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    水性蜜胺樹脂的改性工藝研究

    2011-02-09 01:37:58張何林王宏力蔡曉萌陳衛(wèi)航
    河南化工 2011年23期
    關(guān)鍵詞:三聚氰胺聚乙二醇甲基化

    陳 聰 ,張何林 ,王宏力 ,蔡曉萌 ,陳衛(wèi)航

    (1.鄭州大學(xué)化工與能源學(xué)院,河南鄭州 450001;2.河南化工職業(yè)學(xué)院,河南鄭州 450042;3.河南省化工研究所有限責(zé)任公司,河南鄭州 450052;4.河南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,河南開封 475001)

    0 前言

    水性蜜胺樹脂以三聚氰胺和甲醛為主要原料,經(jīng)羥基化反應(yīng)之后再進(jìn)行縮聚合成。由于反應(yīng)物亞甲基兩端連有位阻很大的三嗪環(huán),并且多個(gè)亞甲基同三嗪環(huán)間相互交錯(cuò)[1],所以三聚氰胺樹脂極易固化,且固化后硬度大、不易彎曲,幾乎沒有韌性;另外三聚氰胺樹脂中還存在具有較強(qiáng)反應(yīng)活性的羥基(—OH)、亞氨基(—NH—),儲存過程中這些活性基團(tuán)會相互發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)[2],逐漸生成一種黏度大、不溶于水的凝膠狀物或絮凝物,十分不穩(wěn)定,使其貯存穩(wěn)定性降低。本研究的目的是在優(yōu)化工藝條件的基礎(chǔ)上制備適合酚醛樹脂磨具使用的改性蜜胺樹脂[3],以滿足磨料磨具行業(yè)的需求。

    目前,改性蜜胺樹脂的合成工藝有三種[4]:①三聚氰胺與聚乙二醇反應(yīng)一定時(shí)間后加入甲醛讓反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行;②聚乙二醇在三聚氰胺與甲醛反應(yīng)進(jìn)行中加入,通過控制溫度和pH值使反應(yīng)進(jìn)行;③分別讓甲醛、聚乙二醇同三聚氰胺反應(yīng),制取兩種樹脂,然后將兩種樹脂共混。為使改性過程簡便,選用第二種工藝作為改性蜜胺樹脂的合成工藝。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑

    甲醛,分析純,上海溶劑廠;三聚氰胺,分析純,洛陽化工廠;甲醇,分析純,河南化工廠;聚乙二醇,化學(xué)純,河南試劑廠;尿素,分析純,河南化工廠;草酸,分析純,洛陽昊華化學(xué)試劑有限公司;NaOH,分析純,河南化學(xué)試劑廠。

    1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    500 mL磨口四口燒瓶,機(jī)械攪拌棒,冷凝器,節(jié)點(diǎn)溫度計(jì),普通溫度計(jì),水浴鍋。溫度可自主調(diào)節(jié)。

    1.3 實(shí)驗(yàn)操作過程

    冷投料,先加入甲醛,用NaOH調(diào)pH值為8~9,加入三聚氰胺,待三聚氰胺溶解且升溫至85℃時(shí)開始計(jì)時(shí),反應(yīng)30 min,降溫至50℃,加入甲醇,用草酸調(diào)pH值為5~5.5,繼續(xù)反應(yīng),至滴一滴與水中后,產(chǎn)生白色絮狀沉淀時(shí),終止反應(yīng),最后調(diào)pH值為8。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    對影響反應(yīng)過程及結(jié)果的因素進(jìn)行研究,本實(shí)驗(yàn)考慮反應(yīng)物的物質(zhì)的量比(A)、羥甲基化溫度(B)、pH值反應(yīng)時(shí)間(C)、醚化溫度(D)五個(gè)因素。其中pH值為單因素實(shí)驗(yàn),其他四個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)[5]。

    2.1 實(shí)驗(yàn)因素及水平

    實(shí)驗(yàn)因素及水平見表1。

    表1 正交實(shí)驗(yàn)表

    2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理

    蜜胺樹脂主要性能測試結(jié)果及數(shù)據(jù)處理見表2和表3。

    表2 樹脂主要性能檢測結(jié)果

    表3 各項(xiàng)指標(biāo)極差分析

    2.3 分析討論

    對影響實(shí)驗(yàn)過程及結(jié)果的五個(gè)因素進(jìn)行分析討論,選擇影響實(shí)驗(yàn)因素的范圍及實(shí)驗(yàn)最優(yōu)工藝條件。

    2.3.1 pH值對實(shí)驗(yàn)過程的影響

    pH值是很重要的影響因素,需要控制在規(guī)定的范圍內(nèi),羥甲基化階段,只能在堿性條件下反應(yīng),過酸則反應(yīng)極度緩慢,但當(dāng)pH值>9時(shí),反應(yīng)過快,羥甲基化物結(jié)晶很快析出,使反應(yīng)不完全,且甲醛易和NaOH發(fā)生反應(yīng),不利于羥甲基化反應(yīng)的進(jìn)行,因此pH值一般為8~9;醚化階段應(yīng)在酸性環(huán)境下進(jìn)行,pH值越低越利于反應(yīng),但過低極易發(fā)生縮聚反應(yīng),所以實(shí)驗(yàn)中 pH 值一般為 5 ~5.5[6]。

