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    梔子減壓提取工藝實(shí)驗(yàn)研究

    2011-01-30 06:23:54周子渝趙強(qiáng)強(qiáng)陳曉東
    中成藥 2011年1期
    關(guān)鍵詞:常壓真空度梔子

    韓 麗, 韋 娟, 周子渝, 趙強(qiáng)強(qiáng), 陳曉東, 楊 明,3

    (1.成都中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院中藥材標(biāo)準(zhǔn)化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川 成都611137;2.南京至成制藥設(shè)備有限公司,江蘇 南京210008;3.江西中醫(yī)學(xué)院,江西 南昌330004)

    1 前言

    提取是中藥生產(chǎn)最關(guān)鍵的工藝之一,中藥提取過(guò)程中多采用水為溶媒,常壓下提取溫度相當(dāng)于溶媒的沸點(diǎn),水為100℃,不利于含熱敏性有效成分中藥的提取。由于溶媒的沸點(diǎn)是隨外界大氣壓的降低而降低,在減壓操作即負(fù)壓條件下,可在較低的溫度下使溶液處于沸騰狀態(tài)而進(jìn)行動(dòng)態(tài)提取,這樣既可保證藥材中熱敏性成分免遭高溫煎煮破壞,又能減少許多大分子雜質(zhì)如淀粉、鞣酸、黏液質(zhì)等的析出,便于制劑的成型和穩(wěn)定[1,2]。同時(shí),通過(guò)減壓控制溫度提取,可以找到中藥各類成分最適宜的沸騰狀態(tài)下的提取溫度,對(duì)于改進(jìn)中藥提取工藝現(xiàn)狀具有重要意義。

    減壓提取具有提取溫度低、效率高等特點(diǎn),但目前研究報(bào)道較少,本實(shí)驗(yàn)選取梔子為研究模型,對(duì)梔子進(jìn)行減壓提取工藝初步研究,并與常用的回流提取法進(jìn)行比較,期望為中藥減壓提取工藝的推廣應(yīng)用提供研究數(shù)據(jù)。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 材料與試藥 島津LC-10A高效液相色譜儀;SPD-10AVP紫外檢測(cè)器;SCL-6A系統(tǒng)控制器;TC-100恒溫箱;LC2000色譜數(shù)據(jù)工作站;KUUDOS SK250HP型超聲波清洗器;BP211D AG電子天平;SHZ-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵。梔子苷對(duì)照品,中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào):110749-200613);梔子對(duì)照藥材,中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào):120986-200605)。乙腈:色譜純;其余試劑均為分析純。

    2.2 方法與結(jié)果

    2.2.1 樣品制備 實(shí)驗(yàn)裝置自制,通過(guò)真空泵及放氣閥調(diào)節(jié)三頸瓶中的真空度及提取溫度。見圖1。

    圖1 減壓提取裝置

    報(bào)道[3],采用水為提取溶劑,依照表1所示條件分別在常壓 100、減壓40、50、60、70、80 ℃進(jìn)行樣品的制備:每份樣品稱取梔子50 g,第1次8倍量水提取1 h,第2次6倍量水提取1 h,合并濾液,定容至1 000 mL。

    2.2.2 梔子苷含量測(cè)定(HPLC法) 依照中國(guó)藥典2005年版測(cè)定[4]。色譜條件:色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱;依利特 ODS(250 mm ×4.6 mm),5 μm,柱號(hào):13180911908;乙腈-水(15:85)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)238 nm,流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;梔子苷色譜峰與相鄰峰達(dá)到基線分離,理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1 500。

    2.2.2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密稱取經(jīng)硅膠干燥器干燥的梔子苷對(duì)照品10.63 mg,置于50 mL量瓶中,以甲醇溶解并稀釋至刻度,作為貯備液;精密吸取3.0 mL置于10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,混勻,即得梔子苷對(duì)照品溶液(63.78 μg/mL)。分別精密進(jìn)樣 5、7.5、10、12.5、15 μL,照上述色譜條件測(cè)定峰面積積分值,以峰面積值(A)對(duì)進(jìn)樣量(C)進(jìn)行回歸,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線y=452 744x-57 637、r=0.999 9。結(jié)果表明,梔子苷進(jìn)樣量在0.318 9~0.956 7 μg之間線性關(guān)系良好。

