(zhì)溶解在溶劑中后,溶液的凝固點(diǎn)會(huì)低于純?nèi)軇移淠厅c(diǎn)降低值只與溶質(zhì)的分子數(shù)有關(guān)而與溶質(zhì)的種類無(wú)關(guān),這種性質(zhì)稱為稀溶液的依數(shù)性。因此,當(dāng)向積雪中加入氯化鈉后,體系凝固點(diǎn)的降低促使冰雪融化。

    經(jīng)查閱資料,在稀溶液中,溶質(zhì)、溶劑質(zhì)量已知的前提下,根據(jù)溶液凝固點(diǎn)的降低值可以測(cè)定出溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)即以冰乙酸為溶劑、尿素作溶質(zhì),運(yùn)用手持技術(shù)監(jiān)測(cè)溶劑在加入溶質(zhì)前后凝固點(diǎn)的變化情況,從而計(jì)算出尿素的摩爾質(zhì)量。

    二、實(shí)驗(yàn)原理

    一定壓力下,固態(tài)物質(zhì)與液態(tài)物質(zhì)呈相平衡時(shí)的溫度稱為該物質(zhì)的凝固點(diǎn)。拉烏爾用實(shí)驗(yàn)證明了,溶液的凝固點(diǎn)下降ΔTf(即純?nèi)軇〢與溶液B的凝固點(diǎn)之差)與溶液的質(zhì)量摩爾濃度bB呈正比:

    通常情況下,測(cè)定凝固點(diǎn)的方法是將溶液逐漸冷卻,使其結(jié)晶。但是,實(shí)際上溶液冷卻到凝固點(diǎn),往往并不析出晶體。這是因?yàn)樾孪嗟男纬尚枰欢ǖ哪芰?,故結(jié)晶并不析出,這就是所謂的過(guò)冷現(xiàn)象。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶,由結(jié)晶放出的凝固熱使體系溫度回升至凝固點(diǎn)。

    三、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    1.試劑與儀器

    Vernier溫度傳感器及數(shù)據(jù)采集器、分析天平、酒精燈、試管、燒杯;冰乙酸(分析純)、尿素(分析純)、粗鹽、冰塊。

    2.實(shí)驗(yàn)步驟

    (1)冷劑準(zhǔn)備及溫度調(diào)節(jié)

    向200mL燒杯中裝入適量的冰塊和水,取適量粗鹽與冰水混合,使冷劑溫度達(dá)到-2℃~3℃。實(shí)驗(yàn)時(shí)冷劑應(yīng)經(jīng)常攪拌,并間斷地補(bǔ)充少量的碎冰或食鹽,使冷劑溫度基本保持不變。

    (2)溶劑凝固點(diǎn)的測(cè)定

    將Vernier數(shù)據(jù)采集器、溫度傳感器、計(jì)算機(jī)三者連接(見(jiàn)圖1)。 雙擊“Logger Pro”軟件,設(shè)置采集長(zhǎng)度:600秒,取樣速度:1樣本/秒。向干燥的試管內(nèi)加入約10mL冰乙酸,加熱試管使冰乙酸的溫度高于其凝固點(diǎn)。將溫度傳感器插入試管中,待溫度穩(wěn)定后將其放入冰水浴中(試管中液面高度低于冷水浴液面),并點(diǎn)擊 “采集”按鈕。用溫度計(jì)傳感器緩慢攪拌,使溶劑較快地冷卻。當(dāng)溫度低于凝固點(diǎn)0.2~0.3℃時(shí)急速攪拌(防止過(guò)冷),促使固體析出。當(dāng)固體析出時(shí),溫度迅速回升,立即改為緩慢勻速攪拌。待數(shù)據(jù)采集停止后,選中圖中的穩(wěn)定階段,點(diǎn)擊按鈕,統(tǒng)計(jì)得出此段的平均值即為冰乙酸的凝固點(diǎn)。

    (3)溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定

    用分析天平稱量mAg冰乙酸和mBg尿素。將準(zhǔn)確稱量的尿素加入盛有冰乙酸的試管(注意不要粘于試管壁上),加熱試管,同(2)測(cè)定溶液的溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系。

    圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖

    3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析

    (1)溶劑凝固點(diǎn)的測(cè)定

    選中溫度回升后的平穩(wěn)階段進(jìn)行擬合,求得該段的平均值為15.71℃。如圖2,冰乙酸的凝固點(diǎn)是15.71℃。

    圖2 冰乙酸的冷卻曲線

    (2)溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定

    圖3 實(shí)驗(yàn)1中乙酸-尿素體系的冷卻曲線

    文獻(xiàn)中查得冰乙酸的凝固點(diǎn)下降常數(shù)為3.9 K·kg·mol-1,五次實(shí)驗(yàn)測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

    表1 五次實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    根據(jù)表1中的測(cè)量數(shù)據(jù)可以算出尿素的摩爾質(zhì)量,其算術(shù)平均值為59.93g/mol,實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差S=0.61g/mol。測(cè)量值與理論值(60.06g/mol)的平均誤差b=0.13g/mol,相對(duì)誤差R=0.22%,說(shuō)明測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度較好。

    四、實(shí)驗(yàn)說(shuō)明

    (1)實(shí)驗(yàn)所用試管必須潔凈、干燥。

    (2)在冷卻過(guò)程中,使用溫度傳感器輕輕地充分?jǐn)嚢?,以免把樣品濺在試管內(nèi)壁上。

    (3)為了避免冰乙酸的大量揮發(fā),在每次測(cè)完冰乙酸的凝固點(diǎn)后,最好都換成新的溶劑,溶入尿素后再測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)。

    (4)根據(jù)稀溶液的依數(shù)性,溶質(zhì)加入的量要少;太多則不符合稀溶液的條件,太少凝固點(diǎn)下降不明顯。

    (5)在冰乙酸-尿素體系中,冰乙酸與尿素發(fā)生了縮合反應(yīng)。在該體系中的溶質(zhì)即發(fā)生了變化,但因反應(yīng)前后化學(xué)計(jì)量數(shù)相等,且加入尿素的質(zhì)量符合稀溶液的標(biāo)準(zhǔn),故消耗的冰乙酸和生成的水對(duì)體系的影響,在誤差允許的范圍內(nèi)可以忽略不計(jì)。且為了降低縮合反應(yīng)發(fā)生的程度,采集數(shù)據(jù)前對(duì)溶液的加熱溫度不宜過(guò)高。

    [1] 課程教材研究所等.化學(xué)(九年級(jí)下冊(cè))[M].北京:人民教育出版社,2001:68

    [2] 北京師范大學(xué)等校.無(wú)機(jī)化學(xué)(第4版)[M].北京:高等教育出版社,2002:302

    [3] 夏海濤,許越,滕玉潔.物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)(第1版)[M].哈爾濱:哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社,2003:37

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