薄層色譜法鑒別復(fù)方溪黃草顆粒中白花蛇舌草及丹參

(廣西梧州神農(nóng)藥業(yè)有限公司，廣西 梧州 543004)

復(fù)方溪黃草顆粒由藍花柴胡、雞骨草、白花蛇舌草、柴胡、茵陳、丹參、梔子、茯苓、黃芪、靈芝、甘草等11味中藥制成，具有清熱解毒、利濕退黃、疏肝散瘀之功效，臨床上用于改善急慢性肝炎、肝膽濕熱所致肋痛黃疸、嘔惡腹脹、身重倦怠等癥狀。為了更有效地控制該制劑質(zhì)量，筆者用薄層色譜法定性鑒別處方中的白花蛇舌草、丹參，報道如下。

1 儀器與試藥

CQX25－06型超聲波清洗器(220 V，50 kHz)。硅膠 G、硅膠GF254預(yù)制板(青島海洋化工廠分廠，厚度為0.2～0.25 mm)。白花蛇舌草對照藥材(批號為121183－200402)、原兒茶醛對照品(批號為813－9201)均購自中國藥品生物制品檢定所;其他試劑(分析純);復(fù)方溪黃草顆粒(批號分別為090801，090802，090803，廣西梧州神農(nóng)藥業(yè)有限公司)。

2 方法與結(jié)果

2.1 白花蛇舌草[1]610－611

取供試品20 g，研細，加無水乙醇60 mL，加熱回流1 h，取出，放涼，濾過，濾液蒸至約2 mL，加硅藻土2 g，攪勻后烘干，加甲醇50 mL提取，過濾，濾液蒸干，殘渣加水10 mL溶解，加鹽酸1 mL，攪拌1 min，加石油醚(60～90℃)振搖提取2次，每次20 mL，合并石油醚液，蒸干，殘渣用甲醇1 mL溶解，作為供試品溶液;另取缺白花蛇舌草的陰性樣品20 g，同法制得陰性對照品溶液;再取白花蛇舌草對照藥材2 g，加水200 mL，煎煮30 min，過濾，濾液濃縮至約2 mL，加硅藻土2 g，攪勻后烘干，按供試品溶液制備方法制備對照藥材溶液。照薄層色譜法[2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗，吸取供試品溶液、陰性對照品溶液各10 μL，對照藥材溶液5 μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷－乙醚(5∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫光燈(254 nm)下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照品溶液在該位置無相應(yīng)斑點(圖1)。

2.2 丹參[1]725

取供試品10 g，加水50 mL，加熱并攪拌使完全溶解，放涼，加鹽酸調(diào)pH至2～3，攪拌，放置5 min，離心，取上清液，加乙醚提取2次，每次20 mL，合并乙醚液，用pH為2的水洗滌2次，每次40 mL，棄去水液，乙醚液蒸干，殘渣用甲醇1 mL溶解，作為供試品溶液;另取缺丹參的陰性樣品10 g，同法制備陰性對照品溶液;再取原兒茶醛對照品，加甲醇制成1 g/L的對照品溶液。照薄層色譜法[2010年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗，吸取供試品溶液、陰性對照品溶液各5 μL，對照品溶液2 μL，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸(16∶10∶5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴2%三氯化鐵溶液－1%鐵氯化鉀溶液(1∶1)的混合溶液(臨用配制)至顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同的藍色斑點，陰性對照品溶液在該位置上無相應(yīng)斑點(圖2)。

圖1 白花蛇舌草鑒別的薄層色譜圖

圖2 丹參鑒別的薄層色譜圖

3 討論

鑒別白花蛇舌草時，曾使用硅膠G薄層板展開，并在365 nm紫光燈下檢視，結(jié)果干擾成分多，斑點不明顯;改用硅膠GF254薄層板展開，在254 nm紫光燈下檢視，可很好地鑒別出白花蛇舌草的特征斑點。

在丹參的鑒別中，采用了酸化后濾除沉淀、濾液加乙醚提取的方法，可有效地去除其他藥材的干擾;在薄層色譜圖中，原兒茶醛斑點清晰，分離效果好，達到了鑒別丹參的目的。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010.