    2.2.2.2 精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液和同一樣品溶液各10 μL,按上述色譜條件,重復(fù)進(jìn)樣6次,其峰面積值的RSD分別為0.9%和1.2%,表明儀器精密度良好。

    2.2.2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液和同一樣品溶液各 10 μL,按照上述色譜條件在 0,2,4,6,8 h 分別進(jìn)樣 10 μL,測(cè)定峰面積,結(jié)果RSD分別為1.3%和1.8%,表明標(biāo)準(zhǔn)品及樣品溶液在8 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.2.2.4 樣品含量測(cè)定 精密量取2.2.1項(xiàng)下各梔子提取液1.0 mL,甲醇定容于25 mL量瓶,取適量溶液于EP管中,10 000 r/min離心30 min,取10 μL注入液相色譜儀測(cè)定峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中計(jì)算梔子苷含量,結(jié)果如表1所示。

    2.2.3 干膏收率測(cè)定 取2.2.1項(xiàng)下制備的樣品溶液25 mL于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴濃縮至干,置105℃烘箱中干燥3 h,取出,冷卻至室溫,稱重并計(jì)算干膏收率如表1所示。

    表1 梔子常壓回流及減壓提取中梔子苷含量、干膏收率變化情況

    2.2.4 薄層鑒別 參照中國(guó)藥典2005年版測(cè)定[4]。取梔子苷對(duì)照品制備為1 mg/mL的對(duì)照品溶液;取梔子對(duì)照藥材1 g,加50%甲醇超聲40 min,濾過(guò),制成對(duì)照藥材溶液;取各提取樣品1 mL,加入1 mL甲醇,輕搖混勻制備為樣品溶液。以上溶液各點(diǎn)樣10 μL,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)為展開劑展開,取出晾干后噴10%硫酸乙醇為顯色劑,在相應(yīng)位置有相同的斑點(diǎn)。

    3 結(jié)論與討論

    3.1 結(jié)論 梔子苷含量方面:在真空度為0.07 MPa,提取溫度為60℃時(shí)梔子苷的提取效率最高,且較常壓回流提取含量相對(duì)提高10.4%。當(dāng)溫度高于60℃時(shí)梔子苷含量逐漸降低;在真空度過(guò)高、提取溫度過(guò)低時(shí)提取效率亦不理想,表明溫度對(duì)梔子苷的提取有一定影響,梔子提取有一最佳提取溫度。

    干膏收率方面:減壓提取可不同程度降低干膏收率。在真空度為0.07 MPa,提取溫度為60℃時(shí)干膏收率與常壓回流提取比較,相對(duì)減少6.97%;且隨著真空度的降低及提取溫度的升高干膏收率依次增大。

    薄層鑒別結(jié)果初步顯示:與常壓提取相比較,梔子減壓提取成分基本保持一致。

    3.2 討論 隨著中藥新劑型不斷朝著精細(xì)小的方向發(fā)展,對(duì)中藥提取物的質(zhì)量要求也越來(lái)越高,但是中藥提取物,尤其是復(fù)方提取物往往存在體積大,黏性強(qiáng),吸濕性強(qiáng)等特點(diǎn),這些物理特性往往造成提取物貯存及制劑成型困難,解決以上問(wèn)題的方法在于(1)分離純化精制,即通過(guò)不斷地提純?nèi)コ裏o(wú)效成分,富集有效成分;(2)輔料法,即通過(guò)加入功能性輔料改善其不良性質(zhì)。以上兩種方法各有利弊。本文所述的減壓提取方法在不改變提取溶媒的條件下,較低溫度下可增大熱敏性有效成分的提取效率,降低導(dǎo)致提取物易吸濕、強(qiáng)黏性的大分子物質(zhì)的提取率(表現(xiàn)為干膏收率下降),并且提取設(shè)備簡(jiǎn)易、操作簡(jiǎn)單方便、費(fèi)用低,特別適用于對(duì)熱不穩(wěn)定有效成分。減壓提取是中藥提取的一種新技術(shù)。

    參考文獻(xiàn):

    [1]陳曉東.中藥減壓提取法原理及突破點(diǎn)[J].機(jī)電信息,2008,23:31-34。

    [2]陳曉東.用于中藥提取的減壓提取裝置[J].機(jī)電信息,2005,16:55-57.

    [3]謝 靜,冷 靜.中藥梔子水提工藝研究[J].中國(guó)藥業(yè),2008,17(21):43.

    [4]中國(guó)藥典[S].一部.2005:173.

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