    2.3.2 反應(yīng)物物質(zhì)的量比

    甲醛與三聚氰胺物質(zhì)的量比偏小時(shí),三聚氰胺很不易溶解,甚至飽和導(dǎo)致固體顆粒殘留使反應(yīng)不完全。所以在固含量盡量高的條件下,三聚氰胺、甲醛、甲醇物質(zhì)的量比選定三水平為1∶3∶3、1∶4∶4、1 ∶5 ∶5。

    2.3.3 反應(yīng)溫度

    羥甲基化反應(yīng)時(shí),溫度不能過低,一般為70℃以上,三聚氰胺才能很好的溶解;而溫度過高時(shí),已形成的羥甲基雙鍵極易聚合,所以羥甲基化溫度定為三水平:75、85、90℃。而在醚化反應(yīng)過程中,溫度過高會使醚化速度和縮聚速度都急劇加快并且縮聚的十分厲害,大于75℃,甚至?xí)霈F(xiàn)混濁分層;但是溫度過低,醚化反應(yīng)和縮聚反應(yīng)極慢,極易反應(yīng)不完全。所以醚化溫度定為三水平:40、50、60℃。

    2.3.4 反應(yīng)時(shí)間

    羥甲基化反應(yīng)中,時(shí)間太短,反應(yīng)不完全;反應(yīng)時(shí)間過長,結(jié)合的甲醛又可能脫落,導(dǎo)致羥甲基含量降低,所以此因素選三個(gè)水平:30、50、70 min。

    由表3的數(shù)據(jù)處理可知,根據(jù)各因素對結(jié)果的主次影響,最優(yōu)水平為 A2、B2、C1、D2。但是,考慮到貯存在穩(wěn)定性,最終選擇的優(yōu)化工藝條件為:反應(yīng)物物質(zhì)的量比為1∶5∶5,羥甲基化溫度為85℃,羥甲基化反應(yīng)時(shí)間為30 min,醚化溫度為50℃。

    2.4 蜜胺樹脂改性工藝探討

    三聚氰胺甲醛樹脂硬度大而且沒有韌性,使其在很多工業(yè)應(yīng)用中的使用受到限制。因此在上述優(yōu)化工藝條件的基礎(chǔ)上,對蜜胺樹脂進(jìn)一步改性,提高其黏性及韌性,以滿足磨料磨具行業(yè)的使用需求。本實(shí)驗(yàn)選用聚乙二醇作為改性劑[7],對蜜胺樹脂進(jìn)行改性。在反應(yīng)物物質(zhì)的量比為1∶5∶5、羥甲基化溫度為85℃,醚化溫度為50℃,羥甲基化時(shí)間為30 min的條件下,將不同量的聚乙二醇分別在反應(yīng)的不同時(shí)間加入。實(shí)驗(yàn)安排如表4。

    表4 PEG改性實(shí)驗(yàn)

    表5 各項(xiàng)性能檢測結(jié)果

    由表5可知,聚乙二醇只有在羥甲基化反應(yīng)的高溫條件下加入,才能對蜜胺樹脂有改性作用,所以選擇在羥基化反應(yīng)進(jìn)行10 min時(shí)加入改性劑;加入過量的聚乙二醇雖然會使樹脂黏性增大,但是易于變形,韌性小,過少的聚乙二醇則黏性不夠,所以最適合的改性劑質(zhì)量為2.3%。

    3 結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)所得到的最優(yōu)工藝條件可用于指導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn);水容忍度可以作為水溶性蜜胺樹脂生產(chǎn)的在線檢測使用;聚乙二醇在改性水溶性蜜胺樹脂中能夠提高樹脂的機(jī)械性能;改性后的蜜胺樹脂符合酚醛樹脂在磨具生產(chǎn)中的使用要求,并能提高樹脂砂輪的回轉(zhuǎn)線速度和磨削比。

    [1]楊中興,齊 魯,狄海燕.三聚氰胺甲醛樹脂改性及纖維的性能[J].高分子材料科學(xué)與工程,2008,(01):147-150.

    [2]朱小蘭,吳問陶,黃剛堂.三聚氰胺甲醛樹脂的改性及應(yīng)用[J].川化,2010(4):28-30.

    [3]李春華,齊暑華,張 劍,等.酚醛樹脂的增韌改性研究進(jìn)展[J].國外塑料,2006,(24):35-39.

    [4]馬天信.聚乙二醇對三聚氰胺甲醛樹脂的改性研究[J].新產(chǎn)品,1992,(2):23 -25.

    [5]宋作梅,趙仁杰,劉忠會.“苯酚—三聚氰胺—甲醛”共縮聚樹脂(PMF)的研制[J].湖南林業(yè)科技,2007,34(6):44-47.

    [6]何宏燕,魏建軍.改性三聚氫甲醛樹脂的合成及性能研究[J].上海環(huán)境科學(xué),2000,19(9):432 -433.

    [7]常 鵬,楊 雋.PEG在生物材料表面改性方面的應(yīng)用及研究進(jìn)展[J].化工文摘,2007,(1):47 -50.

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